Prüfung von Nanoparticle Freisetzung aus einem Verbundstoff von Nanomaterialien ein Kammersystem verwenden

Zusammenfassung

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

Zusammenfassung

Mit der rasanten Entwicklung der Nanotechnologie als eine der wichtigsten Technologien des ^21. Jahrhunderts das Interesse an der Sicherheit von Verbraucherprodukten die Nanomaterialien enthalten ist , nimmt ebenfalls zu . Die Bewertung der Nanomaterialien Freisetzung von Produkten Nanomaterialien enthalten, ist ein entscheidender Schritt in die Sicherheit dieser Produkte bewerten, und wurde in mehreren internationalen Bemühungen führten konsistente und zuverlässige Technologien zur Standardisierung der Bewertung von Nanomaterialien Freisetzung zu entwickeln. In dieser Studie wird die Freisetzung von Nanomaterialien aus Produkten mit Nanomaterialien bewertet eine Kammer-System, das ein Kondensationspartikelzähler, optische Partikelzähler und Probenentnahmeöffnungen Filterproben für die Elektronenmikroskopie-Analyse zu sammeln, umfasst. Die vorgeschlagene Kammersystem ist ein abrasor und scheibenartigen Nanokomposit-Materialproben getestet, um festzustellen, ob das Nanomaterial Freisetzung in einem akzeptablen Bereich wiederholbar und konsistent ist.Die Testergebnisse zeigen, dass die Gesamtzahl der Teilchen in jedem Test innerhalb von 20% vom Mittelwert nach mehreren Versuchen ist. Die Release-Trends sind ähnlich, und sie zeigen eine sehr gute Reproduzierbarkeit. Daher kann die vorgeschlagene Kammer-System effektiv für Nanomaterial Prüfung von Produkten verwendet werden, die Nanomaterialien enthalten.

Einleitung

Nanomaterial Exposition hat sich vor allem in Bezug zu Beschäftigten in den Betrieben untersuchten die Herstellung, Handhabung, Herstellung und Nanomaterialien Verpackung, während die Exposition der Verbraucher hat weitgehend nicht untersucht worden. Eine aktuelle Analyse der Umwelt- und Gesundheitsliteraturdatenbank vom Internationalen Rat für Nanotechnologie (ICON) erstellt auch darauf hingewiesen, dass die meisten Nanomaterial Sicherheitsforschung auf Gefahren konzentriert hat (83%) und der möglichen Exposition (16%), mit der Veröffentlichung von Nanokompositen, was nur die Exposition der Verbraucher, was 0,8% ^1. Somit ist nur sehr wenig über die Exposition der Verbraucher gegenüber Nanomaterialien bekannt.

Nanoparticle Mitteilung wurde verwendet in Simulationsstudien zur Abschätzung der Verbraucherexposition, einschließlich der Abrieb und Verwitterung von Nanokompositen, Waschen von Textilien oder Staubigkeit Testmethoden, wie zum Beispiel die rotierende Trommel Verfahren, Wirbel Schüttelmethode und andere Schüttler Methoden ^2-3. Darüber hinaus mehrere internationaleVersuche, wie die ILSI (International Life Science Institute) nanorelease und EU NanoReg, wurden unternommen, Technologie zu entwickeln, um die Freisetzung von Nanomaterialien in Verbraucherprodukten verwendet zu verstehen. Die ILSI nanorelease Verbraucher im Jahr 2011 ins Leben gerufen Produkt einen lebenszyklusorientierten Ansatz in Nanomaterial Freisetzung von Konsumgütern darstellt, wo die Phase 1 Nanomaterial Auswahl beinhaltet, Phase 2 umfasst Bewertungsverfahren und die Phase 3 implementiert Laborvergleichsuntersuchungen. Mehrere Monographien und Veröffentlichungen über die Sicherheit von Nanomaterialien in Verbraucherprodukten haben auch ^4-6 veröffentlicht.

Inzwischen stellt NanoReg eine gemeinsame europäische Herangehensweise an die regulatorische Prüfung der hergestellten Nanomaterialien und bietet ein Programm von Methoden für den Einsatz in der Simulation von Verbraucherprodukten nanorelease Ansätze 2. ISO TC 229 auch relevanten Normen für die Verbrauchersicherheit zu entwickeln versucht, und eine neue einreichen Arbeitspositionsvorschlag für die Sicherheit der Verbraucher. Die OECD WPMN (working Partei auf Nanomaterialien), insbesondere SG8 (Lenkungsgruppe zur Expositionsbewertung und Expositionsminderung), führte kürzlich eine Studie über die Richtung der künftigen Arbeit, vor allem Verbraucher- und Umweltexpositionsabschätzung. Daher ist in Anbetracht dieser internationalen Aktivitäten startete die koreanischen Ministerien für Handel, Industrie und Energie ein mehrstufiger Projekt im Jahr 2013 konzentrierte sich auf die "Entwicklung von Technologien für die Sicherheitsbewertung und Standardisierung von Nanomaterialien und Nanoprodukten". Darüber hinaus mehrere Verbraucher sicherheitsrelevante Studien Nanomaterial Freisetzung von Konsumgütern zu standardisieren haben auch ^7-8 veröffentlicht.

Ein Abriebtest ist eine der Simulationsansätze im ILSI enthalten nanorelease und NanoReg ^2-3 für das Potenzial Emissionsniveau von Nanopartikeln aus verschiedenen kommerziellen Verbundprodukte zu bestimmen. Das Massengewichtsverlust wird auf der Differenz in der Probengewicht abgeleitet basierend vor und nach abrasIon mit einem abrasor. Die Nanokomposit-Probe mit einer konstanten Geschwindigkeit abgeschliffen wird, saugt ein Sampler das Aerosol auf, und die Partikel werden dann Geräte Partikelzählung analysiert, wie ein Kondensationspartikelzähler (CPC) oder optischer Partikelzähler (OPC), und auf einem TEM gesammelt (Transmissionselektronenmikroskopie) Gitter oder eine Membran für eine weitere visuelle Analyse. Einem Abriebtest für Nanokomposit jedoch leitende Materialien ein konsistentes Nanopartikels Freisetzung, die schwierig aufgrund Teilchen als Ergebnis des Abriebs Laden und wenn die Partikel Abtastung in der Nähe des Emissionspunkts ^{2-3, 9-11} durchgeführt.

Dementsprechend stellt dieses Papier ein Kammersystem als eine neue Methode zur Nanomaterial Freisetzung im Fall von Abrieb von Nanokomposit-Materialien zu bewerten. Wenn mit anderen Abrieb und Simulationstests verglichen, sieht die vorgeschlagene Kammersystem konsistent Nanopartikels Freisetzungsdaten im Fall von Abrieb. Darüber hinaus ist diese neue Testmethodewurde in großem Umfang auf dem Gebiet der Innenraumluftqualität und Halb Verhalten der Industrie als Gesamtpartikelzahl - Zählverfahren ^{12, 13.} Daher wird erwartet , dass das vorgeschlagene Verfahren entwickelt werden können , in ein standardisiertes Verfahren zum Testen von Nanopartikel - Freisetzung von Konsumgütern verwendet enthält , Nanomaterialien.

Protokoll

1. Herstellung von Instrumenten und Proben

1. Abrasor
   1. Basierend auf einem Abrasionstester, ein abrasor mit einer Probe Rotationsstufe verwenden (140 mm Durchmesser), zwei Abriebrad Halter und einer Rotationsgeschwindigkeit von 30 - 80 Umdrehungen pro Minute.
   2. Verwenden, um ein Gewicht, um die Abriebsscheibe zur Abrasion Radhalter zu sichern, was auch Last auf die Testprobe bezieht.
   3. Installieren Sie einen zusätzlichen Lufteinlass besser Suspension für die abgeschliffen Teilchen zu liefern, wie in Abbildung 3 dargestellt. Verwenden Sie ein 1/8 "-Durchmesser Rohr liegt 15 mm oberhalb und 40 mm vom Zentrum des Prüflings.
2. Abriebrad
   1. Wickeln Sie das Abriebrad (55 mm Durchmesser, 13 mm dick) mit Sandpapier (Körnung 100 und ganz neu).
3. Probe
   1. Probe ist ein Verbund für Abriebtest enthält Nanomaterial. Um bei abrasor installiert ist, sollte die Probe vorbereitet Witz seinh 140 mm Durchmesser.
4. Kammer
   1. Verwenden Sie Edelstahl für die Kammerwände Partikelabscheidung durch elektrostatische Kraft zu vermeiden. Legen Sie die abrasor im Inneren der Kammer (Volumen 1 m ³⁾ (Tabelle 1), und suchen Sie den Lufteinlass und Auslass im oberen und unteren Teil der Kammer sind. Verwenden, um einen Mischer, bestehend aus drei perforierten Platten, an der Luftauslass eine gleichmäßig gemischte Teilchenstrom zu erzielen.
5. Neutralisator
   1. Als elektrostatisch geladene Partikel Partikelablagerung an den Kammerwänden zu verbessern, verwenden Sie einen Neutralisator (weiche Röntgenstrahlung Ionisator), um den Ladezustand der Teilchen zu minimieren.
6. Online Messgeräte ^{12, 13}
   1. Verwenden Sie ein CPC und OPC die Partikelanzahlkonzentration und Partikelgrößenverteilung zu messen, wie den Anweisungen des Herstellers.
   2. Installieren Sie den CPC und OPC an der outlet der Kammer, um die Partikelkonzentration und die Partikelgrößenverteilung zu messen.
7. Partikelprobenahmeinstrumente
   1. Probieren Sie die freigesetzten Teilchen ein Teilchen Sampler enthält Filtermedien oder ein TEM-Gitter mit der Partikelmorphologie und Komponenten zu analysieren.
   2. Installieren Sie die Partikel-Sampler enthält Filtermedien oder ein TEM-Gitter am Ausgang der Kammer die Morphologie der Freisetzung Teilchen zu analysieren.

2. Abriebtest für Nanoparticle Veröffentlichung Mit Kammersystem

HINWEIS: Die Abriebtestbedingungen sind in Tabelle 2 beschrieben.

1. Suchen Sie die abrasor in der Mitte der Kammer.
2. Installieren Sie die Testprobe auf dem Probenrotationsstufe des abrasor.
3. Sicherung der Abriebräder in die Abrasion Radhalter mit einer 1,000 g Gewichtslast auf die Testprobe anzuwenden.
4. Suchen Sie den Neutralisator (weiche Röntgenstrahlung Ionisator)28 cm von der Mitte des Probekörpers entfernt in einem 45 ° -Winkel, wie in Abbildung 2 zu sehen , die elektrostatischen Partikelabscheidung auf den Kammerwänden zu verringern.
   HINWEIS: Der Neutralisator entfernt die elektrostatische Kraft, die durch Strahlenexposition. Da jedoch die Lufteinlass und Abriebsräder werden über dem Probenrotationsstufe befindet, schränkt dies den Zugang des Neutralisator Strahl auf die Oberfläche des Prüflings. Daher wird der Neutralisator diagonal angeordnet, um den Strahl zu erlauben, so viel von der Probenoberfläche wie möglich zu erreichen.
5. Betreiben Sie das Gebläse am Ausgang der Kammer bei einer 50 installiert l / min Volumenstrom.
6. Versorgung 25 L / min zusätzliche partikelfreie Suspension Luft einen Luftkompressor durch die zusätzliche Lufteinlass verwendet wird.
   HINWEIS: Die Teilchen, die durch Abrieb erzeugt werden, auf der Oberfläche der Probe und der Abriebräder abgelagert wurden, stark. Daher ist es schwierig, die Teilchen abgerieben zu messen. Die zusätzliche Lufteinlass kann help, dieses Problem zu Teilchensuspension zu lösen.
7. Überprüfen Sie den Hintergrund Partikelkonzentration im Inneren der Kammer eine mittlere Partikelkonzentration für 1 h unter Verwendung von CPC unter 1 # / cc zu erreichen, wie in Figur 4 beschrieben.
8. Betreiben Sie die Probe Rotationsstufe des abrasor einen Schrittmotor verwenden, die die Probe Rotationsstufe bei 72 Umdrehungen pro Minute mit 1.000 Umdrehungen dreht.
9. Messen und notieren Sie die Freigabe Partikelanzahlkonzentration und die Partikelgrößenverteilung der CPC und OPC.
   HINWEIS: Die Teilchen aus den Nanokomposite freigesetzt werden suspendiert und durch die Luft getragen, das gepumpt wird. Diese suspendierten Partikel werden schließlich zum Auslaß nach dem Luftstrom transportiert werden. Die freigesetzten Teilchen werden dann durch den CPC und OPC am Auslaß der Kammer detektiert. Ein CPC und OPC werden am häufigsten zur Messung der Partikelkonzentration verwendet wird, während ein OPC auch die Partikelgrößenverteilung messen kann.
10. Sample die freigesetzten Partikel mit einem Partikel Sampler enthält Filtermedien oder ein TEM-Gitter verwenden.
    HINWEIS: Die Teilchen aus Nanokompositen durch Abrasion Bewegung zum Auslaß der Kammer nach dem Luftstrom freigegeben. Am Austritt der Kammer können die freigesetzten Teilchen mit einem Partikel Sampler gesampelt. Die freigesetzten Partikel auf Filtermedien oder einem TEM-Gitter gesammelt werden, können dann TEM oder SEM analysiert werden (Rasterelektronenmikroskopie).
11. Stoppen Sie die Messung und Probenahme, wenn die Partikelkonzentration unter 0,1% der Anzahl Konzentrationsspitze Teilchen erreicht.
12. Speichern Sie die alle Daten (CPC, OPC) und entfernen Sie alle Proben (Proben).
13. Verwenden Sie eine neue Probe und neue Abriebräder für jeden Test, und waschen Sie die Kammer und abrasor mit Kimwipes und IPA (Isopropylalkohol) nach jeder Abriebtest Wiederholbarkeit zu bestätigen.

Ergebnisse

Abriebtest Wiederholgenauigkeit Mit Kammersystem

Die Gesamtpartikelzahl konsistent 8 Abriebtests waren, wie in Tabelle 3 gezeigt. Die CPC gemessen , um einen Mittelwert von 3,67 x10 ⁹ Teilchen, während der OPC einen Durchschnitt von 1,98 x 10 ⁹ Teilchen gezählt (> 0,3 um). Die Abweichungen waren innerhalb von 20%, was eine gleichbleibende Freisetzung von Teilchen während der Abrieb dar...

Diskussion

Die kritischsten Schritte bei der nanorelease Test von Nanokompositmaterialien Durchführung eines Abriebtests unter Verwendung waren: 1) ein Kammersystem unter Verwendung von Edelstahl mit einem Neutralisationsmittel aus der elektrostatischen Ladung durch Abrieb erzeugt zu entfernen und die Ablagerung von Partikeln an den Kammerwänden zu verringern; 2) Zuführen von Zusatzluft bessere Partikelsuspension zur Verfügung zu stellen; und 3) das Abtasten der freigesetzten Partikel und Online-Überwachung ein CPC und OPC au...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300