성공적인 재결정화는 용매의 적절한 선택에 따라 달라집니다. 화합물은 뜨거운 용매에 용해되어야하며 추울 때 동일한 용매에서 용해되지 않아야합니다. 재결정화를 목적으로, 수용성과 불용성 사이의 구분선을 3% w/v로 고려하십시오: 3g의 화합물이 용매의 100mL에서 용해되면 용해성으로 간주됩니다. 용매를 선택할 때, 뜨거운 용해도와 차가운 용해도의 차이가 클수록 재결정화에서 더 많은 제품을 회수할 수 있습니다.

냉각 속도는 결정의 크기와 품질을 결정합니다: 빠른 냉각은 작은 결정을 선호하며, 느린 냉각은 크고 일반적으로 순수한 결정의 성장을 선호합니다. 재결정화의 비율은 일반적으로 물질의 융점 아래 약 50 °C에서 가장 크다; 결정의 최대 형성은 융점 아래 약 100 °C에서 발생합니다.

"결정화"와 "재결정화"라는 용어는 때때로 상호 교환적으로 사용되지만 기술적으로 다른 프로세스를 참조합니다. 결정화는 화학 반응에 의한 새로운 용해성 제품의 형성을 말합니다. 이 제품은 많은 갇힌 불순물을 포함하는 무정형 고체로서 반응 용액에서 침전됩니다. 재결정화는 화학 반응을 포함하지 않습니다; 원유 제품은 단순히 용액에 용해되고 결정이 다시 형성될 수 있도록 조건이 변경됩니다. 재결정화는 보다 순수한 최종 제품을 생산합니다. 이러한 이유로, 결정화에 의해 고체 제품을 생산하는 실험 절차는 일반적으로 순수한 화합물을 제공하기 위해 최종 재결정화 단계를 포함한다.

재결정 결과의 예는 도 2에도시된다. 원유 화합물에 존재하는 황색 불순물이 제거되고 순수한 제품은 오프 화이트 고체로 남아 있습니다. 재결정된 화합물의 순도는 이제 핵 자기 공명(NMR) 분광법 또는, 공표된 융점이 있는 화합물인 경우, 그 융점이 문헌 융점에 얼마나 유사한지에 의해 검증될 수 있다. 필요한 경우 순도가 허용될 때까지 여러 번의 재결정화를 수행할 수 있습니다.

그림 2. 2a) 원유 화합물(왼쪽), 2b) 변과(가운데) 및 2c 전에 재결정된 생성물은 재결정후(오른쪽)이다.

재결정화는 혼합될 수 있는 불순물을 제거하여 화합물을 정화하는 방법입니다. 화합물이 뜨거운 용매에서 매우 용해될 때 가장 잘 작동하지만 동일한 용매의 차가운 버전에서 매우 불용성입니다. 화합물은 실온에서 고체여야 합니다. 재결정화는 종종 더 많은 양의 불순물을 제거하는 데 효과적이지만 최종 화합물의 순도를 충분히 높은 수준으로 올리지 않는 다른 방법(추출 또는 컬럼 크로마토그래피과 같은)이 끝난 후 최종 정화 단계로 사용됩니다.

재결정화는 화합물의 절대적으로 순수하고 완벽한 단일 결정을 생성 할 수있는 유일한 기술입니다. 이러한 결정은 분자의 구조와 3차원 형상을 결정하는 궁극적인 권위자인 X선 분석에 사용될 수 있다. 이러한 경우, 재결정화는 몇 주에서 몇 달 동안 매우 느리게 진행되어 어떤 불순물을 포함하지 않고 결정 격자가 형성될 수 있도록 허용된다. 특수 유리 웨어는 용매가이 시간 동안 가능한 한 천천히 증발 할 수 있도록 필요, 또는 용매가 매우 천천히 화합물이 불용성되는 다른 용매와 혼합 할 수 있도록 (항 솔벤트 추가라고).

제약 산업은 또한 재결정화를 많이 사용합니다, 그것은 열 크로마토그래피보다 더 쉽게 확장 정화의 수단이기 때문에. ³ 산업 응용 분야에서 재결정화의 중요성은 교육자가 실험실 교육 과정의 재결정화를 강조하도록 촉발시켰습니다. ⁴ 예를 들어, HIV의 효과를 감소시키는 데 사용되는 Stavudine 약물은 일반적으로 결정화에 의해 격리됩니다. ⁵ 종종 분자는 여러 가지 결정 구조를 사용할 수 있으므로 냉각 속도, 용매 조성 등과 같은 조건에서 어떤 결정 형태가 격리되어 있는지 평가하고 이해해야 합니다. 이러한 다른 결정 형태는 다른 생물학적 특성을 가질 수 있습니다 또는 다른 속도로 신체에 흡수 될 수 있습니다.

재결정화의 일반적인 사용은 바위 사탕을 만드는 것입니다. 바위 사탕은 포화 지점까지 뜨거운 물에 설탕을 용해하여 만들어집니다. 나무 막대기는 용액에 배치되고 용액이 천천히 냉각되고 증발 할 수 있습니다. 며칠 후, 큰 설탕 결정은 나무 막대기 전체에 걸쳐 성장했습니다.

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