このプロトコルは薄膜銀電極の指定された適用範囲の塩化銀の滑らかな単層の沈着を可能にする。電極の薄膜上での単層塩化銀の被覆を精密に制御できる技術が導入されたのは初めてです。まず、イソプロパノールを使用してチップを洗浄し、その後DI水を流します。
0.01モル塩酸溶液をアクリル容器に注ぎます。実験室のきれいなワイプを使用して、マクロ銀/銀塩化物参照電極ピペット外装および電極を拭きます。チップ上の薄膜銀電極が作動電極として定義されるようにチップとマクロ電極をアナライザに接続し、マクロ銀/塩化銀参照電極を参照電極と定義し、ベアマクロ銀銀・塩化銀電極を対極と定義します。
マクロ電極を容器に入れます。マクロ電極を固定するために、コンテナの蓋としてBlu-Tackを使用してください。セットアップをファラデーケージに入れます。
CHI660Dソフトウェアで、ウィンドウの左上隅にある設定タブをクリックします。次に、電極の陰極洗浄を行う技術、アンペロメトリックIT曲線およびOKをクリックする。ポップアップメニューで、陰極クリーニングのパラメータを変更します。
初期電圧をマイナス 1.5、サンプル間隔を 0.1 秒、実行時間を 900 秒、静かな時間をゼロ秒、実行中のスケールを 1 として設定します。80マイクロメートル×80マイクロメートルの電極の場合、感度を1 eマイナス006に設定します。[OK] をクリックします。メニューバーの下にある開始アイコンを押して、プロセスを開始します。
実験を実行して終了します。ファラデーケージを開き、マクロリファレンスと対電極を取り外し、乾かします。使用した電解液を廃液に注ぎ、DI水を用いてアクリル容器を洗い流します。
0.1モル塩化カリウム溶液をアクリル容器に注ぎます。チップ上の洗浄された薄膜銀電極が作動電極として定義されるようにチップとマクロ電極をアナライザに接続し、マクロ銀/塩化銀参照電極を参照電極と定義し、ベアマクロ銀/塩化銀電極を対極と定義します。マクロ電極を容器に入れます。
マクロ電極を固定するために、コンテナの蓋としてBlu-Tackを使用してください。セットアップをファラデーケージに入れます。CHI660Dソフトウェアでは、ウィンドウの左上隅にある設定タブをクリックし、テクニック、クロノポテンシオメトリー、OKをクリックして、銀電極上で塩化銀単層の亜鉛化を行います。
ポップアップメニューで、パラメータを変更します。陰極電流をゼロアンプに設定します。薄膜電極に印加される電流密度が1平方センチメートル当たり0.5ミリアンペアとなるようなアノディック電流を設定する。
ハイエンドの低電圧制限とホールド時間をデフォルトのままにします。陰極の時間を 10 秒に設定します。必要な塩化銀の適用範囲の程度を達成するために対応するアノディック時間を設定します。
初期極性をアノディック、データ保存間隔を 0.1 秒、セグメント数を 1 秒、現在のスイッチング優先順位を時間として設定します。サンプル間隔が 0.0005 秒以上の場合は、補助信号記録をオフにします。[OK] をクリックします。メニューバーの下にある開始アイコンを押して、プロセスを開始します。
実験を実行して終了します。ファラデーケージを開き、マクロリファレンスと対電極を取り外し、表面を拭き取ります。マクロ電極を3.5モル塩化カリウム溶液に沈めて保管してください。
その後、使用した電解液を廃液に捨て、DI水を用いてアクリル容器を洗い流します。パラフィンフィルムを使用してアクリル容器の開口部を覆い、使用する準備が整うまでカバーします。この画像は、50%の塩化銀濃度を設計した80マイクロメートル、80マイクロメートルの銀/塩化銀電極を示し、隣接する塩化銀粒子の塊があったが、積み重ねられた塩化銀粒子は観察されなかった。
特徴的な銀/塩化銀の交差点が見えました。薄膜銀・塩化銀電極の製造例を、ここに示す。80マイクロメートルx80マイクロメートルの電極は、指定された銀塩化率70%と30%の銀塩化物被覆率を有し、160マイクロメートルx160マイクロメートルの電極と共に、指定された銀塩化物被覆率75%と90%の電極を、研磨電極表面と研磨されていない電極表面としている。
研磨されていない電極については、表面に指状の構造が認められ、研磨電極表面は研磨工程によって生じる軽微な傷跡で滑らかである。ここでは、50%の設計された塩化銀のカバレッジを持つ80マイクロメートルの銀/塩化銀電極によって研磨されていない80マイクロメートルが形成された塩化銀は、外側に突き出るのではなく内側に凹んでいるように見えました。異なる表面積の電極上に塩化銀層を形成する場合、同じ電流密度を維持するために適用電流を再調整することを忘れないでください。
このプロトコルは、以前の研究としてインピーダンスセンシング用に割り当てられた薄膜銀/塩化銀電極を研究者が可能にし、銀/銀塩化物電極インピーダンスは塩化銀のカバレッジに依存することを実証しました。
