재판부 시스템을 사용하여 나노 재료를 포함하는 복합에서 나노 입자 릴리스의 테스트

요약

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

초록

^{21 세기에서} 가장 중요한 기술 중 하나로서 나노 기술의 급속한 발전과 함께, 나노 물질을 포함하는 소비자 제품의 안전성에 대한 관심 또한 증가하고있다. 나노 물질을 함유하는 제품의 나노 물질 방출을 평가하여 이들 제품의 안전성을 평가하는 중요한 공정이며, 나노 물질의 방출의 평가를 표준화에 대한 일관되고 신뢰성있는 기술을 개발하기위한 여러 국제적 노력 가져왔다. 이 연구에서 나노 물질을 포함하는 제품에서 나노 물질의 방출은 전자 현미경 분석을위한 여과 된 샘플을 수집 포트를 응축 핵 계수기 광학 입자 계수기를 포함하는 챔버 시스템을 사용하고, 샘플을 평가 하였다. 제안 챔버 시스템은 나노 물질 방출이 허용되는 범위 내에서 반복과 일치 하는가를 결정하기 위해 abrasor 및 디스크 형 나노 복합 재료의 시험편을 사용하여 시험한다.시험 결과는 각 시험에서 입자의 갯수가 여러 시험 후 평균에서 20 % 이내 인 것을 나타낸다. 릴리스 경향은 비슷합니다 그들은 아주 좋은 반복성을 보여줍니다. 따라서, 제안 된 챔버 시스템은 효과적으로 나노 물질을 함유하는 제품의 나노 박리 테스트에 사용될 수있다.

서문

소비자 노출이 광범위하게 연구되지 않은 상태에서 나노 물질의 노출은 주로 취급 제조 및 나노 물질을 포장, 제조 사업장에서 근로자 관련 연구되고있다. 나노 기술의 국제위원회 (ICON)에 의해 생성 된 환경과 건강 문헌 데이터베이스의 최근 분석은 또한 대부분의 나노 물질 안전성 연구가 나타내는, 나노 복합 재료의 출시와 함께, 위험 (83 %) 및 잠재적 인 노출 (16 %)에 초점을 맞춘 것으로 표시 0.8 % ^1을 나타내는 소비자 노출. 따라서, 매우 작은 나노 물질에 대한 소비자 노출에 대한 알려져있다.

나노 입자 방출은 연마를 포함하고 나노 세척 직물, 또는 회전 드럼 법 등 DUSTINESS 시험 법, 선회 진탕있어서, 다른 교반기 방법 ^2-3의 내후성의 시뮬레이션 연구 소비자 노출을 평가하기 위해 사용되었다. 또한, 여러 국제예 ILSI (국제 생명 공학 연구원) nanorelease 및 EU NanoReg 같은 시도가 소비자 제품에 사용 된 나노 물질의 방출을 이해하는 기술을 개발하기위한 노력이 이루어지고있다. 2011 년에 시작된 ILSI nanorelease 소비자 제품은 1 단계는 나노 물질의 선택을 포함 소비자 제품에서 나노 물질 방출에 대한 라이프 사이클 접근 방식을 나타내고, 2 단계는 평가 방법을 포함하고, 3 단계는 실험실 간 연구를 구현합니다. 소비자 제품에 나노 물질의 안전성에 여러 논문 및 간행물도 ^4-6을 발표했다.

한편, NanoReg 제조 나노 물질의 규제 시험에 대한 일반적인 유럽 방식을 나타냅니다 및 시뮬레이션에 사용하기위한 방법의 프로그램 2. ISO TC 229는 소비자 안전과 관련된 표준을 개발하려고하는 소비자 제품에서 nanorelease 새를 제출 접근 제공 소비자 안전에 대한 작업 항목 제안. 경제 협력 개발기구 (OECD) WPMN (가공용나노 물질에 대한 자), 노출 평가 및 노출 완화에 특히 SG8 (스티어링 그룹) ng를, 최근 미래의 작업, 특히 소비자 및 환경 노출 평가의 방향에 대한 설문 조사를 실시했다. 따라서 이러한 국제 활동에 비추어, 무역, 산업 및 에너지의 한국 사역은 2013 년 계층화 된 프로젝트는 "나노 물질과 나노 제품의 ​​안전성 평가 및 표준화 기술 개발"에 초점을 시작했다. 또한, 여러 소비자 안전 관련 연구는 소비자 제품에서 나노 물질의 방출도 ^7-8 게시 된 표준화합니다.

마모 시험은 다른 상용 복합 제품의 나노 입자의 전위 배출 레벨을 결정하기위한 ILSI의 nanorelease NanoReg 및 ^2-3에 포함 된 시뮬레이션 방법 중 하나이다. 질량 감량 ABRAS 전과 후의 시료 중량의 차이에 기초하여 도출되고이온은 abrasor를 사용. 나노 복합 시료를 일정한 속도로 연마되고, 샘플러는 에어로졸을 흡입하고, 입자는 이러한 응축 입자 계수기 (CPC) 또는 광학 입자 계수기 (OPC) 등의 입자 계수 장치를 이용하여 분석하고, TEM에 수집 상기 영상 분석 (투과 전자 현미경) 그리드 또는 막. 그러나, 나노 복합 재료의 마모 시험을 실시하여 입자에 마모의 결과와 같이 충전 기인 어렵고 일관성있는 나노 입자 방출을 요구 입자 샘플링은 발광 점 ^{2-3, 9-11} 근처 행하는 경우.

따라서, 본 논문은 나노 복합 재료의 마모의 경우 나노 물질의 방출을 평가하기위한 새로운 방법으로 챔버 시스템을 제공합니다. 다른 마모 모의 실험과 비교할 때, 제안 챔버 시스템은 마모의 경우 일관 나노 해제 데이터를 제공한다. 또한,이 새로운 시험 방법전체 입자 수의 계산 방법 등 실내 공기질 세미 실시 산업 분야에서 널리 이용되고있다 ^{(12, 13).} 따라서, 제안 된 방법을 포함하는 소비자 제품에서 시험 나노 입자 방출을위한 표준화 된 방법으로 개발 될 수있는 것으로 예상된다 나노 물질.

프로토콜

악기 및 표본 1. 준비

1. Abrasor
   1. 80 RPM - 마모 시험기에 기초하여, 하나의 시료 회전 스테이지 (140mm 직경)이 연마 휠 홀더, 및 (30)의 회전 속도와 함께 abrasor를 사용한다.
   2. 또한, 시험편에 하중을 적용 연마 휠 홀더에 연마 휠을 고정 가중치를 사용한다.
   3. 도 3에 도시 된 바와 같이, 더 abrased 입자 현탁액을 제공하는 추가 공기 유입구를 설치한다. 1/8 "를 사용하여 지름의 튜브 위에 위치 15mm 떨어진 시험편의 중심으로부터 40mm.
2. 마모 휠
   1. 모래 종이 (100 모래와 새로운)와 마모 휠 (55mm 직경 13 mm 두께)를 감싸.
3. 표본
   1. 시편은 마모 시험의 나노 물질을 함유하는 복합체이다. abrasor에 설치하기 위해, 시편 준비 위트해야한다H 140mm 직경.
4. 방
   1. 정전기력에 의한 입자 침착을 방지하기 위해 챔버 벽 스테인리스를 사용한다. 챔버 (부피 1m ³⁾ (표 1) 내부 abrasor두고, 각각 상기 챔버의 상부 및 하부에 공기 흡입구 및 배출구를 찾아. 균일하게 혼합 된 입자 흐름을 달성하기 위해 공기 출구 세 공판 구성된 혼합기를 사용한다.
5. 중화제
   1. 정전기가 대전 된 입자는 챔버 벽 상에 입자 퇴적을 향상 같이, 입자의 충전 상태를 최소화하기 위해 중화제 (연 X 선 이온화 장치)를 사용한다.
6. 온라인 측정 장치 ^{(12), (13)}
   1. 제조자의 지시에 따라 입자 수 농도와 입도 분포를 측정하기위한 CPC와 OPC를 사용한다.
   2. outle에서 CPC와 OPC 설치챔버의 t는 입자 수 농도와 입도 분포를 측정 하였다.
7. 입자 샘플링 악기
   1. 입자 형태 및 구성 요소를 분석하는 입자 샘플러 함유 여과재 또는 TEM 그리드를 사용하여 공개 된 입자 샘플.
   2. 분리 된 입자의 형태를 분석하기 위해 상기 챔버의 출구에 입자 샘플러 함유 여과재 또는 TEM 그리드를 설치한다.

나노 입자 릴리스 2. 마모 테스트 챔버 시스템을 사용하여

주 : 마모 시험 조건을 표 2에 기재되어있다.

1. 챔버의 중앙에 abrasor를 찾습니다.
2. abrasor의 표본 회전 무대에서 시험편을 설치합니다.
3. 시험편에 하중을 적용 할 1,000g 가중치 연마 휠 홀더에 마찰 바퀴를 고정.
4. 뉴트럴 라이저 (소프트 X 선 이오 나이저)를 찾습니다거리에 45 ° 각도로 시험편의 중심으로부터 28cm, 챔버 벽에 정전기 입자 침착을 감소시키기 위해,도 2에 도시 된 바와 같이.
   주 : 중화제는 빔 노출에 의한 정전기력을 제거합니다. 공기 입구 마모 차륜 시험편 회전 스테이지 위에 배치되어 있기 때문에,이 시험편의 표면에 대한 중화제 빔의 액세스를 제한한다. 따라서, 중화제는 빔이 가능한 시료 표면의 정도에 도달 할 수 있도록 대각선으로 위치한다.
5. 50 L / min의 유량으로 챔버의 출구에 설치된 송풍기를 작동한다.
6. 공급 장치 (25) L / 분 추가 공기 유입구를 통해 공기 압축기를 사용하여 추가 무 입자 현탁액 공기.
   주 : 마모에 의해 생성 된 입자가 강하게 시험편 마모 휠의 표면 상에 증착시켰다. 따라서, abrased 입자를 측정하기 어렵다. 추가 공기 유입구 그러는 수P 입자 현탁액이 문제를 해결한다.
7. 도 4에 기술 된 바와 같이, CPC를 사용 / 1 이하 CC의 1 시간 동안의 평균 입자 수 농도에 도달하기 위해 상기 챔버 내부의 배경 입자 수 농도를 확인한다.
8. 1000 회전으로 72 rpm에서 시험편 회전 스테이지를 회전시키는 스텝 모터를 사용하여 시험편의 abrasor 회전 스테이지를 동작한다.
9. 측정하고 CPC와 OPC를 사용하여 방출 입자 수 농도와 입도 분포를 기록한다.
   참고 : 나노 복합 재료에서 방출 된 입자는 정지 및 펌핑되는 공기에 의해 수행된다. 이 부유 입자는 결국 기류 다음 출구로 이송된다. 방출 된 입자를 상기 챔버의 출구에서 CPC와 OPC에 의해 검출된다. OPC는 입도 분포를 측정 할 수있는 반면, CPC 및 OPC 자주 입자 수 농도를 측정하기 위해 사용된다.
10. SAMP제작 여과재 또는 TEM 그리드를 함유하는 입자 샘플러를 사용하여 공개 된 입자.
    주 : 다음 기류 챔버의 출구에 마모 이동하여 나노 입자로부터 방출. 상기 챔버의 출구에서 방출 된 입자는 입자 샘플러를 사용하여 샘플링 될 수있다. 필터 매체 또는 TEM 그리드 상에 수집 된 입자를 방출 TEM 또는 SEM (주사 전자 현미경)을 이용하여 분석 될 수있다.
11. 입자 수 농도 아래의 피크의 입자 수 농도 0.1 %에 도달 할 때 측정 및 샘플링을 멈춘다.
12. 모든 데이터 (CPC, OPC)을 저장하고 모든 샘플 (시험편)를 제거합니다.
13. 각 시험에 새로운 시험편 및 신규 연마 휠을 사용하고, 챔버를 세척 및 재현성을 확인하기 위해 각각의 마모 시험 후의 매직 잉크를 킴 와이프와 IPA (이소 프로필 알코올)를 abrasor.

결과

마모 테스트 반복성은 챔버 시스템을 사용하여

OPC는 1.98 × ¹⁰⁹ 입자 (> 0.3 μm의) 평균을 계산하는 동안 표 3에 나타낸 바와 같이 전체 입자 수는 8 마모 시험 일치 하였다. CPC는 3.67 X10 ^구 입자의 평균을 측정 하였다. 편차는 마모 동안 입자의 일관된 릴리스를 대표 20 % 이내였다.

토론

마모 시험을 이용하여 나노 물질의 nanorelease 테스트를 수행하는 가장 중요한 단계가 있었다 : 1)로 마찰에 의해 발생 된 정전기를 제거하고, 챔버 벽에 입자의 증착을 감소시키는 중화제와 스테인리스 챔버 시스템을 사용하는 단계; 2) 더 입자 현탁액을 제공하는 추가 공기를 공급하는 단계; 3) 세 공판 구성된 믹서를 포함 출구로부터 CPC와 OPC를 사용하여 입자 방출 및 온라인 모니터링 샘플링.

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300