Questo protocollo consente la deposizione di un singolo strato liscio di cloruro d'argento con copertura designata su elettrodi d'argento a film sottile. Questa è la prima volta che viene introdotta una tecnica in grado di controllare con precisione la copertura del cloruro d'argento a strato singolo su sottili pellicole di elettrodo. Per iniziare, sciacquare il truciolo utilizzando isopropanolo seguito da acqua DI.
Versare 0,01 soluzione di acido cloridrico molare nel contenitore acrilico. Utilizzando salviette pulite da laboratorio, asciugare gli elettrodi di riferimento macro argento/ argento cloruro pipetta esterno ed elettrodo. Collegare il chip e i macro elettrodi all'analizzatore in modo tale che un elettrodo d'argento a film sottile sul chip sia definito come l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo di riferimento macro argento/cloruro d'argento sia definito come l'elettrodo di riferimento e l'elettrodo di cloruro macro argento/argento nudo sia definito come il controelettrodo.
Posizionare gli elettrodi macro nel contenitore. Utilizzare Blu-Tack come coperchio del contenitore per ancorare gli elettrodi macro. Metti la configurazione in una gabbia di Faraday.
Nel software CHI660D fare clic sulla scheda di configurazione nell'angolo in alto a sinistra della finestra. Quindi fare clic sulla tecnica, sulla curva IT amperometrica e su OK per eseguire la pulizia catodica degli elettrodi. Nel menu di scelta rapida modificare i parametri per la pulizia catodica.
Impostare la tensione iniziale come meno 1,5, l'intervallo del campione come 0,1 secondi, il tempo di esecuzione come 900 secondi, il tempo di quiete come zero secondi e le scale durante l'esecuzione come una sola. Per un elettrodo da 80 micrometri per 80 micrometri, impostare la sensibilità come una e meno 006. Premere OK. Avviare il processo premendo l'icona start sotto la barra dei menu.
Lascia che l'esperimento si esaurisa e finisca. Aprire la gabbia di Faraday, rimuovere il riferimento macro e i controelettrodi e asciugarli. Versare l'elettrolita usato in un contenitore di rifiuti e sciacquare il contenitore acrilico utilizzando acqua DI.
Versare 0,1 soluzione di cloruro di potassio molare nel contenitore acrilico. Collegare il chip e i macro elettrodi all'analizzatore in modo che l'elettrodo d'argento a film sottile pulito sul chip sia definito come l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo di riferimento macro argento/cloruro d'argento sia definito come l'elettrodo di riferimento e l'elettrodo di cloruro macro argento/argento nudo sia definito come il controelettrodo. Posizionare gli elettrodi macro nel contenitore.
Utilizzare Blu-Tack come coperchio del contenitore per ancorare gli elettrodi macro. Metti la configurazione in una gabbia di Faraday. Nel software CHI660D, fare clic sulla linguetta di configurazione nell'angolo in alto a sinistra della finestra, sulla tecnica del clic, sulla cronopotentiometria e su OK per eseguire la fabbricazione galvanostatica di cloruro d'argento a strato singolo sugli elettrodi d'argento.
Nel menu di scelta rapida modificare i parametri. Impostare la corrente catodica come ampere zero. Impostare la corrente anodica in modo che la densità di corrente applicata all'elettrodo a film sottile sia di 0,5 milliarti per centimetro quadrato.
Mantenere il limite di bassa tensione di fascia alta e il tempo di attesa come predefinito. Impostare il tempo catodico su 10 secondi. Impostare il tempo anodico in modo corrispondente per ottenere il grado di copertura del cloruro d'argento necessario.
Impostare la polarità iniziale come anodica, l'intervallo di archiviazione dei dati come 0,1 secondi, il numero di segmenti come uno e la priorità di commutazione corrente come tempo. Deselezionare la registrazione del segnale ausiliario quando l'intervallo di campionamento è maggiore o uguale a 0,0005 secondi. Premere OK. Avviare il processo premendo l'icona start sotto la barra dei menu.
Lascia che l'esperimento si esaurisa e finisca. Aprire la gabbia di Faraday e rimuovere il riferimento macro e i controelettrodi e asciugare le loro superfici. Immergere i macro elettrodi in 3,5 soluzione di cloruro di potassio molare per lo stoccaggio.
Quindi scartare l'elettrolita usato in un contenitore di rifiuti e sciacquare il contenitore acrilico utilizzando l'acqua DI. Coprire l'apertura del contenitore acrilico utilizzando pellicola di paraffina fino a quando non è pronto per l'uso. Questa immagine mostra un elettrodo di cloruro d'argento/argento da 80 micrometri per 80 micrometri con una copertura di cloruro d'argento progettata del 50%C'è stato un raggruppamento di particelle di cloruro d'argento adiacenti, ma non sono state osservate particelle di cloruro d'argento impilate.
Si poteva vedere una caratteristica intersezione tra cloruro d'argento e argento. Esempi di maggior successo di elettrodi di cloruro d'argento /argento a film sottile fabbricati sono mostrati qui. Elettrodi da 80 micrometri per 80 micrometri con una copertura designata in cloruro d'argento del 70% e del 30% insieme a elettrodi da 160 micrometri per 160 micrometri con una copertura designata del cloruro d'argento del 75% e del 90%Ecco una superficie di elettrodi lucida e una superficie di elettrodi non lucidati.
Per l'elettrodo non lucidato, sono state osservate strutture simili a dita sulla superficie, mentre la superficie dell'elettrodo lucido è liscia con piccoli segni di graffi causati dal processo di lucidatura. Ecco un elettrodo di cloruro argento/argento non lucidato da 80 micrometri con una copertura di cloruro d'argento progettata del 50%Il cloruro d'argento formato sembrava essere incassato verso l'interno invece di sporgere verso l'esterno. Quando si forma lo strato di cloruro d'argento su elettrodi di diverse aree superficiali, è importante ricordare di stordire la corrente applicata per mantenere la stessa densità di corrente.
Questo protocollo consente ai ricercatori agli elettrodi di cloruro d'argento/argento a film sottile assegnati per il rilevamento dell'impedenza, poiché una precedente ricerca ha dimostrato che l'impedenza degli elettrodi di cloruro d'argento / argento dipende dalla copertura del cloruro d'argento.
