Questo protocollo di auto-definizione copre alcuni dei parametri e delle fasi più importanti coinvolti nella filatura per soffiaggio in soluzione di fibre nano composite polimeriche, tra cui la selezione della massa molare polimerica di solventi termodinamicamente appropriati, la concentrazione polimerica in soluzione, l'incorporazione di nanomateriali, la pressione del gas vettore e la distanza di lavoro. SPS è una tecnica relativamente nuova che offre una grande versatilità rispetto al sistema a solvente polimerico e al prodotto finale. Inoltre, può essere utilizzato per depositare rapidamente fibre formali su substrati planari e non planari e creare sit o reti di fibre di entrambi i diametri nano e microscala.
L'obiettivo di questo lavoro è fornire una guida per sviluppare nano compositi in fibra polimerica sintonizzabili e flessibili che possono essere utilizzati come alternative ai tipici materiali leganti presenti nelle applicazioni di armature incorporando nano particelle nella matrice di elastomero polimerico della fibra. Attualmente, non ci sono sistemi disponibili in commercio o procedure operative standard per eseguire una rotazione del colpo di soluzione su fibre nano composite polimeriche sintonizzabili. La dimostrazione delle nostre particelle e apparecchiature potrebbe aiutare altri a sviluppare efficacemente il proprio processo per la loro applicazione.
Per iniziare, trasferire la quantità desiderata del polimero secco in una fiala di vetro borosilicato da 20 millilitri pulita usando una piccola spatola. Inserire il flaconcino nella cappa aspirante chimica e aggiungere circa 10 millilitri di tetraidrofurano per ottenere una concentrazione di 200 milligrammi per millilitro. Quindi chiudere il flaconcino e posizionarlo sul miscelatore o sul rotatore.
Aggiungere polvere di nanoparticelle di ossido di ferro secco in una fiala di vetro pulita da 20 millilitri. Quindi aggiungere 10 millilitri di tetraidrofurano nella fiala e chiuderla. Agitare accuratamente il campione sul miscelatore a vortice fino a quando le nanoparticelle diventano invisibili sul fondo della fiala e quindi sonicare il campione per circa 30 minuti con un intervallo da due a cinque minuti tra ogni sonicazione, per garantire la completa dispersione delle nanoparticelle ed evitare il riscaldamento del campione.
Aggiungere il polimero nella dispersione di nanoparticelle all'interno del cappuccio chimico e sigillare il flaconcino. Quindi mescolarlo sul rotatore a 70 RPM per 60 minuti a temperatura ambiente fino a quando il polimero si dissolve completamente. Regolare l'altezza e l'angolazione dell'aerografo per allinearlo al centro del vetrino del microscopio di vetro fissato al collettore e fissato in posizione.
Assicurarsi che la bombola del gas sia fissata correttamente al suo supporto a parete e collegare l'ingresso del gas dell'aerografo alla bombola di gas pressurizzato di azoto. Accendere la valvola principale della bombola del gas e regolare lentamente la pressione per ottenere il flusso desiderato. Quindi chiudere la valvola principale.
Fissare il substrato sul collettore utilizzando la morsa attrezzata e regolare l'altezza del collettore per allineare perpendicolarmente alla direzione e al modello di spruzzatura dell'aerografo per depositare il materiale sul substrato. Identificare la distanza di lavoro ottimale facendo scorrere il collettore nella sua posizione più lontana dall'ugello dell'aerografo. Trasferire la miscela di solvente di nanoparticelle polimeriche in una siringa di vetro borosilicato per analisi dei gas disciolti dotata di un ago in acciaio inossidabile.
Rimuovere eventuali bolle d'aria dal campione tenendo la siringa con l'ago rivolto verso l'alto e picchiettando delicatamente la siringa, quindi premere lentamente lo stantuffo per spostare l'aria in eccesso. Staccare l'ago, collegare la siringa all'unità pompa della siringa e fissare la siringa. Collegare il tubo in PTFE proveniente dall'uscita della siringa all'ingresso appropriato sull'aerografo e selezionare la velocità di iniezione desiderata dal menu dell'unità pompa della siringa.
Aprire la valvola principale sulla bombola del gas di azoto affinché l'azoto gassoso fluisca attraverso l'aerografo e avviare il processo di spruzzatura avviando l'unità della pompa a siringa per erogare la miscela di solvente di nanoparticelle polimeriche. Osservare il modello di spruzzatura e assicurarsi che non ci siano zoccoli. Aumentare o diminuire in modo incrementale la velocità di iniezione fino a quando la soluzione viene spruzzata liberamente.
Regolare la posizione del collettore per l'evaporazione del solvente facendolo scorrere verso l'aerografo fino a quando la quantità desiderata di materiale si deposita sul substrato. Quindi arrestare l'unità della pompa a siringa e chiudere la valvola principale della bombola del gas azoto. Alla concentrazione critica le bobine polimeriche disciolte iniziano a sovrapporsi l'una all'altra e causano entanglement.
I valori calcolati e previsti sperimentalmente della concentrazione critica erano simili. Pertanto, è stata utilizzata una concentrazione di polimero superiore alla concentrazione critica per il processo di filatura del soffiaggio della soluzione. È stato studiato l'effetto di diverse concentrazioni di polimeri sulla morfologia del tappeto di fibre ed è stato osservato che le sfere polimeriche indesiderate erano presenti a concentrazioni polimeriche di sovrapposizione inferiori e vicine alle critiche.
Le fibre incontaminate e morfologicamente lisce sono state ottenute a concentrazioni polimeriche superiori alla concentrazione critica. A basso ingrandimento il tappetino in fibra generato da un'alta concentrazione di polimeri ha mostrato la presenza di fibre singole e di forma cilindrica con perline minime o saldatura delle fibre. Un maggiore ingrandimento conferma l'assenza di perle polimeriche.
È stato anche studiato l'effetto della pressione del gas sulla morfologia delle fibre. All'aumentare della pressione, il diametro della fibra diminuisce mentre una pressione molto elevata si traduce in grandi perle polimeriche e fibre saldate. La presenza di nanoparticelle di ossido di ferro all'interno delle fibre polimeriche è stata determinata utilizzando l'analisi degli elettroni retrodiffusi.
L'analisi elementare ha inoltre indicato la presenza di nanoparticelle di ossido di ferro La selezione di un solvente appropriato, così come la massa molare del polimero nella sua concentrazione e soluzione sono alcuni dei parametri più critici che possono dettare il successo o il fallimento di questo protocollo. I metodi descritti in questo protocollo possono essere applicati per sviluppare nano compositi in fibra polimerica per vari altri campi e applicazioni, tra cui biomateriali, materiali conduttivi a base di polimeri, dispositivi di filtrazione e altri.
