Prove di nanoparticelle di uscita da un composto contenente Nanomateriale Utilizzo di un Sistema Camerale

Riepilogo

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

Abstract

Con il rapido sviluppo delle nanotecnologie, come una delle tecnologie più importanti del 21 ^° secolo, l'interesse per la sicurezza dei prodotti di consumo contenenti nanomateriali è in aumento. Valutare il rilascio nanomateriale da prodotti contenenti nanomateriali è un passo cruciale nella valutazione della sicurezza di questi prodotti, e ha portato a numerosi sforzi internazionali per sviluppare tecnologie coerenti e affidabili per uniformare la valutazione del rilascio di nanomateriali. In questo studio, il rilascio di nanomateriali da prodotti contenenti nanomateriali viene valutata utilizzando un sistema di camere che comprende un contatore di particelle di condensazione, contatore ottico di particelle, e il campionamento porte per raccogliere campioni di filtro per l'analisi al microscopio elettronico. Il sistema camerale proposto è stato testato utilizzando un abrasore e il disco di tipo campioni di materiali nanocompositi per determinare se il rilascio nanomateriale è ripetibile e coerente all'interno di un range accettabile.I risultati del test indicano che il numero totale di particelle in ciascuna prova è entro il 20% dalla media dopo diverse prove. Le tendenze di rilascio sono simili e mostrano molto buona ripetibilità. Pertanto, il sistema camerale proposto può essere utilizzato in modo efficace per il controllo del rilascio nanomateriale di prodotti contenenti nanomateriali.

Introduzione

esposizione nanomateriale è stato per lo più studiata in relazione ai lavoratori nei luoghi di lavoro di produzione, la manipolazione, la fabbricazione, il confezionamento e nanomateriali, mentre l'esposizione del consumatore non è stata ampiamente studiata. Una recente analisi della banca dati ambientali e la letteratura di salute creato dal Consiglio Internazionale del Nanotechnology (ICON) ha inoltre indicato che la maggior parte ricerca sulla sicurezza dei nanomateriali è concentrata sui rischi (83%) e l'esposizione potenziale (16%), con il rilascio di nanocompositi, che rappresenta esposizione dei consumatori, che rappresenta solo lo 0,8% ^1. Così, molto poco si sa circa l'esposizione dei consumatori ai nanomateriali.

Rilascio delle nanoparticelle è stato utilizzato per stimare l'esposizione dei consumatori in studi di simulazione, tra cui la all'abrasione e agli agenti atmosferici di nanocompositi, tessuti di lavaggio, o metodi polverosità test, come ad esempio il metodo di tamburo rotante, metodo vortice agitazione, e altri metodi shaker ^2-3. In più, molti internazionaletentativi, come il nanorelease ILSI (International Life Science Institute) e NanoReg UE, sono stati fatti per sviluppare la tecnologia per comprendere il rilascio di nanomateriali utilizzati nei prodotti di consumo. Il prodotto nanorelease consumo ILSI lanciato nel 2011 rappresenta un approccio del ciclo di vita per il rilascio nanomateriale dai prodotti di consumo, in cui la fase 1 comporta la selezione nanomateriale, la fase 2 riguarda i metodi di valutazione, e la fase 3 implementa studi interlaboratorio. Diverse monografie e pubblicazioni sulla sicurezza dei nanomateriali nei prodotti di consumo sono stati pubblicati ^4-6.

Nel frattempo, NanoReg rappresenta un approccio comune europeo per il collaudo normativo di nanomateriali fabbricati e fornisce un programma di metodi per l'uso nella simulazione si avvicina a nanorelease dai prodotti di consumo 2. ISO TC 229 sta anche cercando di sviluppare norme rilevanti per la sicurezza dei consumatori e presentare una nuova proposta oggetto di lavoro per la sicurezza dei consumatori. L'OCSE WPMN (working partito sui nanomateriali), in particolare SG8 (gruppo direttivo sulla valutazione dell'esposizione e la mitigazione di esposizione), ha recentemente condotto un sondaggio sulla direzione dei lavori futuri, in particolare dei consumatori e valutazione dell'esposizione ambientale. Pertanto, alla luce di queste attività internazionali, i Ministeri coreani del commercio, dell'industria e dell'energia ha lanciato un progetto a più livelli nel 2013 si è concentrato sulla "Sviluppo di tecnologie per la valutazione della sicurezza e standardizzazione dei nanomateriali e nanoprodotti". Inoltre, diversi studi rilevanti per la sicurezza dei consumatori per standardizzare il rilascio nanomateriale dai prodotti di consumo sono stati anche pubblicati ^7-8.

Una prova di abrasione è uno degli approcci di simulazione inclusi nel nanorelease ILSI e NanoReg ^2-3 per determinare il livello di potenziale di emissione di nanoparticelle di diversi prodotti composti commerciali. La perdita di peso massa viene dedotta basa sulla differenza di peso del campione prima e dopo abrasionico usando una abrasore. Il campione nanocomposito viene abrasa a velocità costante, un campionatore aspira l'aerosol e le particelle vengono quindi analizzati utilizzando dispositivi di conteggio delle particelle, ad esempio un contatore di condensa particelle (CPC) o contatore ottico di particelle (OPC), e raccolto su un TEM (microscopia elettronica a trasmissione) griglia o membrana per ulteriori analisi visiva. Tuttavia, eseguendo un test di abrasione per materiali nanocompositi richiede una versione nanoparticella coerente, che è difficile a causa di particelle di carica a seguito di abrasione e quando il campionamento delle particelle è condotto in prossimità del punto di emissione ^{2-3, 9-11.}

Di conseguenza, questo documento presenta un sistema di camere come nuovo metodo per valutare il rilascio nanomateriale nel caso di abrasione di materiali nanocompositi. Quando confrontato con altri test di abrasione e di simulazione, il sistema camerale proposto fornisce i dati di rilascio di nanoparticelle consistenti nel caso di abrasione. Inoltre, questo nuovo metodo di provaè stato utilizzato ampiamente nel campo della qualità dell'aria interna e l'industria semi-condotta come numero totale di particelle metodo di conteggio ^{12, 13.} Pertanto, si prevede che il metodo proposto può essere sviluppato in un metodo standardizzato per il rilascio test nanoparticelle da prodotti di consumo contenenti nanomateriali.

Protocollo

1. Preparazione di strumenti e campioni

1. abrasore
   1. Sulla base di un tester di abrasione, utilizzare un abrasore con uno stadio di rotazione del campione (140 mm di diametro), due supporti delle ruote all'abrasione, e una velocità di rotazione di 30 - 80 rpm.
   2. Utilizzare un peso per fissare la ruota abrasione al titolare della ruota abrasione, che si applica anche carico al provino.
   3. Installare una presa d'aria supplementare per fornire una migliore sospensione per le particelle abrasa, come mostrato in figura 3. Utilizzare un 1/8 "del diametro del tubo situato a 15 mm al di sopra e lontano dal centro del provino 40 mm.
2. ruota di abrasione
   1. Avvolgere la ruota abrasione (diametro 55 mm, spessore 13 mm), con carta abrasiva (grana 100 e nuovo di zecca).
3. Campione
   1. Esemplare è un composto contenente nanomateriali per prova di abrasione. Per installato abrasore, il campione dovrebbe essere il motto di spirito preparatoh 140 mm di diametro.
4. Camera
   1. Utilizzare acciaio inox per le pareti della camera per evitare il deposito di particelle a causa di forza elettrostatica. Posizionare il abrasore all'interno della camera (volume 1 m ³⁾ (Tabella 1), e individuare l'ingresso e l'uscita nella parte superiore e inferiore della camera, rispettivamente. Utilizzare un miscelatore, costituito da tre piastre forate, all'uscita dell'aria per ottenere un flusso di particelle uniformemente miscelato.
5. Neutralizer
   1. Come particelle elettrostaticamente caricata aumentano deposito di particelle sulle pareti della camera, utilizzare un neutralizzatore (raggi X molli ionizzatore) per minimizzare lo stato carica delle particelle.
6. Strumenti di misura linea ^{12, 13}
   1. Utilizzare un CPC e OPC per misurare la concentrazione del numero di particelle e la distribuzione delle dimensioni delle particelle secondo le istruzioni del produttore.
   2. Installare il CPC e OPC al Outlet della camera per la misura della concentrazione del numero di particelle e la distribuzione granulometrica.
7. Strumenti campionamento delle particelle
   1. Assaggiate le particelle rilasciate utilizzando un supporto di filtro di prelievo delle particelle che contengono o una griglia TEM per analizzare la morfologia delle particelle e componenti.
   2. Installare i mezzi filtranti campionatore di particelle contenenti o una griglia TEM all'uscita della camera di analizzare la morfologia delle particelle di rilascio.

2. prova di abrasione per nanoparticelle di uscita Utilizzando Sistema Camerale

NOTA: Le condizioni di prova di abrasione sono descritte in Tabella 2.

1. Individuare il abrasore nel centro della camera.
2. Installare il provino sul palco di rotazione del campione del abrasore.
3. Bloccare le ruote abrasione dei supporti delle ruote abrasione con un peso di 1000 g per applicare il carico al provino.
4. Individuare il neutralizzatore (raggi X molli ionizzatore)28 cm di distanza dal centro del provino a 45 °, come mostrato nella figura 2, per ridurre la deposizione delle particelle elettrostatiche sulle pareti della camera.
   NOTA: Il neutralizzatore elimina la forza elettrostatica in caso di esposizione del fascio. Tuttavia, poiché le ruote di ingresso e abrasione si trovano sopra la fase di rotazione del campione, ciò limita l'accesso del fascio neutralizzatore alla superficie del provino. Pertanto, il neutralizzatore si trova diagonalmente che il raggio di raggiungere il più della superficie del campione possibile.
5. Azionare il soffiatore installato all'uscita della camera ad una velocità di flusso / min 50 L.
6. Alimentazione 25 L / min d'aria supplementare sospensione priva di particelle utilizzando un compressore d'aria attraverso la presa d'aria supplementare.
   NOTA: Le particelle, che sono generati da abrasione, sono stati depositati sulla superficie delle ruote campione e all'abrasione, fortemente. Pertanto, è difficile misurare le particelle abrasa. La presa d'aria supplementare può help per risolvere questo problema di sospensione di particelle.
7. Controllare il fondo particelle concentrazione del numero all'interno della camera per raggiungere una concentrazione media del numero di particelle per 1 h di sotto di 1 # / cc con CPC, come descritto nella Figura 4.
8. Azionare la fase di rotazione del campione del abrasore utilizzando un motore passo-passo che ruota la fase di rotazione del campione a 72 giri al minuto con 1.000 rotazioni.
9. Misurare e registrare la distribuzione delle particelle liberato concentrazione numero e la dimensione delle particelle utilizzando il CPC e OPC.
   NOTA: Le particelle rilasciate dai nanocompositi sono sospese e trasportato dall'aria che viene pompato. Queste particelle sospese vengono infine trasportati alla presa in seguito alla corrente d'aria. Le particelle rilasciate vengono quindi rilevati dal CPC e OPC all'uscita della camera. Un CPC e OPC sono più frequentemente utilizzati per misurare la particella concentrazione del numero, mentre un OPC può anche misurare la distribuzione delle dimensioni delle particelle.
10. SampLe particelle rilasciate utilizzando un campionatore di particelle contenenti materiali filtranti o una griglia TEM.
    NOTA: Le particelle rilasciate da nanocompositi per abrasione passaggio alla uscita della camera seguendo la corrente d'aria. All'uscita della camera, le particelle rilasciate possono essere campionati utilizzando un campionatore di particelle. Le particelle rilasciate raccolti su supporti filtro o una griglia TEM possono poi essere analizzati utilizzando TEM o SEM (microscopia elettronica a scansione).
11. Arrestare la misura e campionamento quando la concentrazione del numero di particelle raggiunge inferiore allo 0,1% del picco di particelle concentrazione del numero.
12. Salvare i tutti i dati (CPC, OPC) e rimuovere tutti i campioni (provini).
13. Utilizzare un nuovo campione e nuove ruote abrasione per ogni prova, e lavare la camera e abrasore con Kimwipes e IPA (alcool isopropilico) dopo ogni prova di abrasione per confermare la ripetibilità.

Risultati

Abrasione test di ripetibilità Utilizzando Sistema Camerale

Il numero totale di particelle erano coerenti per 8 test di abrasione, come mostrato nella Tabella 3. Il CPC misurato una media di 3,67 x 10 ⁹ particelle, mentre l'OPC contato una media di 1,98 x 10 ⁹ particelle (> 0,3 micron). Le deviazioni erano meno di 20%, corrispondente ad un rilascio uniforme di particelle durante l...

Discussione

Le fasi più critiche quando effettuano il test nanorelease da materiali nanocompositi utilizzando una prova di abrasione erano: 1) usando un sistema a camera in acciaio inossidabile con un neutralizzatore per rimuovere la carica elettrostatica generata da abrasione e ridurre la deposizione delle particelle sulle pareti della camera; 2) la fornitura di aria supplementare per fornire una migliore sospensione di particelle; e 3) il campionamento delle particelle rilasciate e il monitoraggio on-line utilizzando un CPC e OP...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300