Name: non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
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이 작품은 재정적으로 텍사스 A &amp; M 대학 교수 연구 개시 승인 (무 케르)와 텍사스 주립 대학 창업 자금 (로즈)에 의해 지원됩니다.

이 프로토콜에 사용되는 용매, 시약, 또는 건조 분말 중 하나를 사용하는 경우에는주의가 필요합니다. 모든 MSDS 시트를 읽고 적절한 안전 조치를 취할. 표준 안전 장비는 장갑, 보호 안경 및 실험실 코트를 포함한다. 1. 음극 준비 주 : 음극 제조 공정의 개략도가도 1에 제시되어있다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> 음극을 만들 수있는 ETSL에 사용되는 단계의 그림 1. 도식 개요. 주요 과정은 동전 세포에 전극 시트와 통합의 건조하여 청소 알루미늄 기판 상에 준비 및 전극 슬러리의 캐스팅이 포함되어 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">여기를 클릭하십시오 큰 VE를보기</a>이 그림의 rsion. <ol><li> 알루미늄 기판의 제조 <ol><li> 컷 &quot;12에 의해&quot;4.5 종이 커터 가위를 사용하여 15 μm의 두께 알루미늄 (Al) 호일 시트. </li><li> 보드에 호일을 부착 깨끗한 플라스틱 기판의 표면에 아세톤을 스프레이 한 ​​후 보드에 호일 시트를 배치합니다. </li><li> 포일의 표면에 아세톤 충분한 양을 살포 작은 반원 운동과 스카치 패드를 사용하여 전체 표면을 스크러빙하기 시작한다. 표면에 추가 아세톤 스프레이 및 종이 타월로 잔여 물을 닦아. </li><li> 반대 측에 대한 단계를 1.1.2-1.1.3 반복 한 후 주조 측 한 번 더 반복한다. </li><li> 워시 먼저, 다음 뒤집어서 반대쪽으로 반복 측 캐스팅에 탈 이온수 (DI) 물과 알루미늄 시트를 에칭. DI 워터 디스플레이 불량한 습윤성로서 알루미늄 박의 표면을 다시 문질러 물방울을 형성하지 않고, 시트의 표면에서 흐르지 않는다. 이소 프로필 린스 반복알코올. </li><li> 두 종이 타월 사이의 청소 알 시트를 전송하고 두 개의 평면 비행기와 종이 타월 사이에 압축에서 약 20 분 동안 건조 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 슬러리 준비 <ol><li> 전극 시트의 조성에 기초하여 원하는 활물질, 도전 조제 및 바인더의 무게를 선택. (70 중량 %의 리튬 - 망간 - 코발트 산화물, 망간 LiNi 1/3 1/3 1/3 O 2 공동 (NMC, 활성 물질) 20 중량 % 카본 블랙, 도전성 1.25 g의 건조 분말의 총 중량을 선택할 첨가제), 10 % 폴리 비닐 리덴 디 플루오 라이드 (PVDF, 바인더). </li><li> 관리 카드 중 0.875 g 및 마노 박격포와 유 봉에 카본 블랙과 장소의 0.25 g을 측정한다. 가볍게 연마하지 않고 재료를 함께 섞는다. 혼합물은 균일 한 분말이 육안으로 관찰 될 때까지, 3 ~ 5 분 동안 박격포와 유 봉에서 손으로 밀을 형성하기 시작하면. </li><li> 일회용 혼합 관으로 이동시켜 혼합 분말조각과 종이의 무게. 1- 메틸 -2- 피 롤리 디논 5.5 ㎖ (NMP), 비수 용매와 함께 분말 16 유리 볼 (직경 6mm)을 추가한다. </li><li> 튜브 드라이브 스테이션에 일회용 튜브를 삽입하고 제자리에 고정. 에 드라이브를 켜고 천천히 최대 속도로 증가. 내용이 15 분 동안 혼합 할 수 있습니다. </li><li> 튜브에 직접 NMP 용액에 10 %의 PVDF 1.25 g을 추가한다. 1.2.4에서 동일한 절차에 따라 다시 드라이브에 튜브를 삽입하고 8 분 동안 혼합 할 수 있습니다. 튜브는 종래 (아래) 주조 이상 5 분 동안 방치 된 경우, 추가 15 분 동안 내용물을 혼합한다. </li></ol></li><li> 주조 및 건조 <ol><li> 이소 프로필 알코올 및 종이 타월로 자동 필름 어플리케이터의 금속 표면을 청소합니다. 닥터 블레이드가 깨끗한 지, 원하는 주조 높이 (200 μm의)로 설정되어 있는지 확인합니다. </li><li> 도포 막 표면에 이소 프로필 알코올을 적용하고 층을 배치 DRI에드 알루미늄 기판 아래로 표면에 광택 측. 모든 주름과 이소 프로필이 제거 될 때까지 접힌 종이 타월로 여분의 이소 프로필 알코올을 누릅니다. 단단히 자리에 기판 중 하나를 잡고 기판을 찢어지지 않도록주의하십시오. </li><li> 튜브 드라이브에서 혼합 튜브를 제거하고 컨테이너를 엽니 다. 대략 1 인치 기판의 상부 (초기 주조 측)로부터 2-3 인치 라인에서 기판의 표면 상에 슬러리를 붓는다. 깨끗한 금속 핀셋 시트에서 모든 유리 공을 제거합니다. </li><li> 20mm / 초 주조 속도를 설정하고 필름 도포의 주조 팔을 활성화합니다. </li><li> 주름이없는 시트 상에 형성되도록 판지의 박편을 이용하여 도포 막 표면으로부터 주조 전극 리프트. </li><li> 전극 시트 실온에서 16 시간 동안 건조하도록 허용 (~ 24 ° C) ~ 3 시간 동안이나 시트가 건조 될 때까지 70 ℃에서 건조 하였다. 전극이 푸에 환경 적으로 분리되어 있는지 확인나 후드 또는 비 균일 건조를 방지하기 위해 밀봉 된 챔버. </li></ol></li><li> 음극 전극 펀칭 <ol><li> 알루미늄 금속의 청소 시트에 건조 된 전극 시트를 놓습니다. &quot;(가장자리가 균일하지 않은 나타날 수 있습니다). 천천히 (손으로) 펀치에 압력을 적용하고 홀 펀치와 균일 한 표면과 시트의 영역에 부드럽게 배치&quot;의 가장자리 주위에 &quot;압력을 롤 ½를 꺼내 펀치 깨끗한 절단을 보장합니다. </li><li> (대안)은 수동 펀칭 대신에 정확한 디스크 커터를 이용한 전극 디스크를 잘라. </li><li> 청소, 플라스틱 핀셋 시트에서 전극을 제거하고 전극면이 위를 향하도록, 레이블 유리 병에 넣습니다. 두 번 반복합니다. </li><li> (선택 사항) 실험실 언론의 표면에 천공 전극을 배치합니다. 약 4 MPa의 (최적의 압력이 사용되는 프레스에 따라 달라집니다)의 압력을 적용합니다. 나머지 전극에 대해 반복합니다. </li><li> VACU에 튜브를 배치음 오븐 남아있는 수분을 제거하기 위해 12 시간 동안 -0.1 MPa로에서 120 ° C에서 전극에 더 건조 할 수 있습니다. 후, 전극을 제거하고 0.0001 g 내에서 무게. </li><li> 글러브 박스의 대기실을 열고 트레이에 튜브를 배치합니다. 챔버에게 문을 닫고 대기실 해치를 강화하는 두 손가락을 사용하여 단단히 밀봉을 보장합니다. </li><li> -0.1 MPa의 아래로 진공을 지참하고 아르곤 채우기. 글러브 박스에 전송 샘플에 따라,이 과정을 1-2 번 더 반복합니다. </li></ol></li></ol> 전체 셀 2. 양극 시트 <ol><li> 대신에 알루미늄 박의 기판으로서 9 μm의 두께의 구리 호일을 사용 제외한 반복 부 (1). 시트의 구성은 특정 요구에 맞게 변경 될 수있다. </li></ol> 3. 코인 셀 선입 주의 : 코인 셀의 구성은 글로브 박스 내에서 불활성 (아르곤) 환경 내에서 수행된다. 이자형익스트림주의는 외부 대기로 내부 환경의 노출을 최소화하기 위해주의해야한다. 글러브 박스 내에서 날카로운 물질에 대한 작업은 가능하면 최소로 할 것. 일반적으로, 글러브 박스 내에서의 작업은 작업이 외부에서 수행 될 수있는 속도보다 3 배 이상 소요됩니다. 장갑은 다른 물질로 작업 할 때 노출을 최소화하기 위해 글러브 박스 장갑 위에 착용해야합니다. 참고 사항 : (구성 요소 배치) 플라스틱 핀셋 같은 도구 캡, 케이스, 웨이브 스프링, 가스켓, 스페이서, 리튬 리본, 전해질을 포함하고 나머지 코인 셀의 건설에 필요한 부품은, 아르곤 가득한 글로브 박스 내에 포함되어 O 2, H 2 O 수준은 백만 당 0.5 부품 이하로 유지. (보풀이없는 태스크 와이프를 포함)을 글로브 박스에 삽입 된 모든 구성 요소가 O를 가열해야 / -0.1 MPa의 압력에서 120 ℃에서 진공 오븐에서 N은 제거 할수분. <ol><li> 카운터 전극 준비 <ol><li> 글로브 박스 내에서 밀폐 용기 (0.75 mm 두께) 리튬 리본을 제거하고 플라스틱 블록의 표면 상에 부 롤아웃. 면도날을 사용하여 조심스럽게 호일 표면에서 어떤 검은 색의 산화를 멀리 쳤어요. 장갑을 절단되지 않도록 극도로주의하십시오. </li><li> 9/16 &quot;구멍 펀치를 타고 리튬 리본 메뉴의 디스크를 펀치. 펀치에서 리튬 디스크를 밀어 (글로브 박스 내에서 고무 장갑에 의해 리튬 분리)​​ 손가락이나 다른 무딘 도구를 사용합니다. </li><li> 0.5 mm 두께의 스페이서를 타고 부드럽게 손가락 사이의 표면에 리튬 디스크를 적용합니다. 스페이서의 중심에 리튬 디스크 스틱을 확인하고 평평 - 고르지 못한 표면이 고르지 전류 분포가 발생할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 전해질 준비 <ol><li> (: 권 1 / DEC이 경우 EC에서 1 M의 LiPF6의 1)와 선택의 전해질을 저장전해질로서 알루미늄 용기에 항상 글로​​브 박스에 감광성이다. </li><li> 작업 용기에 소스 용기로부터 전해질을 소량 제거. </li></ol></li><li> 셀 가드 구분 준비 <ol><li> 프린터 용지의 접힌 시트 사이의 분리막 시트를 배치했다. 알루미늄 금속 시트에 접힌 종이와 멤브레인을 놓습니다. </li><li> 홀 펀치의 상단에 쿠션 층을 놓고 ¾ &quot;직경 분리막을 펀치 망치를 사용합니다. </li><li> 1.4.6-1.4.7에 설명 된 절차를 이용하여 글러브 박스에 펀치 분리 디스크를 전송합니다. 참고 :이 구성되고 각각의 코인 셀에 대한 개별 분리를 펀치를 피하기 위해 대량으로이 단계를 수행하는 것이 좋습니다. </li></ol></li></ol> 4. 코인 셀 조립 주 : 코인 셀의 구성은그림 2에 제시했다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> 그림 2. 코인 셀 구성 요소가 세포 내에서 배치의 순서로 표시. 음극의 배치는 셀의 밀봉 한 다음 분리, 가스켓, 상대 전극과 웨이브 스프링, 뒤에에게. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오 .</a> <ol><li> 내부 대기실의 문을 엽니 다. 글러브 박스에 대기실 내에서 구성 요소를 당겨 내부 대기실의 문을 봉인. </li><li> 작은 무게 배에 코인 셀 케이스를 놓습니다. 코인 셀 케이스의 중심에 음극을 놓습니다. 전극의 중심에 전해질 1-2 ~ 30 μL 방울을 적용한 경우의 림의 대향 측면에 한 방울을 적용한다. </li><li> 단일 ¾ &quot;분리 배치전극의 표면에 관한 것이다. 포스 아웃 어떤 핀셋의 평평한 에지 사용 붙을 거품과 립에 의해 사건을 잡아 가볍게 제자리에 전극을 눌러 음극 재 센터. 이 원래 위치로 찌르는 경우 전극의 더 이동을 허용하도록, 전해질의 추가 1-2 방울을 적용한다. </li><li> 평평한면이 아래로 향하게하고 입술면이 위를 향하도록, 케이스에 가스켓을 놓습니다. 이전 셀 삽입에 빛을 잡고 가스켓의 방향을 확인합니다. </li><li> 셀의 중심에 전해질의 2-3 ~ 30 μL의 방울을 적용, 리튬이 아래를 향 중심에 준비된 상대 전극을 배치합니다. 중심의 상대 전극의 상단에 웨이브 스프링을 놓습니다. </li><li> 이 웨이브 스프링 표면의 대부분을 커버하는 곡선, 볼록한 메 니스 커스 (meniscus)를 형성 할 때까지 전해질 가장자리 (~ 0.7 ㎖)에 셀을 채 웁니다. </li><li> 조심스럽게 세포 활용 T의 상단에있는 코인 셀 캡을 배치그는 셀 위로 수직 중심으로 뚜껑을 잡고 핀셋. 전해질의 과도한 손실을 방지하기 위해 뚜껑을 중심주의하십시오. </li><li> 이 가스켓의 입술에 설정 될 때까지 (손으로) 모자 아래로 누릅니다. 크림 퍼에 셀을 전송하고 셀 압착 다이의 홈에 중심되어 있는지 확인합니다. ~ 6.2 MPa의 (900 PSI)과 릴리스의 압력으로 셀을 압착. </li><li> 크림 퍼 (손으로)에서 세포를 제거하고 초과 전해질을 청소합니다. 단계를 반복 4.2 - 4.9를 원하는 모든 세포가 구축 될 때까지. 적당한 용기에 쓰레기를 배치, 어떤 전해질 유출 청소합니다. 글러브 박스에서 세포를 이동하고 레이블을 붙입니다. </li></ol> 5. 전기 평가 <ol><li> 배터리 자전거 타는 사람에 청소 세포를 연결합니다. 터미널이 정확하게 개방 회로 전위를 측정하여 연결되어 있는지. 포지티브하지 않으면 연결 역방향. </li><li> 건조 ELEC의 중량에 기초하여, 원하는 전류를 계산알루미늄 기판, 알루미늄, 중량 백분율 활물질의 질량 공지 및 이용되는 활성 물질의 정격 용량의 특정 표면에 trode. <ol><li> 0.70 × 155 MAH / G = 0.3906 MAH × - 0.0090 g을 측정 전극 질량, 0.0054 g의 알루미늄 디스크 질량, 155 MAH / G의 정격 용량으로, (0.0054 g을 0.0090 g)을 원하는 전류를 결정한다. 충분히 1 시간 (1C)의 방전 셀에 필요한 방전 전류에서,인가 전류는 0.3906 mA이다. </li></ol></li><li> / 전하 4 배의 속도 C / 10 (정전류, 정전류)로 4.2 V 및 2.8 V. 사이클 셀의 상부 및 하부 레벨 사이의 전압을 방전 셀 사이 클러에 스케줄을 설정한다. 그리고 C / 10 번 셀을 충전합니다. </li><li> 5 번째 C / 10 충전 후, 순환기로부터 셀을 제거 (필요한 경우) 및 1 시간 동안 휴식 후에, 셀 전기 화학 임피던스 분광법 (19) (EIS)을 수행한다. 다시 셀을 배치C / 10에서 자전거 타는 방전에. 1 시간 동안 휴식 후 한 번 더 EIS를 수행합니다. </li><li> 100 1C주기 다음에 C / 5, C, 2C, 5C, 그리고 10C의 속도에서 자전거 타는 사이클에 다시 세포 5 번 셀을 놓습니다. </li><li> 캐소드 활성 물질의 본 MAH 질량에 용량을 분할하여 각각의 C-rate로 세포의 비 용량을 결정한다. 제 5 1C 사이클 평균 비 용량 마지막 5 1C 사이클 평균 비 용량을 나눈 용량 유지율을 구한다. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

습식 혼합 스테이지들의 최적화 된 영향 전극의 균일 성 및 밀착성 슬러리 점도 및 코팅 능력에 중요하다. 여기에서 고전 단 혼합 방법은 용매, 첨가제, 바인더, 및 활성 물질이 바이알 내에 존재하는 유리 볼의 움직임을 활용 한 운동을 함께 혼합되는 경우, 사용된다. 마그네틱 스터 방법에 비해,이 혼합 방법은 훨씬 더 빠른 시간 혼합의 이점을 제공한다. 점성 솔루션을 효과적으로 혼합 될이 외?...

리튬 이온 전지는 에너지 저장 장치 1-4의 계속 증가하는 요구를 충족시키기 유망한 소스를 나타낸다. LIBS의 용량의 향상은 전기 차량 -5,6-의 유효 범위를 개선 할뿐만 아니라, 결과적으로 격자 에너지 저장 응용 프로그램 (7)에 사용 LIBS의 생존 능력을 증가 방전의 깊이를 감소시켜 그 수명을 향상하지 않을 것이다. 원래 1970 년대 8 보청기 사용, 동전 세포는 오늘 일반적으로 신규 및 기존 전극 재료의 개발과 평가에 사용됩니다. 배터리 작은 폼팩터의 하나로서, 이러한 세포 학술 연구 환경에서 배터리를 생성하는 간단하고 효과적인 방법을 나타낸다. 일반적인 리튬 이온 배터리는 양극, 음극, 집 전체, 및 양극과 음극의 단락을 방지하는 다공질 세퍼레이터로 구성되어있다. 리튬 이온 전지의 작동 중에, IONS과 전자는 모바일이다. 방전시, 이온은 다공질 세퍼레이터를 통해 음극 (양극)으로부터 및 양극 또는 음극으로 이동한다. 한편, 전자는 최종적으로 캐소드 측에 이온과 재결합, 외부 회로를 통해, 전류 집 전체를 통해 이동한다. 이온 및 전자 전달과 관련된 저항을 감소시키기 위해, 구성 요소는 적절하게 배향 될 필요 - 거리 이온의 이동이 최소화되어야한다. 일반적으로 이러한 구성 요소는 &quot;샌드위치&quot;구성을 결합됩니다. 전기 자동차, 휴대 전화, 가전 제품에 사용되는 전지는 나선형으로 감겨 진 또는 접힌 전지의 폼 팩터에 따라 큰 샌드위치되어 이루어져있다. 이러한 유형의 세포는 높은 비용을 초래하지 않고 작은 규모로 제조하기가 매우 어려울 수있다. 그러나, 코인 셀에 셀 내의 단 하나의 샌드위치가있다. 특수 장비는 전극을 작성하는 것이 여전히 필요하다 비록<html> N 코인 셀, 자신이 신속하게 통제 된 환경 내 손으로 조립 및 밀봉 할 수있는 세포. 배터리의 성능은, 유형에 상관없이, 양극과 음극, 전해질의 선택, 셀 아키텍처 4,9-13 형성 재료에 의존한다. 전형적인 LIB 전극 활물질, 도전 조제, 고분자 바인더 및 전해질로 가득 보이드 공간을 리 - 함유의 조합으로 구성된다. - 종종 거의주의를 부여하는 공정, 건조 분말 혼합, 습식 혼합, 기판 제조, 필름 응용 및 건조 : 전극 처리는 다섯 가지 주요 단계로 구성 될 수있다. 이들 공정 단계를 사용하여 전극을 제조 할 때, 최종 목표는 활물질, 도전 조제, 바인더로 이루어진 균일 한 전극 막을 달성하는 것이다. 이 균일 한 분포는 LIBS 14-18의 최적의 성능에 매우 중요합니다. NT는 &quot;&gt;이 가이드는 신규 및 기존 전극 재료의 평가를 위해 코인 셀을 제조하는 에너지와 교통 과학 연구소에서 텍사스 A &amp; M (ETSL)에서 텍사스 주립 대학에서 사용되는 단계를 나타냅니다. 많은 소스에 설명되어있는 기본 단계를 넘어 우리는 종종 유사한 방법 문서와 많은 출판물에서 제외되는 중요한 세부 사항을주의하는 중요한 단계에서 우리 자신의 전문 지식을 포함하고있다. 또한, 우리의 실험실에서 사용되는 기본 물리적, 전기 화학적 방법 (정전류 자전거 및 전기 임피던스 분광법 (EIS)) 내 밝혀된다.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; in EC/DEC (1:1 by vol)</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Celgard 2500 Separator</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &amp;#956;m thick; Polypropylene</td></tr><tr><td>Aluminum Foil</td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Lithium Ribbon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm thickness</td></tr><tr><td>2-Propanol, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>Acetone, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>case, cap, and PP gasket</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15.5 mm diameter x 0.5&amp;nbsp;mm thickness</td></tr><tr><td>Stainless Steel Wave Spring&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15 mm diameter x 1.4&amp;nbsp;mm height</td></tr><tr><td>Analytical Scale</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Agate Mortar and Pestle</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5 inch diameter</td></tr><tr><td>Tube Drive</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Stirring Tube</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Glass balls</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm diameter</td></tr><tr><td>Automatic Film Applicator</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-</td><td></td></tr><tr><td>Doctor Blade</td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Die Set</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Oven</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Pump</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laboratory Press</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Hydraulic Crimper</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Glovebox</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Battery Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td>Biologic</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

제대로 캐스트 전극 시트는 표면 외관에 유니폼을 표시하고 제대로 집을 준수해야합니다. 일반적으로 전극 시트의 박리는 불량한 기판의 에칭, 또는 초기 혼합 단계에서 작은 NMP를 갖는 하나에 의해 발생된다. 대안으로, 너무 많은 NMP 바람직하지 않다 기공율의 높은 정도를 표시하는 시트를 일으킬 수있다. 마지막으로 세 번째 패턴은 풀링 발생 나타나는 전극 표면에 관?...

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Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

non-aqueous-electrode-processing-construction-lithium-ion-coin

Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K 조회수.  Texas A&M University. Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

연구

공학

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

리튬 배터리 애플리케이션을위한 고체 그래프트 공중 합체 전해질

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성<sub&gt; 2</sub&gt; 배터리

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

화학

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...