저자는 초안 절차를 테스트하기 위해, 에어로겔 재료의 물리적 특성에 대한 학부생 Lutao시에, 그리고 오드 Bechu 감사합니다. 우리는 스테인리스 금형 가공을위한 연합 대학 공학 실험에게 감사의 말씀을 전합니다. 연합 대학 에어로젤 연구소는 국립 과학 재단 (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631 및 NSF MRI CBET에서 교부금에 의해 투자 된 -1228851). 이 자료는 그랜트 번호 CHE-0847901에서 NSF가 지원하는 작업을 기반으로합니다.

안전 고려 사항 : 안전 안경이나 고글 솔루션 및 유압 핫 프레스와 예비 작업시 항상 착용해야합니다. 화학 시약 솔루션을 준비 할 때와 핫 프레스의 금형에 솔루션을 붓는 경우 실험실 장갑을 착용해야한다. TMOS, 메탄올 및 농축 암모니아,이 시약을 포함하는 솔루션은, 흄 후드 내에서 처리해야합니다. 초 임계 추출 처리 릴리스 뜨거운 메탄올, 그것은 모두 유압 핫 프레스를 발산하고, 핫 프레스의 통기로 내에 점화원이 없다는 것을 보장 할 필요가있다. 또한, 우리는 핫 키를 눌러 주위에 안전 방패의 설치를 권장합니다. 개스킷 오류가 발생하는 경우, 차폐 가스켓 얻어진 조각을 포함 돕고 이에 핫 프레스 작업 근처 사람을 보호 할 것이다. 1. 시약 및 기타 소모품을 준비 <ol><li> tetrameth : 레시피에 필요한 시약을 수집ylorthosilicate, 메탄올, 탈 이온수, 암모니아. </li><li> 1.5 M 암모니아 용액 100.0 mL로한다. 이렇게하려면, 탈 이온수 100 ml로 14.8 M 농축 암모니아 10.1 ㎖를 희석. </li><li> 사각 스테인리스 형, 2.2 cm 직경의 9 원형 우물로, 12.7 cm X 12.7 cm X 1.9 cm 높이 (그림 3 참조) 취득. 어떤 표면의 기름이나 먼지를 제거하기 위해 깨끗하고, 젖은 걸레로 곰팡이를 닦아냅니다. 처리 한 후 금형에서 에어로겔의 제거에 쉽게하기 위해 고온 이형 스프레이 각 원형 아니라 내부에 스프레이. </li><li> (0.012 mm) 두께의 스테인레스 스틸 호일 (1.6 mm) 두께의 흑연 시트와 0.0005의 1 / 16에서 가스켓을 밀봉 세 세트를 준비합니다. 완전 형을 커버하기에 충분한 각 재료의 세 가지 (&gt; 12.7 cm의 X&gt; 12.7)를 잘라. </li></ol> 2. 악기를 준비 <ol><li> 뜨거운 밀봉 언론과 추출 프로그램을 프로그래밍합니다. 처음 사용됩니다 밀봉 프로그램을 설정오픈 몰드의 하단을 밀봉하는 D. 필요한 프로그램 값은 표 1을 참조하십시오. 다음으로 상술 한 금형을 사용하여 실리카 에어로겔에 대한 올바른 파라미터로 추출 프로그램을 설정. 이러한 매개 변수에 대한 자세한 내용은 표 2를 참조하십시오. </li><li> 유리를 준비합니다. 오염을 방지하기 위해 네 개의 유리 비커가 필요합니다, 표시 한 250 ㎖의 비커 &#39;전구체 용액은,&#39;한 100 ㎖의 비이커 개는 &#39;메탄올,&#39;한 20 ㎖ 비커는 &#39;DI 물&#39;을 표시 한 10 ㎖ 비커는 &#39;1 .5 M 암모니아를 표시 . &#39; 모든 비커는 깨끗하고 건조해야합니다. </li><li> 피펫을 준비합니다. 디지털 피펫 쉽게 사용할 수 있어야합니다. 10 ㎖ 디지털 피펫 및 1,000 μL 피펫이 사용됩니다. 여러 피펫 팁을 사용할 수 있는지 확인합니다. </li><li> 적재 선에 물을 첨가하여 초음파 분쇄기를 준비합니다. </li></ol> 3. 금형 바닥을 밀봉 <ol><li> 핫 프레스 금형 및 가스켓 재료를 넣습니다. 에프IRST, 하형에 흑연 시트의 중심을 스테인리스 강박의 시트를 추가 및 스테인리스 강박 위에 주형을 배치. 금형 위에 가스켓 재료의 또 다른 세트 (스테인레스 스틸 후 흑연)를 추가합니다. (: 사용 된 가스켓 재이 단계에서 상부에 사용될 수 있지만, 새로운 개스킷 재료는 바닥에서 사용 되어야만한다.) </li><li> 표 1에 나타낸 파라미터를 이용하여, 핫 프레스 밀봉 프로그램을 시작한다. 이 프로그램은 금형 전구체 용액으로 충전되었을 때 누출 액체 전구체 화학 물질을 방지하기 위해 몰드의 하단을 밀봉한다. </li></ol> 4. 전구체 용액을 TMOS 기반 실리카 에어로겔에 대한 제조법은 표 3에 나타낸다. 모든 용액의 준비 작업은 흄 후드에서 수행된다. <ol><li> 250 ㎖의 유리 비커에 시약 병에서 17.0 ML 총 TMOS의 첫 번째 피펫 분주은 &#39;전구체 용액&#39;표지. </li><li> 붓다일부 100 ㎖ 유리 비이커에 메탄올과 250 ㎖의 유리제 비이커에 55.0 ㎖의 메탄올을 합계 한 후 피펫 분취 &#39;전구체 용액.&#39;표지 </li><li> 250 ㎖의 비커에 물 7.2 ㎖의 &#39;DI 물&#39;이라고 표시된 20 ㎖ 비이커에 그 비이커 피펫에서 일부 탈 물을 붓는다. </li><li> 마지막으로, 10 ㎖ 비이커에 약간의 1.5 M NH 3을 부어 그 비커 피펫 용액 270 ㎕를 250 ㎖의 비이커에. </li><li> 플라스틱 파라핀 필름 비커를 밀봉. </li><li> 가수 분해는 적어도 5 분 동안 전구체 용액을 초음파 처리에 의해 발생되도록 시약을 혼합한다. 종래 초음파 처리,이 액체 층 전구체 혼합물에서 때때로 볼 수있다. 초음파의 5 분 후, 용액을 단상으로 나타나는 것이다. 그렇지 않은 경우, 추가로 5 분 동안 혼합물을 초음파 처리. </li></ol> 5. 핫 프레스의 금형에 전구체 용액을 붓고 <oL&gt; <li> 금형 밀봉 프로그램의 끝에서 핫 프레스 튼이 열립니다. 상단면 가스켓 물질을 제거하고 따로 설정합니다. 핫 프레스에서와 같이 몰드의 바닥면이 밀봉 유지되도록 몰드를 남긴다. </li><li> 전구체 용액으로 완전히 금형의 각 웰을 입력합니다. (주 : 금형을 채운 후 남은 에어로겔 전구체 용액 약 10 ㎖가 될 것이다 이것은 폐기 또는 크 세로 겔을 만들기 위해 주위 조건 하에서 처리 될 수있다.). </li><li> 제와 위에 다음 흑연 스테인리스 강박 : 몰드의 상단에 신선한 가스켓 재를 넣어. </li><li> (표 2 참조) 핫 프레스 추출 프로그램을 실행합니다. 이 프로그램은, 금형을 밀봉 초 임계 상태로 내용물을 가열, 초 임계 추출을 수행 한 후 금형을 냉각한다. </li></ol> 6. 금형에서 에어로젤을 제거 <ol><li> 추출 과정이 완료되면, 핫 프레스에서 몰드와 가스켓 재를 제거한다. </li&gt; <li> 금형에서 상위 가스켓 물질을 제거합니다. 옆이 설정합니다. </li><li> 조심스럽게 바닥 개스킷 재료로 금형을 풉니 다. </li><li> 조심스럽게 단단히 장갑을 낀 손가락으로 한쪽면을 통해 추진하여, 한 번에 금형, 하나에서 각각의 에어로겔을 제거합니다. </li><li> 에어로젤은 주형으로부터 제거 될 때, 프로세스는 완료된다. </li></ol>

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이익이 없다는 것을 선언합니다.

RSCE 방법은 자동화 된 간단한 프로세스를 사용하여 모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관된 배치를 생산하고 있습니다. 여기에 제시된 방법은 8 시간의 처리 단계를 필요로한다. 그것뿐만 아니라 조금 3 시간 (22)에 일체 식 에어로젤을 만들기 위해 가열 및 냉각 단계를 가속화하는 것이 가능하지만, 8 시간 절차가 사용될 때, 에어로겔 모노리스의 일관된 배치를 초래할. 공정 변수의 작은 변?...

실리카 에어로겔 재료는 저밀도, 높은 표면적, 우수한 광학 특성을 갖는 나노 다공성 구조와 결합 된 낮은 열 및 전기 전도성이있다. 하나의 물질에서 이러한 속성의 조합은 애플리케이션 1의 다수의 에어로겔이 매력적 수 있습니다. 최근 리뷰 기사에서, Gurav 등. 과학 연구 및 산업 제품 2의 개발에 모두 상세히 실리카 에어로겔 재료의 현재와 잠재적 인 응용 프로그램에 대해 설명합니다. 예를 들어, 실리카 에어로겔은 연료를 저장 매체로, 열 절연 애플리케이션 2의 광범위한 배열을 위해, 저 유전체 재료, 센서 등, 흡수제로 사용되었습니다. 에어로젤은 일반적으로 두 단계의 공정을 사용하여 제조된다. 첫 번째 단계는 습윤 겔을 형성하는 가수 분해 및 축합 반응을 거쳐 적절한 화학 전구체를 혼합하는 것을 포함한다. 실리카 겔을 준비하려면,가수 분해 반응은 테트라 메틸이 경우에, 물과 실리카 함유 전구체 사이의 발생 (TMOS,의 Si (OCH 3) 4), 산 또는 염기 촉매의 존재. 시 (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="화살" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> 시 (OCH 3) 4-N (OH) N + N CH 3 OH TMOS는 물에 녹지 않는다. 가수 분해를 촉진하기 위해,이 경우에는 메탄올 (메탄올, CH 2 OH), 또 다른 용매를 포함하고, 혼합물을 교반 또는 초음파 처리하는 것이 필요하다. 염기 - 촉매 화 중축 합 반응 후 가수 분해 실리카 종간 발생 R 3 SiOH와 + HOSiR 3 <img alt="화살" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3시 - O - 예 3 + H 2 O R 3 SiOH와 + CH 3 </서브&gt; OSIR 3 <img alt="화살" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3시 - O - 예 3 + CH 3 OH 중축 합 반응은 기공이 경우 메탄올과 물에서, 반응의 용매 부산물 충전되는 다공질의 SiO2 고체 매트릭스로 이루어진 습윤 겔의 형성을 초래한다. 고체 매트릭스를 변경하지 않고 세공으로부터 용매를 제거 : 두 번째 단계는 에어로젤을 형성하는 웨트 겔을 건조시키는 것을 포함한다. 건조 공정은 에어로겔의 형성에 중요하다. 제대로 깨지기 쉬운 나노 구조의 붕괴를 실시하고 그림 1에 개략적으로 예시 된 바와 같이 크 세로 겔이 형성되지 않은 경우. 초 임계 추출, 건조 및 상압 건조는 동결 : 에어로겔을 생산하는 졸 - 겔 물질을 건조시키는 세 가지 기본 방법이있다. 초 임계 추출 방법의그 표면 장력 효과를 없애기 위해 겔의 나노 구조물을 일으키지 않도록 보이드 액체 기상 선을 넘어. 초 임계 추출 방법은 고온 (250 ~ 300 ℃) 및 응축 및 가수 분해 반응 3-7의 알코올 용매 부산물을 직접 추출과 압력에서 수행 할 수 있습니다. 또한, 하나는 교환 세트를 수행하고 낮은 임계 온도 (~ 31 ° C)가 액체 이산화탄소와 알코올 용매를 대체 할 수있다. 추출 후 고압이라도 비교적 저온 8,9에서 수행 될 수있다. 10,11 우선 저온에서 습윤 겔을 동결시킨 후, 용매를 액체 - 증기 상 선을 넘어 피 다시, 증기 형태로 직접 승화 할 수 있도록 건조 방법을 동결. 상압 법은 주변 pressu에서 습윤 겔 건조하여 나노 구조물을 강화하기위한 표면 장력 효과 또는 중합체를 줄이기 위해 계면 활성제를 사용12-16 재. 연합 대학 급속한 초 임계 추출 (RSCE) 과정은 한 단계 (에어로겔하는 전구체) 방법 17 ~ 19입니다. 이 방법은 다른 방법에 필요한 주에 오히려 일 이상 시간에 모 놀리 식 에어로겔의 제조를 허용 고온 초 임계 추출, 사용합니다. 이 방법은 밀폐 된 금형 및 프로그램 유압 핫 프레스를 사용합니다. 화학 전구체 혼합하고 유압 뜨거운 언론의 플래 튼 사이에 위치 금형에 직접 부었다. 핫 프레스 금형을 밀봉 금지 힘을 닫고 적용하도록 프로그램되어있다. 핫 프레스는 용매의 임계 온도보다 높은 온도 T, (프로세스의 줄거리에 대한 그림 2 참조)에 지정된 속도로 금형을 가열한다. heatup 기간 동안 화학 물질은 젤과 젤 강화하고 연령을 형성하는 반응. 주형이 가열됨에 따라 압력은 결국 도달 상승초 임계 압력. 시스템이 평형을하면서 높은 T에 도달하면, 핫 프레스는 고정 된 상태로 머문다. 다음 핫 프레스 힘은 초 임계 유체 탈출 뜨거운 에어로겔을 남겨두고, 감소됩니다. 언론은 실온에 곰팡이와 그 내용을 냉각한다. 과정 (3-8 시간이 걸릴 수 있음)의 끝에서 Enter 키를 열고 모 놀리 식 에어로젤은 금형에서 제거됩니다. 이 RSCE 방법은 다른 에어로젤 제조 방법에 비해 상당한 이점을 제공합니다. 그것은 일반적으로 3-8 시간의 처리 시간 뒤에 만 15 ~ 20 분의 준비 시간을 필요로하는, 빠른 (&lt;8 시간의 합계)이 아니라 매우 노동 집약적이다. 그것은 상대적으로 적은 용매 폐기물이 과정에서 발생되는 것을 의미하는, 용매 교환을 필요로하지 않는다. 다음 섹션에서는 전구체 혼합물 포함에서 연합 RSCE 방법을 통해 원통형 실리카 에어로겔 모노리스의 세트를 준비하기위한 프로토콜을 묘사가수 분해 및 중축 합 반응에 대한 촉매로서 사용 암모니아수와 TMOS, 메탄올, 및 물의 D (: 메탄올 : TMOS와 H 2 O : x 10-3 1.0:12:3.6:3.5의 NH 3 몰비). 우리는 연합 RSCE 방법, 금형 및 고용 유압 핫 프레스에 따라 다양한 다른 크기 및 모양의 에어로젤을 제조하는데 사용될 수 있음을주의한다. 이 RSCE 방법은 또한 다른 전구체 레시피 (20)로부터 에어로젤의 다른 유형 (티타니아, 알루미나 등)를 제조하는데 사용되었다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

빠른 초 임계 추출 공정을 통해 팔시간 이하의 모 놀리 식 실리카 에어로겔의 제조를위한 절차가 설명되어 있습니다. 절차는 액체 전구체 혼합물을 준비하고, 핫 프레스 내에서 처리 중의 몇 시간에 의해, 유압 핫 프레스의 플래 튼들 사이에 배치 된 다음에, 금형의 웰에 주입되는 동안의 준비 시간이 15-20 분을 필요로한다. 메탄올 : 물 : 암모니아 전구체 용액은 테트라 메틸의 1.0:12.0:3.6:3.5 × 10 -3 몰 비율 (TMOS)로 구성되어 있습니다. 금형, 다공질 실리카 졸 - 겔 매트릭스 형태의 각 웰. 금형 및 그 내용의 온도가 증가함에 따라, 금형 내 압력이 상승한다. 온도 / 압력 조건 (이 경우, 메탄올 / 물 혼합물) 매트릭스의 기공 내의 용매 초 임계 포인트를 상회 한 후, 초 임계 유체는 해제 및 모 놀리 에어로겔은 몰드의 웰 내에 유지된다.이 절차에 사용되는 금형, 2.2 cm 직경 1.9 cm 높이의 원통형 모노리스가 생성됩니다. 이 빠른 방법으로 형성 에어로젤은 유사한 속성을 추가 반응 단계 또는 용매 추출 하나를 포함하는 다른 방법 (더 많은 화학 폐기물을 생성하는 더 긴 프로세스)에 의해 제조 된 것과 (낮은 벌크 및 골격 밀도, 높은 표면적, 메조 포러스 형태). 빠른이 초 임계 추출법은 또한 다른 전구체 레시피에 근거 에어로젤의 제조에 적용될 수있다.

모 놀리 식 실리카 에어로젤의 일관성을 일괄 적으로 결과를 여기에 설명 된 절차에 따라. 그림 4이 과정을 통해 만든 전형적인 실리카 에어로젤의 이미지를 보여줍니다. 각 에어로겔없이 수축과 가공 금형 웰의 모양과 크기에 걸린다. 이미지는 실리카 에어로겔은 반투명 것을 보여준다. 이러한 에어로젤의 물성은 표 4에 요약되어있다. 그들은 저온 ...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

20.0K 조회수.  Union College.  이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다. 

비디오: Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

연구

화학

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

고압 액체 크로마토 그래피와 글루코 추출 및 분석을위한 간단한 방법 (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

추출 및 카 테 콜 아민 신경 전달 물질과 그들의 대사 산물의 고압 액체 크로마토그래피로 분석 하는 편리한 방법

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Bioinspired 메서드를 사용 하 여 기능성 실리 카의 준비

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

표면 유기 금속 화학의 방법론을 사용하여 실리카 지원 촉매에 의해 이민 대사

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...