商工会議システムを用いたナノ材料を含む複合からのナノ粒子のリリースのテスト

要約

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

要約

^21世紀の最も重要な技術の一つとして、ナノテクノロジーの急速な発展に伴い、ナノ材料を含む消費者製品の安全性への関心も高まっています。ナノ物質を含む製品からのナノ材料の放出を評価することは、これらの製品の安全性を評価する上で重要なステップであり、ナノ材料のリリースの評価を標準化するための一貫性と信頼性の高い技術を開発するには、いくつかの国際的な努力をもたらしました。この研究では、ナノ材料を含む製品からナノ物質の放出は、凝縮粒子計数器、光学粒子計数器、及び電子顕微鏡分析用フィルタサンプルを収集するためのポートをサンプリングを含むチャンバーシステムを使用して評価されます。提案された室システムは、ナノ材料の放出が許容範囲内で再現可能と一貫しているかどうかを決定するためにabrasorディスク型ナノコンポジット材料の試験片を用いて試験されます。テスト結果は、各試験における粒子の総数は、いくつかの試行後の平均の20％以内であることを示しています。リリースの傾向は類似しており、彼らは非常に良い再現性を示しています。したがって、提案された室システムは、効果的にナノ物質を含む製品のナノ材料の放出試験のために使用することができます。

概要

消費者の暴露が広く研究されていないながら、ナノ材料の暴露は主に、取り扱い製造、およびナノ材料をパッケージ化、製造職場の労働者との関係で研究されています。ナノテクノロジーの国際評議会（ICON）によって作成された環境と健康に関する文献データベースの最近の分析はまた、ほとんどのナノ材料の安全性の研究を表す、ナノコンポジットからのリリースでは、危険性（83％）と潜在的な暴露（16％）に集中していることが示されましたわずか^0.8％1を表す消費者暴露、。このように、非常に小さなナノ材料への消費者ばく露について知られています。

ナノ粒子の放出は、ナノ複合材料、洗濯織物、またはこのような回転ドラム法、振盪、ボルテックス、及び他のシェーカー法^2-3発塵試験方法の摩耗や耐候含むシミュレーション研究において、消費者の曝露を推定するために使用されてきました。さらに、いくつかの国際例えばILSI（国際生命科学研究所）nanorelease及びEU NanoRegような試みは、消費者製品に使用されるナノ物質の放出を理解するための技術を開発するために行われています。 2011年に発売ILSI nanoreleaseの消費者製品は、フェーズ1は、ナノ材料の選択を含む消費者製品からのナノ材料のリリースにライフサイクルアプローチを表し、フェーズ2は、評価方法をカバーし、フェーズ3は、施設間研究を実装しています。消費者製品中のナノ物質の安全性に関するいくつかの研究論文や出版物も^4-6を公開されています。

一方、NanoRegは工業的ナノ物質の規制試験に欧州共通のアプローチを表し、シミュレーションで使用するための方法のプログラムを提供しても、消費者の安全に関連する標準を開発し、新しいを提出しようとしている消費者製品2. ISO TC 229からnanoreleaseへのアプローチ消費者の安全のための作業項目提案。 OECD工業ナノ材料安全部会（workiナノ材料に党）、特にSG8（暴露評価と暴露緩和に関する運営グループを）ngの、最近将来の仕事の方向、特に消費者や環境暴露評価に関する調査を実施しました。したがって、これらの国際的な活動、展覧会の韓国省庁の光の中で、産業資源は、「安全性評価やナノ材料やナノ製品の標準化のための技術の開発」に焦点を当て、2013年に階層プロジェクトを立ち上げました。さらに、消費者製品からのナノ物質の放出を標準化するには、いくつかの消費者の安全に関連する研究も^7-8を公開されています。

摩耗試験は、様々な商業複合製品からのナノ粒子の潜在的な発光レベルを決定するためのILSIのnanoreleaseとNanoReg ^2-3に含まれるシミュレーション手法の一つです。質量減量はabras前後の試料重量の差に基づいて推定されていますabrasorを用いたイオン。ナノ複合材料試料を一定速度で研磨され、サンプラーは、エアロゾルを吸引し、粒子は、その後、凝縮粒子カウンタ（CPC）または光学粒子計数器（OPC）などの粒子計数装置を用いて分析し、そしてTEMで収集されさらなる視覚分析のために（透過電子顕微鏡）グリッド又は膜。しかし、ナノ複合材料のための摩耗試験を実施することにより、耐摩耗性とするとき、粒子のサンプリングが発光点^2-3、9-11付近で行われているの結果として、帯電粒子に困難である、一貫性のナノ粒子の放出を必要とします。

そこで、本稿では、ナノ複合材料の摩耗した場合のナノ材料の放出を評価するための新しい方法として、チャンバシステムを提供します。他の摩耗やシミュレーションテストと比較すると、提案されたチャンバシステムは、摩耗した場合の一貫性のあるナノ粒子の放出データを提供します。また、この新たな試験方法総粒子数計数法として室内空気質、半行動産業の分野で広く用いられている^12、13。したがって、提案手法は含む消費者製品から試験ナノ粒子の放出のための標準化された方法へと発展することができることが予想されますナノ材料。

プロトコル

楽器や標本の作製

1. Abrasor
   1. 80回転 - 摩耗試験機に基づいて、1試料回転ステージ（140ミリメートル径）とabrasor、2摩耗輪ホルダー、および30の回転速度を使用します。
   2. また、試験片に荷重を加える摩耗輪ホルダーに摩耗輪を確保するために重みを使用します。
   3. 図3に示すように、abrased粒子のためのより良いサスペンションを提供するために、追加の空気入口をインストールします。上記の15ミリメートルと40ミリメートル離れた試験片の中心部から位置して1/8 "-diameterチューブを使用してください。
2. 摩耗輪
   1. サンドペーパー（100グリットと真新しい）に摩耗輪（13ミリメートル、厚さ55ミリメートルの直径を、）ラップ。
3. 検体
   1. 試料は、摩耗試験のためのナノ材料を含む複合体です。 abrasorに設置し、試料はウィット準備する必要がありますへH 140ミリメートル径。
4. 室
   1. 静電気力によるパーティクル付着を回避するために、チャンバ壁のためにステンレス鋼を使用してください。室（容積1メートル^3）（ 表1）の内部abrasorを置き、それぞれ、チャンバーの上部と下部に空気の入口と出口を探します。均一に混合粒子の流れを達成するために、空気の出口で、3多孔板からなる、ミキサーを使用してください。
5. 中和剤
   1. 静電荷電粒子がチャンバ壁上の粒子の付着を向上させるように、粒子の帯電状態を最小限にするために、中和剤（軟X線イオナイザ）を使用します。
6. オンライン測定器^12、13
   1. 製造者の指示に従って、粒子数濃度及び粒度分布を測定するためのCPCとOPCを使用します。
   2. outleでCPCとOPCをインストールチャンバのtは粒子数濃度及び粒度分布を測定しました。
7. パーティクルサンプリング機器
   1. 粒子形態および構成要素を分析するフィルタ媒体を含む粒子サンプラまたはTEMグリッドを使用して放出された粒子をサンプリングします。
   2. 放出粒子の形態を分析するために、チャンバの出口にフィルター媒体またはTEMグリッドを含む粒子サンプラーをインストールします。

商工会議システムを用いたナノ粒子リリース2.摩耗試験

注：摩耗試験条件を表2に記載されています。

1. 室内の中央にabrasorを探します。
2. abrasorの試料回転ステージ上に試験片を取り付けます。
3. 試験片に荷重を適用するために千グラムの重量で摩耗輪ホルダー内の摩耗車輪を固定します。
4. 中和剤（軟X線イオナイザ）を見つけます離れて45°の角度で試験片の中心28 cmであり、チャンバ壁上の静電粒子の沈着を減少させるために、 図2に見られるように。
   注：中和剤は、ビーム露光により静電力を除去します。空気入口と摩耗輪は試料回転ステージ上に配置されているので、これは、試験片の表面に中和剤ビームのアクセスを制限します。したがって、中和剤は、ビームができるだけ試料表面の多くを達することができるように斜めに配置されています。
5. 50リットル/分の流量でチャンバの出口に設置さ送風機を操作します。
6. サプライ25 L /分の追加の空気入口から空気圧縮機を使用して、追加の粒子を含まないサスペンションの空気。
   注：摩耗によって生成される粒子は、強く、試料及び摩耗ホイールの表面上に堆積させました。したがって、abrased粒子を測定することは困難です。追加の空気入口は、HELができます粒子懸濁液にこの問題を解決するために、P。
7. 図4で説明したように、CPCを使用して1以下の＃/ ccでの1時間の平均粒子数濃度に到達するためにチャンバ内のバックグラウンド粒子数濃度を確認してください。
8. 千回転で72 rpmで試料回転ステージを回転させるステップモータを使用してabrasorの試料回転ステージを操作します。
9. 測定し、CPCとOPCを使用してリリースし、粒子数濃度と粒度分布を記録します。
   注：ナノ複合材料から放出された粒子が懸濁し、圧送された空気によって運ばれます。これらの懸濁粒子は、最終的に気流以下の出口へ輸送されます。放出された粒子は、次いで、チャンバーの出口におけるCPCとOPCによって検出されます。 OPCはまた、粒度分布を測定することができながら、CPCとOPCは、最も頻繁に、粒子個数濃度を測定するために使用されます。
10. SAMPルフィルター媒体またはTEMグリッドを含む粒子サンプラーを使用して放出された粒子。
    注：気流以下室の出口に摩耗移動によってナノ複合材料から放出された粒子。チャンバーの出口で、放出された粒子は、粒子サンプラーを使用してサンプリングすることができます。フィルタ媒体又はTEMグリッド上に収集され放出された粒子は、次いで、TEMまたはSEM（走査型電子顕微鏡）を用いて分析することができます。
11. 粒子数濃度は、以下のピークの粒子数濃度の0.1％に達したときに測定し、サンプリングを停止します。
12. すべてのデータ（CPC、OPC）を保存し、すべてのサンプル（試験片）を取り外します。
13. 各テストのための新しい標本と新しい磨耗ホイールを使用し、チャンバーを洗浄し、再現性を確認するために、各摩耗試験後キムワイプとIPA（イソプロピルアルコール）でabrasor。

結果

商工会議システムを用いた摩耗試験再現性

OPCは、1.98×10 ⁹粒子（> 0.3ミクロン）の平均値をカウントしながら、 表3に示すように全粒子数は、8摩耗試験のために一貫していた。CPCは、3.67×10 ⁹粒子の平均値を測定しました。偏差は、摩耗時のパーティクルの一貫したリリースを表現する、20％以?...

ディスカッション

摩耗試験を使用して、ナノ複合材料からnanorelease試験を行う最も重要なステップであった：1）摩耗によって生じる静電荷を除去し、チャンバ壁上の粒子の堆積を減少させるために中和剤を用いてステンレス鋼製のチャンバーシステムを使用して、 2）優れた粒子懸濁液を提供するために、追加の空気を供給する。 3）放出された粒子をサンプリングし、オンライン3多孔板からなるミキサーを?...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300