이 연구는 2018/31/D/ST5/00399 및 OPUS10 2015/19/B/ST7/02163 프로젝트에서 미국 국립과학센터(NCN)SONATA14 부분적으로 지원되었습니다.

1. 결함 선택적 에칭
<ol><li>고체 에칭제 준비<ol><li>수산화칼륨(KOH)과 수산화나트륨(NaOH)의 강염기와 산화마그네슘(MgO)의 공융 혼합물을 증류수에 용해 및 혼합하여 제조한다. 화학량론적 양을 각각 NaOH, KOH 및 MgO의 %에서 53.6/37.3/9.1로 유지합니다13. MgO 첨가는 에칭 점도를 증가시켜 Ga-극성 표면에 잔류하고 가장자리를 넘어 N-극성 표면(13,14)으로 흐르지 않도록 한다. 사용되는 모든 화학 물질은 실용적인 등급의 품질이어야 합니다.</li>
		<li>혼합물을 열판의 플라스크에서 200°C로 가열하고 1시간(KOH-NaOH 공융점의 융점 이상) 동안 자기 교반으로 교반합니다.</li>
		<li>남은 액체를 완전히 증발시키기 위해 열판의 온도를 낮추어 혼합물을 ~100°C로 냉각합니다. 이 단계는 플라스크 크기와 물의 양에 따라 다르므로 최대 1시간까지 몇 분이 소요될 수 있습니다.</li>
		<li>고체 에칭액(E+M으로 표시)을 건조된 병에 옮기고 습기에 노출되지 않도록 합니다. 주의 : KOH 및 NaOH는 피부 자극 및 눈 손상을 일으킬 수 있습니다. 장갑과 고글을 착용하고 작업하십시오. 여기에서 프로토콜을 일시 중지할 수도 있습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>결함 선택적 에칭<ol><li>분석을 위해 깨끗한 GaN 표면을 준비합니다. 사파이어에서 에피택셜로 성장한 GaN은 다음 단계12에서 사용됩니다.</li>
		<li>GaN 샘플을 ~450°C로 가열된 열판에 놓습니다. 실제 온도를 정확하게 읽을 수 있도록 샘플 근처에 열전대를 놓습니다.</li>
		<li>GaN 위에 고체 E+M 에칭액 조각을 놓고 3분 동안 그대로 둡니다.</li>
		<li>열판에서 샘플을 채취하고 뜨거운 HCl이 있는 비커에 3-5분 동안 넣어 남아 있는 E+M을 제거합니다.</li>
		<li>HCl에서 샘플을 제거하고 탈이온수(DI)와 초음파 수조가 있는 비커에 5-10분 동안 삽입합니다.</li>
		<li>N2 블로잉으로 샘플을 건조시킵니다. 주의 : HCl은 피부 자극 및 눈 손상을 일으킬 수 있습니다. 장갑과 고글을 착용하고 작업하십시오. 화상을 입지 마십시오. 여기에서 프로토콜을 일시 중지할 수도 있습니다.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 주사전자현미경(SEM) 관찰
<ol><li>샘플을 표시합니다(예: 다이아몬드 펜 커터를 사용하여 L자형 스크래치).</li>
	<li>전도성 접착제(예: 양면 탄소 전도성 테이프 또는 이와 유사한 재료)를 사용하여 사용할 SEM 모델 전용 금속 스텁에 샘플을 장착합니다. 손으로 인한 그리스 오염을 방지하기 위해 시료 준비 및 이송 중에 장갑을 사용하십시오.</li>
	<li>2.2단계에서 테이프 조각을 추가하여 샘플 표면을 금속 스텁과 연결하여 샘플 표면에 전하가 축적되는 것을 방지합니다. 대안적으로, 전도성 물질(~10nm 두께)을 사용한 스퍼터링 코팅을 적용하여 충전 효과를 방지할 수 있습니다.</li>
	<li>샘플의 평면도에 대한 최소 3개의 고분해능 SEM 현미경 사진(이상적으로는 최소 5개)을 획득합니다. 각 이미지는 최소 25 x 25μm의 영역을 표시해야 합니다. 거시적인 표면 결함이 있는 표면 영역에서 이미지를 촬영하지 마십시오. 그림 1 은 일반적인 결과를 보여줍니다.</li>
	<li>L자형 마커를 기준으로 각 그림의 정확한 위치를 확인합니다. 참고: 여기에서 프로토콜을 일시 중지할 수 있습니다.</li>
</ol>3. 2차 이온 질량 분석 측정
<ol><li>공구 캘리브레이션<ol><li>7-13keV 충격 에너지로 음극, Cs 1차 이온을 사용하여 SIMS 장비를 보정합니다. 보조 보와 기본 보를 정렬합니다. 빔을 가능한 한 작게 유지(직경 최소 1μm), 측면 해상도는 빔의 크기에 따라 미리 결정되기 때문입니다.</li>
		<li>다양한 이온 전류 밀도를 가진 빔에 대해 5-7개의 설정을 준비합니다. 단순화를 위해 빔의 크기를 그대로 유지하고 빔 전류를 변경합니다. 빔 전류 및 빔15의 크기를 측정합니다. 다음 단계에서는 5nA, 10nA, 15nA, 20nA, 30nA, 50nA의 빔 전류와 1μm의 스폿 크기가 사용됩니다.</li>
		<li>다음 단계에서는 50 x 50 μm 래스터 크기와 35 x 35 μm 분석 영역을 사용합니다. 공간 해상도로 256 x 256 픽셀을 선택합니다. 달리 지정하지 않으면 각 신호에 대해 표준 적분 시간(일반적으로 1-2초)을 사용합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>1차 소스 안정성<ol><li>적당한 빔 전류(15-20nA)의 설정을 선택합니다.</li>
		<li>빈 실리콘 웨이퍼에 대해 30Si 2- 2 차 이온을 사용하여 일련의 이미지를 얻습니다. 각 이미지에 대해 5-10분 동안 신호를 적분합니다.</li>
		<li>첫 번째 이미지와 모든 이미지의 픽셀 간 비교를 수행합니다. 픽셀의 >5%가 첫 번째 이미지와 >5% 차이가 나면 빔이 불안정해졌음을 나타냅니다. 빔 안정성의 시간 범위를 확인합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>측량 알림: 다음 단계는 빔의 안정적인 시간 범위 내에서 수행됩니다.<ol><li>Peres et al.에 의해 기술된 절차에 따라 측정 챔버7에서 산소 오염의 배경 수준을 추정한다. 각 측정에 대해 16O- 및 69Ga- 신호의 강도 비율로 충분하므로 산소 농도의 절대값을 얻을 필요가 없습니다.</li>
		<li>3.1.2단계에서 준비한 빔 설정을 사용합니다. 각 빔 설정에 대해 최소 5번의 측정을 수행합니다. 16O- 2 차 이온을 사용하여 깊이 프로파일을 얻고, ~ 200 nm 깊이에 도달하고, 10-15 초 동안 신호를 적분하여 69Ga- 2 차 이온의 강도를 측정합니다. SEM 이미지를 획득한 영역에서는 이 작업을 수행하지 마십시오.</li>
		<li>16개의 O- 신호와 69개의 Ga- 신호의 강도 비율을 반전된 1차 전류 밀도의 함수로 플로팅합니다(절댓값을 계산할 필요가 없음). 양호한 선형 피팅이 예상됩니다(여기서는R2 = 0.997). 그림 2와 같이 진공 배경 기여도를 추정합니다.</li>
		<li>다음 단계를 위해 강렬한 빔(30nA)을 선택합니다. 플랫 필드 교정에 사용할 이미지를 가져옵니다. 빈 실리콘 웨이퍼에 30Si 2- 2 차 이온을 사용하십시오. 5-10분 동안 신호를 적분합니다. 그림 3은 일반적인 결과를 보여줍니다.</li>
		<li>SEM 이미지가 획득된 동일한 영역에서 깊이 프로파일 측정을 수행합니다. 16O- 2 차 이온을 사용하여 각 데이터 포인트에 대해 3-5 초 동안 신호를 적분합니다. 참고: 여기에서 프로토콜을 일시 중지할 수 있습니다.</li>
	</ol></li>
</ol>4. 데이터 처리
<ol><li>심도 프로파일에서 3D 이미지를 재구성합니다.</li>
	<li>플랫 필드 보정 수행: 3.3.4단계에서 얻은 참조 이미지를 사용하여 각 16개의 O- 이온 이미지를 픽셀 간 정규화합니다. 그림 4A 는 원시 데이터를 나타내고 그림 4B 는 플랫 필드 보정 후의 이미지를 나타냅니다.</li>
	<li>3.3.2단계에서 얻은 플롯에서 진공 배경 기여도를 추정합니다. 절대값을 계산할 필요가 없습니다. 그러나 vacuum background 기여도에 기인할 수 있는 총 카운트의 특정 백분율에 유의하십시오. 이러한 실험에서는 90-95% 사이의 값이 일반적입니다.</li>
	<li>진공 배경 기여도 빼기: 등록된 90개의 O-카운트 중 95-16%를 무작위로 제거합니다. 그림 4C는 단일 평면에 대한 일반적인 결과를 나타냅니다.</li>
	<li>나머지 도수를 3차원 영상으로 플로팅합니다. 그림 5 는 일반적인 결과를 보여 줍니다.</li>
	<li>모든 데이터 포인트의 신호를 통합하고 레이어를 지원하는 이미지 편집기 소프트웨어를 사용하여 이전에 얻은 SEM 이미지에 2D 이미지를 중첩합니다. SEM 이미지를 배경으로 처리합니다. SIMS 결과가 포함된 레이어에는 실제 개수만 컬러 픽셀로 포함해야 합니다(그 사이의 흰색 영역 삭제). 이 레이어에 ~30%의 투명도를 추가합니다. 그림 6 은 일반적인 결과를 보여줍니다</li>
</ol>

<ol>
	<li>Wittmaack, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-sensitivity+depth+profiling+of+arsenic+and+phosphorus+in+silicon+by+means+of+SIMS.">High-sensitivity depth profiling of arsenic and phosphorus in silicon by means of SIMS.</a> Applied Physics Letters. 29, 552 (1976).</li><li>Ber, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+mass+spectroscopy+investigations+of+magnesium+and+carbon+doped+gallium+nitride+films+grown+by+molecular+beam+epitaxy.">Secondary ion mass spectroscopy investigations of magnesium and carbon doped gallium nitride films grown by molecular beam epitaxy.</a> Semiconductor Science and Technology. 13, 71-74 (1998).</li><li>Chiou, C. Y., Wang, C. C., Ling, Y. C., Chiang, C. 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P., Bosio, A., Romeo, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+oxygen+incorporation+and+related+issues+in+CdTe/CdS+photovoltaic+devices.">In situ oxygen incorporation and related issues in CdTe/CdS photovoltaic devices.</a> Journal of Applied Physics. 100, 013513 (2006).</li><li>Matsunaga, T., Yoshikawa, S., Tsukamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+yields+of+C,+Si,+Ge+and+Cs+surface+density+and+concentration+in+SIMS.">Secondary ion yields of C, Si, Ge and Cs surface density and concentration in SIMS.</a> Surface Science. 515, 390-402 (2002).</li><li>Gnaser, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SIMS+detection+in+the+1012+atoms+cm&#8722;3+range.">SIMS detection in the 1012 atoms cm&#8722;3 range.</a> Surface and Interface Analysis. 25, 737-740 (1997).</li><li>Peres, P., Merkulov, A., Choi, S. 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P., Z&#322;otnik, S., Rudzi&#324;ski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+localization+of+unintentional+oxygen+impurities+in+gallium+nitride.">Three dimensional localization of unintentional oxygen impurities in gallium nitride.</a> Chemical Communications. 55, 11539 (2019).</li><li>Kamler, G., Weyher, J. L., Grzegory, I., Jezierska, E., Wosi&#324;ski, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+GaN+in+a+modified+molten+bases+system.">Defect-selective etching of GaN in a modified molten bases system.</a> Journal of Crystal Growth. 246, 21-24 (2002).</li><li>Zhuang, D., Edgar, J. H., Strojek, B., Chaudhuri, J., Rek, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+bulk+AlN+single+crystals+in+molten+KOH/NaOH+eutectic+alloy.">Defect-selective etching of bulk AlN single crystals in molten KOH/NaOH eutectic alloy.</a> Journal of Crystal Growth. 262, 89-94 (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SC-Ultra, User's Guide. , (2005).</li><li>Weyher, J. v. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthodox+etching+of+HVPE-grown+GaN.">Orthodox etching of HVPE-grown GaN.</a> Journal of Crystal Growth. 305, 384-392 (2007).</li></ol>

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검출기의 불균일성과 진공 배경 기여 문제는 각각 플랫 필드 보정과 기생 수 빼기로 쉽게 해결할 수 있습니다. 뺄셈 절차는 산소가 응집된 기여도를 뺄 수 있으므로 완벽하지 않습니다. 반대로 다른 위치에서는 배경 카운트에 영향을 주지 않습니다. 따라서 일부 인위적인 카운트는 여전히 존재할 수 있지만 일부 실제 카운트는 감소할 수 있습니다. 그럼에도 불구하고 수용 가능한 결과를 제공할 수 있을 만큼 효율적이고 민감합니다.
1차 빔 불안정성이 가장 문제가 되는데, 1차 빔 파라미터의 열화로 인해 2차 이온 이미지가 흐려지기 때문입니다. 따라서 샘플에 대한 신뢰할 수 있는 정보를 얻을 수 없습니다. 프로토콜의 섹션 3.2는 특히 중요합니다. 예를 들어, 잘 정렬된 빔의 경우 처음 30Si 2- 2 차 이온 이미지는 검출기의 불균일성을 반영하지만 일정 시간이 지나면 이미지가 변경되기 시작합니다. 이는 1차 빔 파라미터의 열화(즉, 1차 전류 손실, 디포커싱, 위치 드리프트 등)로 인해 발생합니다. 따라서 빔 안정성의 시간 범위를 추정하는 것이 중요합니다. 빔 초기화 후 2-3시간 후에 실험을 시작하는 것이 일반적으로 더 안정적이므로 시작하는 것이 좋습니다.
실험이 빔의 안정적인 시간 범위 내에서 수행되고 결과가 여전히 만족스럽지 않은 경우 기본 빔의 품질을 고려하는 것이 좋습니다. 작은 1차 빔의 경우, 2차 이온 이미지만 관찰하여 충분한 품질을 확인하는 것이 더 어렵습니다. 따라서 매우 평평한 재료(즉, 빈 실리콘 웨이퍼)의 ~1μm를 스퍼터링한 후 분화구 바닥에서 원자력 현미경 거칠기 테스트를 수행하는 것이 좋습니다. 제곱 평균 제곱근 거칠기가 1nm를 초과하면 1차 빔의 추가 최적화가 필요합니다.
빔의 크기는 이 방법의 측면 해상도를 제한합니다. SIMS는 빔 크기보다 작은 특징을 이미지화할 수 있지만 2차 이온 이미지는 1차 이온 빔의 모양과 크기를 상속합니다. 두 특징 사이의 거리가 빔의 크기보다 작으면 2차 이온 이미지가 두 특징을 함께 흐리게 합니다. 이러한 문제에도 불구하고 이 방법을 통해 사용자는 고체 상태 샘플에서 불순물/도펀트의 사실적인 3D 분포를 얻을 수 있습니다. 또한, 원자의 모든 공간적 분리는 결함 및 계면의 위치와 상관 관계가 있을 수 있습니다.
GaN 기반 구조(즉, 산소 장식)의 경우 국소 비방사성 재조합 센터 역할을 하는 전위가 n형 전도도를 담당합니다. 다른 재료의 경우 도펀트/오염 원자 분포의 불균일성은 장치의 성능에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 이 프로토콜은 고장 분석과 성장 및 처리 절차의 최적화에 특히 유용합니다.

2차 이온 질량 분석법(SIMS)은 검출 한계가 1,2,3,4,5,6인 오염 모니터링에 사용되는 잘 알려진 기술입니다. 진공 배경 기여는 측정 챔버에 잔류 가스 형태로 존재할 수 있는 가벼운 원소(예: 수소, 탄소, 질소, 산소)에 문제가 될 수 있습니다. Peres et al.은 이전에 배경 기여도를 추정하는 기술을 확립했습니다. 따라서, 오염 원자의 현실적인 농도를 결정할 수 있다7.
많은 물질에서 오염 원자의 분포는 균일하지 않습니다. 질화 갈륨 (GaN)의 경우는 산소가 주로 나사 및 혼합 전위 8,9,10,11을 장식하는 것으로 예측되기 때문에 특히 흥미 롭습니다. 대부분의 분석 방법은 저농도 오염 원자를 검출하기 위한 감도 또는 공간 분해능이 부족하다는 점을 고려할 때, 분리된 불순물의 3D 위치 파악이 가능한 SIMS 측정 절차를 개발하는 것이 필수적이다12.
많은 SIMS 분광기에는 위치 감지 검출기가 장착되어 있지만 깊이 프로파일의 직접적인 3차원(3D) 재구성은 GaN 샘플에서 산소 원자의 현실적인 분포를 얻기에 충분하지 않습니다. 검출기의 불완전성은 이미지를 왜곡하고 연구원이 오염 원자의 사실적인 분포를 얻지 못하게 할 수 있습니다. 그러나 일반적으로 등록된 산소 수의 >90%가 분석 챔버에 존재하는 잔류 가스에서 발생하기 때문에 진공 배경 기여도가 가장 큰 문제입니다. 여기에는 이러한 각 문제를 식별하고 적절하게 해결하는 방법이 제시되어 있습니다.
검출기의 불균일성은 블랭크 실리콘 웨이퍼에서 테스트할 수 있습니다. 통합 시간이 길더라도 마이크로채널 플레이트 검출기에서 각 채널의 감도가 다르기 때문에 일부 2차 이온 이미지 불균일성이 관찰될 수 있습니다. 따라서 분리된 원자의 3D 분포에 대한 고품질 이미지를 얻기 위해서는 평면 필드 보정이 필요합니다.
진공 배경 기여는 분석 영역에 흡착된 진공에서 오염된 원자의 흐름과 관련이 있습니다. 프로세스가 동적이라는 점을 고려하면(즉, 샘플 표면이 1차 빔에 의해 지속적으로 스퍼터링됨) 분석된 영역의 각 지점이 이러한 산소 원자를 흡착할 확률이 동일하다고 가정할 수 있습니다. 더욱이, 그들은 거의 즉시 스퍼터링되고 분리할 시간이 충분하지 않습니다. 따라서 통계적 접근 방식이 가장 효율적입니다. 산소 수의 90%(또는 그 이상)를 무작위로 제거하면 산소가 응집된 영역이 드러납니다.
1차 빔의 안정성은 이러한 유형의 실험에 매우 중요하다는 점에 유의해야 합니다. 일정 시간이 지나면 빔의 강도와 균질성이 저하되어 이미지 품질이 저하됩니다. 따라서 빔의 안정적인 작동 시간을 추정하고 빔이 불안정해지기 전에 모든 실험을 수행하는 것이 중요합니다. 이 프로토콜은 불균일한 분포가 예상되는 다른 재료 및 검출된 원소에 쉽게 사용할 수 있습니다. 이를 습식 화학 에칭과 결합하는 것은 특히 흥미로운데, 이는 전위의 위치와 유형을 보여줍니다. 따라서, 응집된 불순물의 위치는 결함의 위치와 상관될 수 있다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:654px;" width="652">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Heating plate with ceramic top plate</td>
			<td style="width:136px;">IKA - Werke GmbH</td>
			<td align="right" style="width:123px;">3644200</td>
			<td style="width:172px;">for defect selective etching; yellow MAG HP 7</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38%</td>
			<td style="width:136px;">Chempur</td>
			<td align="right" style="width:123px;">115752837</td>
			<td style="width:172px;">for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Magnesium oxide (MgO)</td>
			<td style="width:136px;">Chempur</td>
			<td align="right" style="width:123px;">116140200</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Potassium hydroxide (KOH)</td>
			<td style="width:136px;">POCH S.A.</td>
			<td align="right" style="width:123px;">746800113</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:136px;">POCH S.A.</td>
			<td align="right" style="width:123px;">810925112</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Secondary ion mass spectrometer</td>
			<td style="width:136px;">CAMECA</td>
			<td style="width:123px;">IMS SC Ultra</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Scanning electron microscope</td>
			<td style="width:136px;">Hitachi</td>
			<td style="width:123px;">SU8230</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

3d depth profile reconstruction of segregated impurities using secondary ion mass spectrometry

제시된 프로토콜은 2차 이온 질량 분석법(SIMS)을 사용하는 우수한 검출 한계(1ppm - 1ppb)와 합리적인 공간 분해능(~1μm)을 결합합니다. 또한 고체 물질에서 분리된 불순물/도펀트의 사실적인 3차원(3D) 분포를 얻는 방법을 설명합니다. 직접 3D 깊이 프로파일 재구성은 SIMS 관련 측정 아티팩트로 인해 달성하기 어려운 경우가 많습니다. 여기에 제시된 방법은 이 문제를 식별하고 해결하는 방법입니다. 세 가지 주요 문제가 논의되며, 여기에는 i) 플랫 필드 보정에 의해 보상되는 검출기의 불균일성; ii) 진공 배경 기여도(분석 챔버에 존재하는 잔류 가스의 기생 산소 수)를 추정하고 뺍니다. iii) 1차 이온 소스의 안정적인 시간 범위 내에서 모든 단계의 수행. 습식 화학 에칭은 재료의 위치와 전위 유형을 밝히는 데 사용되며, SIMS 결과는 주사 전자 현미경(SEM)을 통해 얻은 이미지에 겹쳐집니다. 따라서 응집된 불순물의 위치는 특정 결함의 위치와 관련될 수 있습니다. 이 방법은 빠르며 정교한 시료 전처리 단계가 필요하지 않습니다. 그러나 고품질의 안정적인 이온 소스가 필요하며 기본 빔 매개변수의 열화를 방지하기 위해 전체 측정을 신속하게 수행해야 합니다.

3D 이미지에서 매우 명확한 기둥 모양의 구조를 관찰해야 합니다. 에칭 공정은 샘플을 통해 확산될 수 있는 더 많은 산소를 도입하기 때문에 표면에 더 가까운 영역에 더 많은 산소가 응집되어야 합니다. 그림 7 은 원시 데이터의 3D 이미지와 축소 절차가 최종 결과를 나타내는 방법에 대한 애니메이션을 보여줍니다. 그림 4C 는 또한 단일 평면에 대한 일반적인 결과를 나타냅니다.
SEM 이미지에 겹쳐진 SIMS 이미지는 산소가 가장 큰 에칭 피트의 코어를 따라 응집되어 있음을 보여줍니다. 이는 혼합/스크류 탈구에 기인할 수 있다15. 코어가 1차 빔의 크기보다 작으면 2차 이미지가 1차 빔의 크기와 모양을 상속한다는 점에 유의해야 합니다. 최적이 아닌 실험에서는 산소 계수의 무작위 분포를 볼 수 있습니다(그림 8). 그림 9 는 실험 중에 빔이 불안정해지는 상황을 나타냅니다. 구체적으로, 표면에 매우 가까운 영역의 품질은 높지만 실험 중에 점차 저하됩니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig1.jpg"> 그림 1: E+M 에칭을 사용하여 GaN 표면에 드러난 에칭 피트의 SEM 현미경 사진. 에칭 파라미터는 450oC에서 3분 동안 설정하였다. 삽입물은 전위 코어에 생성된 육각형 구덩이가 드러난 확대된 현미경 사진을 묘사합니다. 두 개의 가장 큰 구덩이(>500nm)는 Burgers 벡터의 나사 성분을 사용한 전위를 나타냅니다. 이 그림은 허가12로 복제되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig2.jpg"> 그림 2: 평균 O- 농도 대 역 1차 전류. 진공 배경 기여도는 플롯에서 추정할 수 있습니다. 오차 막대는 각 데이터 세트(측정값 5개)의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig3.jpg"> 그림 3: 블랭크 실리콘 웨이퍼에 대한 일반적인 30Si 2- 2차 이온 이미지.강도 차이는 검출기의 불균일성으로 인해 발생합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig4v2.jpg"> 그림 4: 3D 모드에서 측정한 산소 계수 분포의 일반적인 평면도. 표시된 이미지는 원시 데이터의 (A), 플랫 필드 보정 후의 이미지, (C) 진공 배경 기여도를 뺀 후의 이미지입니다. 이 수치는 허가12에 따라 조정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig5.jpg"> 그림 5: 5 μ m x 5 μ m x 1 μm 직육면체의 산소 계수를 3D 보기로 나타낸 것입니다. 더 나은 가시성을 위해 z-스케일은 길쭉합니다. 애니메이션에 대해서는 보충 그림 1을 참조하십시오. 이 수치는 허가12에 따라 조정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig6.jpg"> 그림 6: SEM 현미경 사진에 투사된 산소 2차 이온(파란색 픽셀)의 측면 분포. SIMS 관련 아티팩트(기본 빔의 크기에 따라 결정되는 측면 해상도)에도 불구하고 가장 큰 구덩이의 위치와 산소 사이의 명확한 상관 관계가 관찰됩니다. 이 수치는 허가12에 따라 조정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig7.jpg"> 그림 7: 축소 절차가 수행되는 방식을 보여주는 애니메이션. 절차가 시작될 때 모든 카운트가 존재하고 각 레이어에 대해 카운트의 90%가 무작위로 제거됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig7.mp4" target="_blank">이 애니메이션을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig8.jpg"> 그림 8: 최적이 아닌 실험에서 산소 계수의 무작위 분포. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig9.jpg"> 그림 9: 불안정한 빔으로 수행된 실험. 품질은 스퍼터링 깊이로 사라집니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
보충 그림 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/Supplemental_Figure_1.mp4" target="_blank">이 그림을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

제시된 방법은 2차 이온 질량 분석법과 관련된 측정 아티팩트를 식별 및 해결하고 고체 물질에서 불순물/도펀트의 사실적인 3D 분포를 얻는 방법을 설명합니다.

2차 이온 질량분석법을 사용한 분리된 불순물의 3D 깊이 프로파일 재구성

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

1.6K 조회수.  Łukasiewicz Research Network-Institute of Electronic Materials Technology. 제시된 방법은 2차 이온 질량 분석법과 관련된 측정 아티팩트를 식별 및 해결하고 고체 물질에서 불순물/도펀트의 사실적인 3D 분포를 얻는 방법을 설명합니다. 

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Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique amino acid sequence, it is only realized by the folding of the polypeptide chain into a single defined three-dimensional arrangement or more commonly into an ensemble of interconverting conformations. Investigating the connection between protein conformation and its function is therefore essential for a complete understanding of how proteins are able to fulfill their great variety of tasks. One possibility to study conformational changes a protein undergoes while progressing through its functional cycle is hydrogen-1H/2H-exchange in combination with high-resolution mass spectrometry (HX-MS). HX-MS is a versatile and robust method that adds a new dimension to structural information obtained by e.g. crystallography. It is used to study protein folding and unfolding, binding of small molecule ligands, protein-protein interactions, conformational changes linked to enzyme catalysis, and allostery. In addition, HX-MS is often used when the amount of protein is very limited or crystallization of the protein is not feasible. Here we provide a general protocol for studying protein dynamics with HX-MS and describe as an example how to reveal the interaction interface of two proteins in a complex. &#160;&#160;

Protein conformation and dynamics are key to understanding the relationship between protein structure and function. Hydrogen exchange coupled with high-resolution mass spectrometry is a versatile method to study the conformational dynamics of proteins as well as characterizing protein-ligand and protein-protein interactions, including contact interfaces and allosteric effects.

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

연구

화학

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile organic carbons (VOCs), illustrating this with a titanium dioxide based catalyst, and the VOC 2-propanol. The protocol takes advantage of field asymmetric ion mobility spectroscopy (FAIMS), an analysis tool that is capable of continuously identifying and monitoring the concentration of VOCs such as 2-propanol and acetone at the ppb level. The continuous nature of FAIMS allows detailed kinetic analysis, and long-term reactions, offering a significant advantage over gas chromatography, a batch process traditionally used in air purification characterization. The use of FAIMS in photocatalytic air purification has only recently been used for the first time, and with the protocol illustrated here, the flexibility in allowing alternative VOCs and photocatalysts to be tested using comparable protocols offers a unique system to elucidate photocatalytic air purification reactions at low concentrations.

A protocol for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) model volatile organic carbons such as 2-propanol is described.

2-프로 판 올 필드 비대칭 이온 기동성 분 광 분석을 사용 하 여 실내 공기 수준 농도에서 사진 산화 분석

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

An HS-MRM Assay for the Quantification of Host-cell Proteins in Protein Biopharmaceuticals by Liquid Chromatography Ion Mobility QTOF Mass Spectrometry

The analysis of low-level (1-100 ppm) protein impurities (e.g., host-cell proteins (HCPs)) in protein biotherapeutics is a challenging assay requiring high sensitivity and a wide dynamic range. Mass spectrometry-based quantification assays for proteins typically involve protein digestion followed by the selective reaction monitoring/multiple reaction monitoring (SRM/MRM) quantification of peptides using a low-resolution (Rs ~1,000) tandem quadrupole mass spectrometer. One of the limitations of this approach is the interference phenomenon observed when the peptide of interest has the "same" precursor and fragment mass (in terms of m/z values) as other co-eluting peptides present in the sample (within a 1-Da window). To avoid this phenomenon, we propose an alternative mass spectrometric approach, a high selectivity (HS) MRM assay that combines the ion mobility separation of peptide precursors with the high-resolution (Rs ~30,000) MS detection of peptide fragments. We explored the capabilities of this approach to quantify low-abundance peptide standards spiked in a monoclonal antibody (mAb) digest and demonstrated that it has the sensitivity and dynamic range (at least 3 orders of magnitude) typically achieved in HCP analysis. All six peptide standards were detected at concentrations as low as 0.1 nM (1 femtomole loaded on a 2.1-mm ID chromatographic column) in the presence of a high-abundance peptide background (2 &#181;g of a mAb digest loaded on-column). When considering the MW of rabbit phosphorylase (97.2 kDa), from which the spiked peptides were derived, the LOQ of this assay is lower than 50 ppm. Relative standard deviations (RSD) of peak areas (n = 4 replicates) were less than 15% across the entire concentration range investigated (0.1-100 nM or 1-1,000 ppm) in this study.

Here, we describe a chromatographic assay coupled with the ion mobility separation of peptide precursors followed by the high-resolution (~30,000) MS-detection of peptide fragments for the quantification of spiked peptide standards in a monoclonal antibody digest.

액체 크로마토그래피 이온 이동성 QTOF 질량 분석에 의해 단백질 바이오에 주인 세포 단백질의 정량화에 대 한 HS MRM 분석 결과

The analysis of low-level (1-100 ppm) protein impurities (e.g., host-cell proteins (HCPs)) in protein biotherapeutics is a challenging assay requiring ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

고 분해능 질량 분석을 결합 하는 보조 Nanoelectrospray 이온화를 사용 하 여 실시간 호흡 분석

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have been thought of as a type of molecular information storage. Mass spectrometry analysis has been considered the method of choice for sequencing peptoids. Peptoids can be synthesized via solid phase chemistry using a repeating two-step reaction cycle. Here we present a method to manually synthesize oligo-peptoids and to analyze the sequence of the peptoids using tandem mass spectrometry (MS/MS) techniques. The sample peptoid is a nonamer consisting of alternating N-(2-methyloxyethyl)glycine (Nme) and N-(2-phenylethyl)glycine (Npe), as well as an N-(2-aminoethyl)glycine (Nae) at the N-terminus. The sequence formula of the peptoid is Ac-Nae-(Npe-Nme)4-NH2, where Ac is the acetyl group. The synthesis takes place in a commercially available solid-phase reaction vessel. The rink amide resin is used as the solid support to yield the peptoid with an amide group at the C-terminus. The resulting peptoid product is subjected to sequence analysis using a triple-quadrupole mass spectrometer coupled to an electrospray ionization source. The MS/MS measurement produces a spectrum of fragment ions resulting from the dissociation of charged peptoid. The fragment ions are sorted out based on the values of their mass-to-charge ratio (m/z). The m/z values of the fragment ions are compared against the nominal masses of theoretically predicted fragment ions, according to the scheme of peptoid fragmentation. The analysis generates a fragmentation pattern of the charged peptoid. The fragmentation pattern is correlated to the monomer sequence of the neutral peptoid. In this regard, MS analysis reads out the sequence information of the peptoids.

A protocol is described for the manual synthesis of oligo-peptoids followed by sequence analysis by mass spectrometry.

합성 및 올리고 peptoids의 질량 분석 분석

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

An Efficient Sample Preparation Method to Enhance Carbohydrate Ion Signals in Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Sample preparation is a critical process in mass spectrometry (MS) analysis of carbohydrates. Although matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is the method of choice in carbohydrate analysis, poor ion signal and data reproducibility of carbohydrate samples continue to be severe problems. For quantitative analysis of carbohydrates, an effective analytical protocol providing superior data quality is necessary. This video demonstrates sample preparation protocols to improve signal intensity and minimize data variation of carbohydrates in MALDI-MS. After drying and crystallization of sample droplets, the crystal morphology is reformed by methanol before mass spectrometric analysis. The enhancement in carbohydrate signal is examined with MALDI imaging mass spectrometry (IMS). Experimental results show that crystal reformation adjusts crystalline structures and redistributes carbohydrate analytes. In comparison with the dried droplet preparation method in conventional MALDI-MS, reforming carbohydrate crystal morphologies with methanol shows significantly better signal intensity, ion image distribution, and data stability. Since the protocols demonstrated herein do not involve changes in sample composition, they are generally applicable to various carbohydrates and matrixes.

A protocol for enhancing carbohydrate ion signals in MALDI mass spectrometry by reforming crystalline structures during sample preparation processes is demonstrated.

매트릭스 보조 레이저 탈 착/이온화 질량 분석에서 탄수화물 이온 신호를 강화 하는 효율적인 샘플 준비 방법

Sample preparation is a critical process in mass spectrometry (MS) analysis of carbohydrates. Although matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) ...

High-throughput and Comprehensive Drug Surveillance Using Multisegment Injection-Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug crisis in public health. Conventional urine drug testing based on a two-tier immunoassay screen followed by a gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) or liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method are expensive and prone to bias while being limited to targeted panels of known drugs of abuse (DoA). Herein, we outline an improved method for drug surveillance that allows for the resolution and detection of an expanded panel of DoA and their metabolites when using multisegment injection-capillary electrophoresis-mass spectrometry (MSI-CE-MS). Multiplexed separations of ten urine samples with a quality control by CE (&lt; 3 min/sample) in conjunction with full-scan data acquisition using a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS) under positive ion mode detection allows for the identification and quantification of DoA above recommended cut-off levels. An excellent resolution of drug isomers and isobars, including background interferences, are achieved when using MSI-CE-MS with an electrokinetic spacer between sample segments, where accurate mass/molecular formula together with the comigration of a matching deuterated internal standard and the detection of one or more bio-transformed metabolites facilitate DoA identification over a wider detection window. Additionally, urine samples can be analyzed directly without enzyme deconjugation for the rapid screening without complicated sample workup. MSI-CE-MS enables the surveillance of a broad spectrum of DoA that is required for the treatment monitoring of high-risk patients, including confirming prescribed drug adherence, revealing illicit drug use/substitution, and evaluating optimal dosage regimes as required for new advances in precision medicine.

Here we describe a high-throughput method for comprehensive drug surveillance that allows for the improved resolution and detection of large panels of drugs of abuse and their metabolites, with quality control based on multisegment injection-capillary electrophoresis-mass spectrometry.

멀티 주입-모 세관 전기 이동 법 질량 분석을 사용 하 여 높은 처리량 및 포괄적인 약물 감시

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Electrospray ionization (ESI) can transfer an aqueous-phase peptide or peptide complex to the gas-phase while conserving its mass, overall charge, metal-binding interactions, and conformational shape. Coupling ESI with ion mobility-mass spectrometry (IM-MS) provides an instrumental technique that allows for simultaneous measurement of a peptide&#8217;s mass-to-charge (m/z) and collision cross section (CCS) that relate to its stoichiometry, protonation state, and conformational shape. The overall charge of a peptide complex is controlled by the protonation of 1) the peptide&#8217;s acidic and basic sites and 2) the oxidation state of the metal ion(s). Therefore, the overall charge state of a complex is a function of the pH of the solution that affects the peptides metal ion binding affinity. For ESI-IM-MS analyses, peptide and metal ions solutions are prepared from aqueous-only solutions, with the pH adjusted with dilute aqueous acetic acid or ammonium hydroxide. This allows for pH dependence and metal ion selectivity to be determined for a specific peptide. Furthermore, the m/z and CCS of a peptide complex can be used with B3LYP/LanL2DZ molecular modeling to discern binding sites of the metal ion coordination and tertiary structure of the complex. The results show how ESI-IM-MS can characterize the selective chelating performance of a set of alternative methanobactin peptides and compare them to the copper-binding peptide methanobactin.

Ion mobility-mass spectrometry and molecular modeling techniques can characterize the selective metal chelating performance of designed metal-binding peptides and the copper-binding peptide methanobactin. Developing new classes of metal chelating peptides will help lead to therapeutics for diseases associated with metal ion misbalance.

금속 결합 올리고펩타이드의 금속 이온 인식 및 Redox 활성의 구조 및 메커니즘을 결정하기 위한 이온 이동성 질량 분광법 기술

Electrospray ionization (ESI) can transfer an aqueous-phase peptide or peptide complex to the gas-phase while conserving its mass, overall charge, ...

Thermochemical Studies of Ni(II) and Zn(II) Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) and energy-resolved threshold collision-induced dissociation (TCID) to measure the thermochemistry of the dissociation of negatively-charged [amb+M(II)+NTA]- ternary complexes into two product channels: [amb+M(II)] + NTA or [NTA+M(II)]-&#160;+ amb, where M = Zn or Ni and NTA is nitrilotriacetic acid. The complexes contain one of the alternative metal binding (amb) heptapeptides with the primary structures acetyl-His1-Cys2-Gly3-Pro4-Tyr5-His6-Cys7 or acetyl-Asp1-Cys2-Gly3-Pro4-Tyr5-His6-Cys7, where the amino acids&#39; Aa1,2,6,7 positions are the potential metal-binding sites. Geometry-optimized stationary states of the ternary complexes and their products were selected from quantum chemistry calculations (presently the PM6 semi-empirical Hamiltonian) by comparing their electronic energies and their collision cross-sections (CCS) to those measured by ES-IM-MS. From the PM6 frequency calculations, the molecular parameters of the ternary complex and its products model the energy-dependent intensities of the two product channels using a competitive TCID method to determine the threshold energies of the reactions that relate to the 0 K enthalpies of dissociation (&#916;H0). Statistical mechanics thermal and entropy corrections using the PM6 rotational and vibrational frequencies provide the 298 K enthalpies of dissociation (&#916;H298). These methods describe an EI-IM-MS routine that can determine thermochemistry and equilibrium constants for a range of ternary metal ion complexes.

Thermochemical Studies of NiII and ZnII Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry, semi-empirical quantum calculations, and energy-resolved threshold collision-induced dissociation to measure the relative thermochemistry of the dissociation of related ternary metal complexes.

Methods Article

2차 이온 질량분석법을 사용한 분리된 불순물의 3D 깊이 프로파일 재구성