우리의 프로토콜은 지난 4 년 동안 사용되는 기존의 접근 방식을 더욱 개발하고, 박막에 전기 화학 적 거칠기의 적용성을 확장하고, 소형화를위한 문을 엽니 다. 추가 코팅 없이 백금 전극의 표면적을 증가시킴으로써, 장치는 더 견고하고 전기 자극을 위한 도금 장치 보다 더 오래 지속될 수 있다. 우리는 많은 다른 전극 형상으로 작업하고 전극 크기, 모양 및 레이아웃과 같은 매개 변수가 거칠게 영향을 미친다는 것을 발견했습니다.
우리는 연구원이 특정 전극에 대한 맥동 매개 변수를 변경하는 것이 좋습니다. 먼저, 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 기준 전극을 포함하는 500 밀리머 퍼클로산 용액에 장치의 전극 끝을 침수한다. 다중 전극 장치의 몇 가지 짧은 전극을 작동 전극으로 함께 연결합니다.
그런 다음 작업, 카운터 및 참조 전극을 강력한 전극에 연결합니다. 반복적 인 잠재적 인 사이클링에 의해 전극의 표면을 전기 화학적으로 청소하려면 먼저 강력한 iostat의 EC Lab 소프트웨어를 엽니 다. 순환 볼타마그램 또는 CV를 전극에 적용하려면 플러스 기호를 눌러 실험 탭 아래에 전기 화학 기술을 추가합니다.
팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다. 전기 화학 기술을 클릭합니다. 확장되면 Voltamperometric 기술을 클릭합니다.
확장되면 순환 볼타메트리를 클릭합니다. 실험 창에서 적절한 매개 변수를 입력합니다. 안전 고급 설정에서 전극 연결을 지상에 대한 CE로 선택합니다.
실행 버튼을 누르고 파일 이름을 선택하여 실험을 시작합니다. voltamograms 시각적으로 다음 한 사이클에서 겹치는 것처럼 보일 때까지 반복적인 잠재적 주기를 수행, 이는 일반적으로 후 발생 50 받는 사람 200 CV. 전기화학적 특성화를 수행하기 위해, 또한 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 기준 전극을 포함하는 탈산소 500 밀리머 과염소산의 비커에 장치의 전극 끝을 침수.
EC Lab 소프트웨어의 실험 탭에서 플러스 기호를 눌러 전기 화학 기술을 추가합니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다. 전기 화학 기술을 클릭합니다.
확장되면 Voltamperometric 기술을 클릭합니다. 확장되면 순환 볼타메트리를 클릭합니다. 실험 창에서 적절한 매개 변수를 입력합니다.
안전 고급 설정에서 전극 연결을 지상에 대한 CE로 선택합니다. 작업, 카운터 및 참조 전극을 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 기기 리드에 연결합니다. 실행 버튼을 누르고 파일 이름을 선택하여 실험을 시작합니다.
voltamograms 시각적으로 다음 한 주기에서 겹치는 것처럼 보일 때까지 반복적인 잠재적 주기를 수행합니다. 백금 CV의 두 음극 피크가 제대로 해결되지 않으면 전극 용액 인터페이스에서 이중 층 커패시터에서 전극 표면적을 추정합니다. 개방 회로 조건 하에서 단일 전극의 임피던스 스펙트럼을 측정하기 위해 먼저 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 염 기준 전극을 포함하는 PBS에 장치의 전극 끝을 침수한다.
작동 전극으로 한 번에 하나의 전극을 연결합니다. EC Lab 소프트웨어의 실험 탭에서 전자화학 적 기술을 추가하기 위해 플러스 기호를 누릅니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다.
전기 화학 기술을 클릭합니다. 확장되면 임피던스 분광기를 클릭합니다. 확장되면 전위성 전기화학적 임피던스 분광기를 클릭합니다.
실험 창에서 적절한 매개 변수를 입력합니다. 고급 안전 설정에서 전극 연결을 지상에 대한 CE로 선택합니다. 작업, 카운터 및 참조 전극을 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 기기 리드에 연결합니다.
실행 버튼을 누르고 파일 이름을 선택하여 실험을 시작합니다. 또한 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 기준 전극을 포함하는 500 밀리머 과염소산의 비커에 장치의 전극 끝을 침수. 그런 다음 개별 전극을 작동 전극으로 연결하고 맥동 패러다임을 적용하여 전극을 거칠게 합니다.
10~300초 동안 1대 1의 듀티 사이클을 사용하여 250 헤르츠에서 마이너스 0.15볼트와 1.9~2.1볼트 사이의 일련의 산화 감소 펄스로 러프닝 프로토콜을 시작합니다. 파 potentiostat에 대한 베르사체 스튜디오 프로그램을 엽니 다. 실험 메뉴를 확장하고 새 메뉴를 선택합니다.
작업 선택 팝업 창에서 빠른 잠재 펄스를 선택하고 메시지가 표시되면 원하는 파일 이름을 입력합니다. 그런 다음 빠른 잠재 펄스 선이 수행될 작업 탭 아래에 나타납니다. 빠른 잠재 펄스속성에 따라 펄스 수를 2로 입력하면 0.002초 동안 참조 대비 영하 0.59볼트, 0.002초 동안 1.56볼트로 2볼트로 잠재합니다.
스캔 속성에 따라, 1 초로 포인트 당 시간을 입력, 사이클의 수는 50, 000 200 초 기간 동안. 계측기 속성에서, 자동으로 현재 범위를 입력합니다. 먼저 새로운 단계를 삽입하기 위해 플러스 버튼을 눌러 일정한 감소 잠재력의 장기간 응용 프로그램과 함께 potentiostat을 프로그래밍합니다.
크로노암페로메트리를 클릭합니다. 마이너스 0.59볼트, 1초당 시간, 지속 시간 180초로 잠재력을 입력합니다. 달리기 버튼을 눌러 거칠기를 시작합니다.
러깅 절차가 완료되면 프로그램이 자동으로 중지됩니다. 거칠기가 끝나면, 앞에서 설명한 바와 같이 거대 전극의 유효 표면적증가를 결정한다. 거시전극과 미세 전극을 모두 거칠게 하기 위한 전압 어플리케이션을 보여주는 회로도가 여기에 표시됩니다.
광학 현미경 검사는 거친 거시전극 또는 마이크로 전극의 외관에 있는 다름을 시각화하기 위하여 이용될 수 있습니다. 또한, 임피던스 분광법과 순환 볼타메트리를 이용한 백금 표면의 전기화학적 특성화는 거친 거세전기 및 미세전극의 활성 표면적을 명확하게 보여줄 수 있다. 상기 표면 거칠기와 대세전극에 적용된 맥동 지속시간 사이의 관계는 상이한 전극 형상에 대한 전극 활성 표면적을 최대적으로 증가시키는 다른 거친 파라미터의 예를 여기에 도시된다.
거칠기 위해 고순도 전해질을 사용하십시오. 고순도 과염소산을 탈온물로 희석하고 전용 유리 제품만 사용하십시오. 이 절차는 표면 흡수 종의 광학 분광법 신호 향상, 전기 화학 반응 효율 증가 및 센서 특성에 의한 개선과 같은 높은 표면적의 이점을 향상시키는 기술을 향상시킵니다.
이 접근 법은 연구원이 전극의 구조적 무결성 또는 수명을 손상시키지 않으면서 많은 다른 응용 분야에 대한 박막 전극의 표면을 거칠게 할 수 있게 합니다. 과염소산은 위험합니다. 이 시약으로 작업 할 때, 모든 적절한 개인 보호 장비를 사용하고 연기 후드에서만 처리하십시오.
