Questa ricerca studia l'uso della deposizione chimica da vapore per la preparazione di nanofibre di poliacrilonitrile elettrofilate rivestite di poli(3, 4-etilendiossitiofene) per creare materiali porosi per applicazioni in biomedicina, purificazione dell'acqua e catalisi. Le sfide principali includono la prevenzione dei ponti di fibre ad alte concentrazioni di ossigeno, l'ottimizzazione del lavaggio per rimuovere il cloruro di ferro residuo senza perdita di polimero e il mantenimento dell'integrità delle fibre durante la deposizione di PEDOT. Le nanofibre sono state rivestite con il polimero elettroattivo, Poli(3, 4-etilendiossitiofene) utilizzando la deposizione chimica da vapore con cloruro di ferro che funge da ossidante.
Lo studio dimostra l'impatto di diverse concentrazioni di cloruro di ferro sulla deposizione di PEDOT sui coupon PAN. La deposizione chimica da vapore di polimeri elettroattivi produce rivestimenti uniformi su geometrie complesse, è scalabile ed è rispettosa dell'ambiente in quanto evita la necessità di utilizzare solventi. I nostri risultati ottimizzano la concentrazione di ossidante del cloruro di ferro per una deposizione uniforme di PEDOT su nanofibre PAN, migliorando le proprietà meccaniche delle nanofibre.
In tal modo si fanno progredire le applicazioni nella purificazione dell'acqua, nell'accumulo di energia e negli scaffold biomedici. Per iniziare, assemblare la configurazione di elettrofilatura, assicurandosi che l'alimentatore ad alta tensione, la pompa a siringa e un ago calibro 20 con punta piatta siano collegati a un collettore con messa a terra. Assicurarsi che l'elettrofilatore sia utilizzato in una cappa aspirante o collegato a un condotto di ventilazione per ridurre al minimo l'esposizione ai vapori di solvente.
Coprire il tamburo di raccolta in metallo con carta oleata per facilitare il recupero delle fibre e ridurre al minimo la contaminazione incrociata tra i campioni. Riempire la siringa con la soluzione PAN, quindi utilizzare un tubo in PTFE di diametro interno di 0,8 millimetri con adattatori luer per collegarlo all'ago della filiera. Quindi, impostare la portata della pompa a siringa su 0,04 millilitri al minuto.
Applicare una tensione di 18,9 kilovolt tra la filiera e il collettore con messa a terra e impostare il collettore in modo che ruoti a 1.200 giri al minuto. Lasciare che il getto carico inizi dalla filiera dove si solidifica in nanofibre continue mentre il solvente evapora. Successivamente, dopo 4,5 ore, asciugare il tappetino in fogli PAN in un essiccatore sottovuoto a temperatura per 72 ore per rimuovere eventuali residui di solvente o acqua assorbiti.
Taglia i tappetini di fibra essiccata in tagliandi di 2 per 2 centimetri con un paio di forbici. Annotare le posizioni dei tagliandi rispetto al senso di rotazione del tamburo. Quindi, organizza i coupon in gruppi di triplicati per garantire la coerenza.
Per il sistema del vuoto, montare un contenitore in acciaio chiuso con un coperchio in vetro rivestito con una guarnizione in silicone per assemblare il sistema di deposizione chimica in fase vapore. Dotare il sistema di una valvola che collega la pompa del vuoto e di un'altra per il rilascio controllato del vuoto. Ora, collegare una pompa per vuoto al sistema per ridurre la pressione nella camera.
Posizionare il contenitore su una piastra riscaldante in grado di raggiungere temperature fino a 250 gradi Celsius per la gestione termica durante il processo di deposizione. Per assemblare i rack di deposizione in fase vapore, sviluppare prima i rack di deposizione secondo i progetti specificati. Ora, collega le gambe verticali con aste orizzontali in alto e in basso per formare una struttura cava simile a un cubo per la stabilità.
Avvolgi tre fili di rame orizzontali attorno alle gambe per creare tre livelli o livelli per appendere i coupon. Avvolgi quattro gambe verticali in acciaio inossidabile in un foglio di alluminio per costruire il rack di deposizione di Generazione 1 o G1. Assicurarsi che il rack G1 sia compatto, si adatti alla camera di lavorazione e consenta un facile montaggio e smontaggio.
Costruisci la configurazione di generazione 2 o G2 utilizzando l'acciaio inossidabile per una maggiore durata e resistenza alla corrosione. Progetta il rack G2 con una base circolare e una piastra superiore collegate da quattro aste verticali per stabilità e supporto. Dotare le aste verticali di morsetti regolabili per consentire la personalizzazione dell'altezza tra la base e la piastra superiore.
Quindi, installa un vassoio circolare in rete metallica in acciaio inossidabile per appendere i coupon. Pesa i coupon PAN. Quindi, immergerli in soluzioni acquose di cloruro ferrico di concentrazioni variabili da 1 molare a 5 molari per 30 minuti.
Trasferire i coupon su salviette di carta a basso contenuto di lanugine per facilitare l'asciugatura osmotica. Sostituire le salviette due volte durante il processo di asciugatura. Ora, avvolgi i coupon in salviette e mettili all'interno di una cappa aspirante per 24 ore per completare la prima fase del processo di asciugatura.
Pesare i coupon PAN dopo 24 ore e registrare la perdita di peso. Appendi i coupon PAN agganciandoli alla passerella metallica. Quindi, posiziona un becher da 500 millilitri contenente essiccante secco di cloruro di calcio sul fondo dell'allestimento.
Posizionare l'intera configurazione all'interno di una camera a vuoto. Accendere la pompa per avviare il vuoto e lasciare aperta la valvola del vuoto per la rimozione continua dell'aria. Monitora la perdita di peso dei coupon a intervalli di 1 ora, 2 ore, 3 ore, 24 ore, 48 ore e 72 ore.
Per la deposizione PEDOT, agganciare e appendere i coupon PAN al gruppo rack coupon. Sospendi i tagliandi all'interno del sistema sottovuoto insieme a un contenitore di vetro aperto contenente circa 4 grammi del monomero EDOT. Regolare la temperatura della piastra riscaldante a 55 gradi Celsius.
A questo punto, aprire la valvola tra la camera e la pompa del vuoto ed evacuare la camera fino a raggiungere il vuoto desiderato. Quindi, chiudere la valvola, lasciando la camera sotto vuoto. Lasciare che il processo di deposizione da vapore avvenga per 2 ore.
Dopo 2 ore, aprire la valvola di rilascio del vuoto per recuperare i coupon rivestiti in PEDOT. L'essiccazione dei coupon PAN imbevuti di cloruro ferrico ha portato a una graduale riduzione del peso nel tempo, stabilizzandosi dopo 72 ore con concentrazioni più elevate di cloruro ferrico che portano a un maggiore aumento di peso iniziale. I coupon hanno mostrato un aumento di peso proporzionale dal 146% a una concentrazione di cloruro ferrico di 1 molare al 400% a concentrazioni di 5 molari.
Durante la deposizione in fase vapore di PEDOT, l'aumento di peso è aumentato con la concentrazione di cloruro ferrico con l'aumento più alto del 470% osservato a 5 molari prima del lavaggio. Il lavaggio dei coupon rivestiti in PEDOT ha ridotto l'aumento di peso dovuto alla rimozione dei sali di ferro e dell'EDOT non reagito con un aumento di peso mantenuto che varia dal 73% a 1 molare al 267% a 5 molari.
