Essai de nanoparticules de sortie à partir d'un composite contenant des nanomatériaux L'utilisation d'un système de chambre

Résumé

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

Résumé

Avec le développement rapide de la nanotechnologie comme l' une des technologies les plus importantes du ^21e siècle, l' intérêt pour la sécurité des produits de consommation contenant des nanomatériaux est également en augmentation. L'évaluation de la libération de nanomatériau à partir de produits contenant des nanomatériaux est une étape cruciale dans l'évaluation de l'innocuité de ces produits, et a donné lieu à plusieurs efforts internationaux pour développer des technologies fiables et cohérentes pour standardiser l'évaluation du nanomatériau communiqué. Dans cette étude, la libération des nanomatériaux à partir de produits contenant des nanomatériaux est évaluée en utilisant un système à chambre qui comprend un compteur de particules de condensation, ce compteur optique de particules, et l'échantillonnage des ports pour prélever des échantillons de filtre pour analyse par microscopie électronique. Le système de chambre proposée est testée en utilisant un abrasor et type de disque échantillons de matériau nanocomposite pour déterminer si la libération de nanomatériau est reproductible et constante dans une plage acceptable.Les résultats du test indiquent que le nombre total de particules dans chaque test est de moins de 20% par rapport à la moyenne, après plusieurs essais. Les tendances de libération sont similaires et ils montrent une très bonne répétabilité. Par conséquent, le système de chambre proposé peut être utilisé efficacement pour les tests nanomatériau de libération de produits contenant des nanomatériaux.

Introduction

l'exposition de nanomatériau a surtout été étudié en relation avec les travailleurs dans les lieux de travail de fabrication, la manipulation, la fabrication, l'emballage et les nanomatériaux, tandis que l'exposition des consommateurs n'a pas été étudié en profondeur. Une analyse récente de la base de données de l'environnement et de la littérature de santé créé par le Conseil international de nanotechnologie (ICON) a également indiqué que la plupart des recherches sur la sécurité des nanomatériaux a mis l'accent sur les risques (83%) et l'exposition potentielle (16%), avec la sortie de nanocomposites, représentant l' exposition des consommateurs, ce qui représente seulement 0,8% ^1. Ainsi, on sait très peu au sujet de l'exposition des consommateurs aux nanomatériaux.

Nanoparticules de presse a été utilisée pour estimer l' exposition des consommateurs dans les études de simulation, y compris l'abrasion et aux intempéries de nanocomposites, le lavage des textiles, ou dustiness tester des méthodes, telles que la méthode de tambour rotatif, vortex secouant la méthode, et d' autres méthodes secoueurs ^2-3. De plus, plusieurs organisations internationalestentatives, comme le nanorelease ILSI (International Life Science Institute) et l'UE NanoReg, ont été faits pour développer la technologie pour comprendre la libération des nanomatériaux utilisés dans les produits de consommation. Le produit ILSI nanorelease des consommateurs lancée en 2011 représente une approche de cycle de vie à nanomatériau libération de produits de consommation, où la phase 1 implique la sélection de nanomatériau, la phase 2 couvre les méthodes d'évaluation, et la phase 3 met en œuvre des études interlaboratoires. Plusieurs monographies et publications sur la sécurité des nanomatériaux dans les produits de consommation ont également été publiés ^4-6.

Pendant ce temps, NanoReg représente une approche européenne commune à l'essai réglementaire des nanomatériaux manufacturés et fournit un programme de méthodes pour l'utilisation de la simulation approches nanorelease des produits de consommation 2. ISO TC 229 essaie aussi d'élaborer des normes relatives à la sécurité des consommateurs et de soumettre une nouvelle travail proposition de poste pour la sécurité des consommateurs. Le GTNM OCDE (working partie sur les nanomatériaux), en particulier SG8 (groupe de pilotage sur l'évaluation de l'exposition et de l'atténuation de l'exposition), a récemment mené une enquête sur l'orientation des travaux futurs, en particulier la consommation et de l'évaluation de l'exposition environnementale. Par conséquent, à la lumière de ces activités internationales, les ministères coréens du commerce, de l'industrie et de l'énergie a lancé un projet à plusieurs niveaux en 2013 a porté sur le "développement de technologies pour l'évaluation de la sécurité et de la normalisation des nanomatériaux et des nanoproduits». De plus, plusieurs études relevant de la sécurité des consommateurs pour normaliser nanomatériau libération des produits de consommation ont également été publiés ^7-8.

Un test d'abrasion est une des méthodes de simulation inclus dans le nanorelease ILSI et NanoReg ^2-3 pour la détermination du niveau d'émission potentielle des nanoparticules de différents produits composites commerciaux. La perte de poids est déduit de masse basée sur la différence entre le poids de l'échantillon avant et après abrasion en utilisant un abrasor. L'échantillon nanocomposite est abrasée à une vitesse constante, un échantillonneur aspire l'aérosol et les particules sont ensuite analysées à l'aide des dispositifs de comptage de particules, par exemple un compteur de particules à condensation (CPC) ou un compteur de particules optique (OPC) et recueilli sur un MET (microscopie électronique à transmission), la grille ou de la membrane pour une autre analyse visuelle. Cependant, la réalisation d' un test d'abrasion pour les matériaux nanocomposites nécessite une version de nanoparticule constante, ce qui est difficile à cause de particules de charge à la suite de l' abrasion et lorsque le prélèvement des particules est réalisée à proximité du point d'émission ^{2-3, 9-11.}

En conséquence, cet article présente un système de chambre comme une nouvelle méthode d'évaluation de nanomatériau libération dans le cas d'abrasion des matériaux nanocomposites. En comparaison avec d'autres tests d'abrasion et de simulation, le système de chambre proposé fournit des données nanoparticules à libération homogènes dans le cas d'abrasion. De plus, cette nouvelle méthode d'essaia été largement utilisée dans le domaine de la qualité de l' air intérieur et de l' industrie semi-conduite comme nombre total de particules méthode de comptage ^{12, 13.} Par conséquent, il est prévu que la méthode proposée peut être développée en une méthode normalisée pour les essais nanoparticule libération de produits de consommation contenant nanomatériaux.

Protocole

1. Préparation des instruments et Specimens

1. Abrasor
   1. Basé sur un appareil d'essai d'abrasion, en utilisant un abrasor avec une phase de rotation de l'éprouvette (diamètre 140 mm), deux supports de roue à l'abrasion, et une vitesse de rotation de 30-80 tpm.
   2. Utilisez un poids pour fixer la roue à l'abrasion sur le support de roue à l'abrasion, ce qui vaut également la charge de l'échantillon d'essai.
   3. Installer une entrée d'air supplémentaire pour fournir une meilleure suspension pour les particules abrased, comme le montre la figure 3. Utiliser un 1/8 "-Diamètre Tube situé à 15 mm au- dessus et 40 mm de distance du centre de l'éprouvette.
2. Roue Abrasion
   1. Enveloppez la roue à l'abrasion (55 mm de diamètre, 13 mm d'épaisseur) avec un papier sablé (grain 100 et flambant neuf).
3. Spécimen
   1. Specimen est un composite contenant nanomatériau pour le test d'abrasion. Pour installer à abrasor, l'échantillon doit être préparé d'esprith de 140 mm de diamètre.
4. Chambre
   1. Utilisez l'acier inoxydable pour les parois de la chambre pour éviter le dépôt de particules en raison de la force électrostatique. Placez le abrasor intérieur de la chambre (volume 1 m ³⁾ (Tableau 1), et de localiser l'entrée et sortie d'air dans la partie supérieure et inférieure de la chambre, respectivement. Utiliser un mélangeur constitué de trois plaques perforées, à la sortie d'air pour réaliser un écoulement de particules uniformément mélangé.
5. Neutralizer
   1. Comme particules électro-statiquement chargée d'améliorer le dépôt de particules sur les parois de la chambre, utiliser un neutraliseur (soft ioniseur X-ray) pour réduire au minimum l'état chargé des particules.
6. Instruments de mesure en ligne ^{12, 13}
   1. Utilisez un CPC et OPC pour mesurer la concentration du nombre de particules et la distribution granulométrique selon les instructions du fabricant.
   2. Installez le CPC et OPC au outlet de la chambre pour mesurer la concentration en nombre de particules et la distribution granulométrique des particules.
7. Instruments de prélèvement de particules
   1. Dégustez les particules libérées à l'aide d'un échantillonneur de particules contenant des milieux filtrants ou une grille de TEM pour analyser la morphologie et les composants des particules.
   2. Installer le support de filtre échantillonneur de particules contenant une grille ou TEM, à la sortie de la chambre pour analyser la morphologie des particules de dispersion.

2. Abrasion Test de Nanoparticules édition à l'aide du système de chambre

REMARQUE: Les conditions d'essai d'abrasion sont décrites dans le tableau 2.

1. Localisez le abrasor dans le centre de la chambre.
2. Installez l'échantillon d'essai sur la scène de rotation de l'échantillon de l'abrasor.
3. Fixer les roues d'abrasion des supports de roue à l'abrasion avec un poids de 1000 g pour appliquer la charge sur l'éprouvette.
4. Localisez le neutraliseur (soft ioniseur X-ray)28 cm de distance du centre de l'éprouvette à un angle de 45 °, comme on le voit sur la figure 2, pour réduire le dépôt de particules électrostatique sur les parois de la chambre.
   NOTE: Le neutraliseur supprime la force électrostatique par exposition à un faisceau. Cependant, étant donné que les roues d'entrée d'air et à l'abrasion sont situés au-dessus de la phase de rotation de l'échantillon, ce qui limite l'accès du faisceau neutraliseur à la surface de l'éprouvette. Par conséquent, l'agent de neutralisation est située en diagonale pour permettre au faisceau d'atteindre le maximum de surface de l'échantillon que possible.
5. Faire fonctionner le ventilateur est installé à la sortie de la chambre à un débit d'écoulement / min à 50 L.
6. Alimentation 25 L / min d'air supplémentaire de la suspension exempte de particules à l'aide d'un compresseur d'air à travers l'entrée d'air supplémentaire.
   REMARQUE: Les particules, qui sont produits par abrasion, ont été déposées sur la surface des roues de spécimen et à l'abrasion fortement. Par conséquent, il est difficile de mesurer les particules abrased. L'entrée d'air supplémentaire peut help pour résoudre ce problème de la suspension de particules.
7. Vérifiez la concentration en nombre de particules de fond à l' intérieur de la chambre pour atteindre une concentration moyenne du nombre de particules pendant 1 h inférieure à 1 # / cc en utilisant CPC, comme décrit dans la figure 4.
8. Actionner la phase de rotation de l'échantillon de l'abrasor en utilisant un moteur pas à pas qui fait tourner la phase de rotation de l'échantillon à 72 tours par minute avec 1000 rotations.
9. Mesurer et enregistrer la distribution des particules de concentration en nombre et la taille des particules libérés en utilisant le CPC et OPC.
   REMARQUE: Les particules libérées par les nanocomposites sont suspendues et porté par l'air qui est pompé. Ces particules en suspension sont finalement transportés vers la sortie suivant l'écoulement d'air. Les particules libérées sont ensuite détectés par le CPC et OPC à la sortie de la chambre. Un CPC et OPC sont le plus souvent utilisés pour mesurer la concentration du nombre de particules, tandis qu'un OPC peut également mesurer la distribution de taille des particules.
10. Sample l'intégralité des particules libérées à l'aide d'un échantillonneur de particules contenant des médias filtrants ou une grille de TEM.
    NOTE: Les particules libérées de nanocomposites par abrasion passage à la sortie de la chambre après l'écoulement d'air. A la sortie de la chambre, les particules libérées peuvent être prélevés à l'aide d'un échantillonneur de particules. Les particules libérées recueillies sur un support de filtre ou d'une grille de TEM peuvent ensuite être analysés par MET ou MEB (microscopie électronique à balayage).
11. Arrêter la mesure et l'échantillonnage lorsque la concentration en nombre de particules atteint en dessous de 0,1% de la concentration en nombre de particules de pointe.
12. Save the toutes les données (CPC, OPC) et de supprimer tous les échantillons (éprouvettes).
13. Utilisez un nouveau spécimen et de nouvelles roues d'abrasion pour chaque test, et laver la chambre et abrasor avec Kimwipes et IPA (alcool isopropylique) après chaque essai d'abrasion pour confirmer la répétabilité.

Résultats

Abrasion Test de répétabilité au moyen du Système Chambre

Les nombres de particules totales étaient conformes à 8 tests d'abrasion, comme le montre le tableau 3. Le CPC mesuré une moyenne de 3,67 x 10 ⁹ particules, tandis que l'OPC a compté une moyenne de 1,98 x 10 ⁹ particules (> 0,3 um). Les écarts étaient moins de 20%, ce qui représentait une libération uniforme des...

Discussion

Les étapes les plus critiques lors de la conduite de l'essai de nanorelease à partir de matériaux nanocomposites en utilisant un test d'abrasion ont été: 1) en utilisant un système de chambre en acier inoxydable avec un neutraliseur pour éliminer la charge électrostatique générée par l'abrasion et à réduire le dépôt de particules sur les parois de la chambre; 2) fournir de l'air supplémentaire pour fournir une meilleure suspension de particules; et 3) l'échantillonnage des particules...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300