Ensayo de liberación de nanopartículas a partir de un compuesto que contiene nanomaterial usar un sistema de Cámara

Resumen

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

Resumen

Con el rápido desarrollo de la nanotecnología como una de las tecnologías más importantes del siglo ^21, el interés en la seguridad de productos de consumo que contengan nanomateriales también está aumentando. La evaluación de la liberación de nanomateriales a partir de productos que contienen nanomateriales es un paso crucial en la evaluación de la seguridad de estos productos, y ha dado lugar a varios esfuerzos internacionales para desarrollar tecnologías coherentes y fiables para la normalización de la evaluación de la liberación de los nanomateriales. En este estudio, la liberación de los nanomateriales de productos que contienen nanomateriales se evalúa utilizando un sistema de cámara que incluye un contador de partículas de condensación, contador de partículas óptico, y el muestreo de los puertos para recoger muestras de filtro para el análisis de microscopía electrónica. El sistema de cámara de propuesta es probada usando un abrasor y de tipo disco muestras de material nanocompuesto para determinar si la liberación nanomaterial es repetible y consistente dentro de un rango aceptable.Los resultados de la prueba indican que el número total de partículas en cada prueba está dentro de 20% de la media después de varios ensayos. Las tendencias de liberación son similares y muestran muy buena repetibilidad. Por lo tanto, el sistema de cámara propuesta puede ser utilizado con eficacia para la liberación nanomaterial de productos que contienen nanomateriales.

Introducción

la exposición nanomaterial en su mayoría se ha estudiado en relación con los trabajadores en los lugares de trabajo de fabricación, manipulación, fabricación, envasado y nanomateriales, mientras que la exposición de los consumidores no se ha estudiado ampliamente. Un análisis reciente de la base de datos del medio ambiente y la literatura de salud creada por el Consejo Internacional de Nanotecnología (ICON) también indicó que la mayor investigación sobre la seguridad de los nanomateriales se ha centrado en los riesgos (83%) y la exposición potencial (16%), con el lanzamiento de nanocompuestos, lo que representa exposición de los consumidores, que representa solamente el 0,8% ^1. De este modo, se sabe muy poco acerca de la exposición del consumidor a los nanomateriales.

Liberación de nanopartículas se ha utilizado para estimar la exposición de los consumidores en los estudios de simulación, incluyendo la abrasión y resistencia a la intemperie de nanocompuestos, lavado de textiles, o pulverulencia métodos de prueba, tales como el método de tambor giratorio, el método de agitación de vórtice, y otros métodos de agitador ^2-3. Además, varias organizaciones internacionalesintentos, como el nanorelease ILSI (International Life Science Institute) y NanoReg de la UE, se han hecho para desarrollar la tecnología para entender la liberación de los nanomateriales utilizados en productos de consumo. El producto nanorelease consumidor ILSI lanzado en 2011 representa un enfoque de ciclo de vida a la liberación de nanomateriales a partir de productos de consumo, donde la fase 1 implica la selección nanomaterial, fase 2 se refiere a los métodos de evaluación, y la fase 3 implementa estudios entre laboratorios. Varias monografías y publicaciones sobre la seguridad de los nanomateriales en productos de consumo también han sido publicados ^4-6.

Mientras tanto, NanoReg representa un enfoque común europeo para el análisis reglamentario de los nanomateriales manufacturados y ofrece un programa de métodos para su uso en la simulación se acerca a nanorelease de productos de consumo 2. ISO TC 229 también está tratando de desarrollar las normas pertinentes para la seguridad del consumidor y presentar una nueva propuesta de posiciones de trabajo para la seguridad del consumidor. El WPMN OCDE (working partido en nanomateriales), especialmente SG8 (grupo de dirección en la evaluación de la exposición y la mitigación de la exposición), llevado a cabo recientemente una encuesta sobre la dirección de los trabajos futuros, especialmente de los consumidores y la evaluación de la exposición del medio ambiente. Por lo tanto, a la luz de estas actividades internacionales, los Ministerios de Corea de Comercio, Industria y Energía puso en marcha un proyecto escalonado en 2013 se centró en el "Desarrollo de tecnologías para la evaluación de la seguridad y la normalización de los nanomateriales y nanoproductos". Además, varios estudios relevantes para la seguridad de los consumidores para estandarizar la liberación de nanomateriales a partir de productos de consumo también han sido publicados ^7-8.

Una prueba de abrasión es uno de los enfoques de simulación incluido en el nanorelease ILSI y NanoReg ^2-3 para la determinación del nivel de emisión de potencial de las nanopartículas de diferentes productos compuestos comerciales. La pérdida de peso de masa se deduce basa en la diferencia en el peso de la pieza antes y después de Abrasion usando un abrasor. La muestra de nanocompuesto se desgasta a una velocidad constante, un muestreador chupa el aerosol, y las partículas son entonces analizado utilizando dispositivos de conteo de partículas, tales como un contador de partículas de la condensación (CPC) o contador de partículas óptico (OPC), y se recoge en un TEM (microscopía electrónica de transmisión) de rejilla o membrana para su posterior análisis visual. Sin embargo, la realización de un ensayo de abrasión de materiales nanocompuestos requiere una liberación de nanopartículas consistente, que es difícil debido a las partículas de carga como resultado de la abrasión y cuando la toma de muestras de partículas se lleva a cabo cerca del punto de emisión ^{2-3, 9-11.}

En consecuencia, este trabajo presenta un sistema de cámara como un nuevo método para evaluar la liberación de nanomateriales en el caso de la abrasión de materiales nanocompuestos. Cuando se compara con otros ensayos de abrasión y de simulación, el sistema de cámaras propuesto proporciona datos de liberación de nanopartículas consistentes en el caso de la abrasión. Por otra parte, este nuevo método de pruebase ha utilizado ampliamente en el campo de la calidad del aire interior y la industria semi-conducta como el número total de partículas método de recuento ^{12, 13.} Por lo tanto, se anticipa que el método propuesto puede ser desarrollado en un método estandarizado para la liberación pruebas de nanopartículas a partir de productos de consumo que contienen nanomateriales.

Protocolo

1. Preparación de Instrumentos y muestras

1. abrasor
   1. Basado en un probador de la abrasión, utilizar un abrasor con una etapa de rotación de muestras (140 mm de diámetro), dos soportes de las ruedas de abrasión, y una velocidad de rotación de 30 - 80 rpm.
   2. Utilice un peso para asegurar la rueda de abrasión al soporte de la rueda a la abrasión, que también se aplica carga a la muestra de ensayo.
   3. Instalar una entrada de aire adicional para proporcionar una mejor suspensión de las partículas de la abrasión, como se muestra en la Figura 3. Utilice un 1/8 "de diámetro de tubo situado a 15 mm por encima y 40 mm de distancia del centro de la muestra de ensayo.
2. rueda de la abrasión
   1. Envolver la rueda de abrasión (55 mm de diámetro, 13 mm de espesor) con papel de lija (grano 100 y nuevo).
3. Muestra
   1. Espécimen es un compuesto que contiene nanomateriales para la prueba de abrasión. Para instalar en abrasor, la muestra debe ser preparado ingenioh 140 mm de diámetro.
4. Cámara
   1. Use acero inoxidable para las paredes de la cámara para evitar la deposición de partículas debido a la fuerza electrostática. Coloque el abrasor dentro de la cámara (volumen 1 m ³⁾ (Tabla 1), y coloque la entrada y salida de aire en la parte superior e inferior de la cámara, respectivamente. Usar un mezclador, que consiste en tres placas perforadas, a la salida de aire para lograr un flujo de partículas uniformemente mezclado.
5. Neutralizador
   1. Como partículas electro-estáticamente cargado potenciar la deposición de partículas sobre las paredes de la cámara, utilice un neutralizador (suave ionizador de rayos X) para minimizar el estado de carga de las partículas.
6. Instrumentos de medición en línea de ^{12, 13}
   1. Utilizar un CPC y OPC para medir la concentración del número de partículas y la distribución del tamaño de partícula según las instrucciones del fabricante.
   2. Instalar el CPC y OPC en el outlet de la cámara para medir la concentración del número de partículas y la distribución del tamaño de partícula.
7. Instrumentos de muestreo de partículas
   1. Muestra las partículas liberadas usando un muestreador de partículas que contienen medios de filtro o una rejilla TEM para analizar la morfología y los componentes de las partículas.
   2. Instalar los medios de filtro de partículas de muestras que contienen o una rejilla de TEM en la salida de la cámara para analizar la morfología de las partículas de liberación.

2. Ensayo de Abrasión de nanopartículas de liberación mediante el Sistema de Cámara

NOTA: Las condiciones de ensayo de abrasión se describen en la Tabla 2.

1. Busque la abrasor en el centro de la cámara.
2. Instalar la muestra de ensayo en el escenario de rotación ejemplar de abrasor.
3. Fije las ruedas de abrasión en los soportes de las ruedas de abrasión con un peso 1,000 g de aplicar la carga a la muestra de ensayo.
4. Localizar el neutralizador (suave ionizador de rayos X)28 cm de distancia del centro de la muestra de ensayo en un ángulo de 45 °, como se ve en la Figura 2, para reducir la deposición de partículas electro-estática en las paredes de la cámara.
   NOTA: El neutralizador elimina la fuerza electrostática por exposición al haz. Sin embargo, ya que las ruedas de entrada de aire y la abrasión se encuentran por encima de la etapa de rotación de la muestra, esto restringe el acceso de la viga neutralizador a la superficie de la muestra de ensayo. Por lo tanto, el neutralizador se encuentra en diagonal para permitir que el haz para llegar a la mayor cantidad de superficie de la muestra como sea posible.
5. Hacer funcionar el ventilador instalado en la salida de la cámara a un caudal / min 50 L.
6. Suministro de 25 L / min libre de partículas adicional aire de la suspensión usando un compresor de aire a través de la entrada de aire adicional.
   NOTA: Las partículas, que se generan por la abrasión, se depositaron en la superficie de las ruedas de muestras y la abrasión, fuertemente. Por lo tanto, es difícil de medir las partículas de la abrasión. La entrada de aire adicional puede help para resolver este problema a la suspensión de partículas.
7. Comprobar la concentración del número de partículas de fondo dentro de la cámara para alcanzar una concentración promedio del número de partículas de 1 h por debajo de 1 # / cc utilizando CPC, como se describe en la Figura 4.
8. Operar la etapa de rotación de la probeta abrasor utilizando un motor paso a paso que hace girar la etapa de rotación de la muestra a 72 rpm con 1.000 rotaciones.
9. Medir y registrar la distribución de partículas concentración del número y tamaño de partícula liberada mediante el CPC y OPC.
   NOTA: Las partículas liberadas de los nanocompuestos se suspenden y llevado por el aire que se está bombeando. Estas partículas en suspensión son finalmente transportados a la salida después de la corriente de aire. Las partículas liberadas son detectados por el CPC y OPC en la salida de la cámara. Un CPC y OPC se utilizan con mayor frecuencia para medir la concentración del número de partículas, mientras que un OPC también puede medir la distribución del tamaño de partícula.
10. Sémola gruesa de maízLe las partículas liberadas utilizando un muestreador de partículas que contiene medios de filtro o una rejilla TEM.
    NOTA: Las partículas liberadas de nanocompuestos por abrasión movimiento a la salida de la cámara después de la corriente de aire. A la salida de la cámara, las partículas liberadas pueden ser muestreados usando un muestreador de partículas. Las partículas liberadas recogidos en los medios de filtro o una rejilla de TEM pueden ser analizados usando TEM o SEM (microscopía electrónica de barrido).
11. Detener la medición y toma de muestras cuando la concentración del número de partículas llega por debajo del 0,1% de la concentración del número de partículas de pico.
12. Guardar los datos de todos (CPC, OPC) y eliminar todas las muestras (muestras de ensayo).
13. Utilice una nueva muestra y nuevas ruedas de abrasión para cada prueba, y lavar la cámara y abrasor con Kimwipes e IPA (alcohol isopropílico) después de cada ensayo de abrasión para confirmar la repetibilidad.

Resultados

Prueba de abrasión de repetibilidad con sistema de cámaras

El número total de partículas fueron consistentes para 8 ensayos de abrasión, como se muestra en la Tabla 3. El CPC mide un promedio de 3,67 x 10 ⁹ partículas, mientras que el OPC contó una media de 1,98 x 10 ⁹ partículas (> 0,3 m). Las desviaciones fueron dentro del 20%, lo que representó una liberación constante de par...

Discusión

Los pasos más críticos en la realización de la prueba nanorelease de materiales nanocompuestos usando un ensayo de abrasión fueron: 1) usando un sistema de cámara de acero inoxidable con un neutralizador para eliminar la carga electrostática generada por la abrasión y reducir la deposición de partículas en las paredes de la cámara; 2) el suministro de aire adicional para proporcionar una mejor suspensión de partículas; y 3) el muestreo de las partículas liberadas y monitoreo en línea utilizando un CPC y OP...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300