이 프로토콜은 다공성 행렬에서 액체의 감금 효과와 관련된 다공성 표면 특성이 에너지, 의학 및 환경 응용 분야의 주요 문제이기 때문에 중요합니다. 새로운 물질의 합성 및 특성화, 탄소 및 실리카 나노포레스, 습윤 파라미터의 결정은 감금 나노위상의 특성에 대한 새로운 정보를 제공한다. 나노 기술, 생물학 및 의학에서, 원하는 특성을 가진 제품을 얻기 위해 새로운 재료에 대한 합성 방법을 최적화하는 것이 중요합니다.
필수 합성 및 특성화 방법은 원하는 구조 및 표면 특성을 가진 제품을 얻기 위해 명백하고 존재해야 합니다. 적용된 절차에 대한 자세한 설명을 제공하고 반복 가능한 성능을 보장하기 때문에 이 절차의 시각적 데모가 중요합니다. 절차의 시연은 박사 Malgorzata 지엔키에비츠 - Strzalka, 마리아 퀴리 - Sklodowska 대학의 화학 학부에서 포스트 독, 박사 안젤리나 Sterczynska, 내 실험실에서 postdoc.
시작하려면 500 밀리리터 라운드 하단 플라스크에 1.6-어금다 염산 360 밀리리터를 준비하십시오. 플라스크에 폴리에틸렌 10500 폴리머 10 그램을 추가합니다. 그런 다음 플라스크를 초음파 욕조에 넣고 용액을 섭씨 35도까지 가열합니다.
고체 폴리머가 완전히 녹을 때까지 저어서 균일한 혼합물을 만듭니다. 다음으로 플라스크에 10그램, 3, 5트리메틸벤젠을 넣고 수조에서 섭씨 35도에서 유지하면서 내용을 저어줍니다. 30분 간 교반한 후 플라스크에 34그램의 테트라에틸 오도실리케이트를 넣습니다.
10분 이상 테트라에틸 오토실리케이트를 천천히 넣고 일정한 교반으로 드롭와이즈를 떨어뜨립니다. 그런 다음 35도에서 혼합물을 20 시간 더 저어줍니다. 20시간 후 플라스크의 내용을 PTFE 카트리지로 전송합니다.
카트리지를 오토클레이브에 넣고 90°C에서 24시간 동안 용액을 굽습니다. 다음 날, 부흐너 깔때기를 사용하여 결과 침전을 필터링합니다. 그런 다음 적어도 1 리터의 물을 사용하여 증류수로 씻으시면 됩니다.
실온에서 얻은 고체를 건조시키고, 공기 대기중의 머플 로를 사용하여 6시간 동안 500°C의 시료에 열처리를 적용한다. 포도당이 탄소 전구체의 역할을 하고 황산이 촉매 역할을 하는 적절한 비율의 물, 3-어금강 황산 및 포도당으로 두 개의 함침 용액을 준비함으로써 시작합니다. 함침 용액 1개를 준비하려면 5 그램의 물, 3 대구 황산 0.14 그램, 실리카 각 그램에 1.25 그램의 포도당을 섞습니다.
그런 다음 함침 용액 2를 준비합니다. 이 용액을 위해, 물 5 그램, 3 대구 황산의 0.8 그램, 그리고 실리카의 각 그램에 대 한 포도 당 0.75 그램을 혼합. 실리카 재료 1 그램, 함침 용액 1 그램, 촉매를 500 밀리리터 플라스크에 놓습니다.
6시간 동안 100°C의 진공 건조기에서 혼합물을 가열합니다. 다음으로 진공 건조기의 혼합물에 2 개의 함침 용액을 추가하고 12 시간 동안 160섭에서 진공 건조기에서 혼합물을 다시 가열합니다. 얻어진 복합체를 모르타르로 옮기고, 입자를 갈아서 균질성 혼합물을 생성한다.
얻은 제품을 질소 아래에 유동용로에 넣고 분당 섭씨 2.5도의 가열 속도로 섭씨 700도로 가열합니다. 질소 대기 하에서 6 시간 동안이 온도에서 재료를 유지합니다. 6시간 후, 용광로를 끄고 용액이 용광로를 열기 전에 식힙니다.
먼저 에칭 용액 100 밀리리터를 준비하십시오. 95%에틸 알코올과 50 밀리리터의 물을 50밀리리터로 섞으세요. 이에 따라 수산화칼륨 7그램을 넣고 용해될 때까지 저어줍니다.
얻어진 모든 탄화 물질을 250밀리리터 라운드 하단 플라스크에 넣고 에칭 용액 100밀리리터를 추가합니다. 역류 응축기와 자기 교반기로 시스템을 공급합니다. 지속적으로 저어주면서 혼합물을 끓여 서 1 시간 동안 끓이십시오.
획득된 물질을 부흐너 깔때기로 옮는다. 증류수 4리터 이상으로 씻은 다음 건조시다. 원하는 경우, 저온 질소 흡수-탈광 측정, TEM 이미징, 에너지 분산 X선 분광법, 전능성 적정 측정 및/또는 유전체 이완 분광법을 사용하여 물질을 특성화하여 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 바와 같이.
질소 소광 및 TEM 방법은 합성 된 재료의 고도로 정렬 된 중구 구조를 보여 주었다. EDS 및 전위성 적정 방법은 OMC가 산 부위를 감소시키고 산소 함량의 감소를 특징으로 한다는 것을 보여주었습니다. 연구된 샘플의 기공 내부의 접촉 각을 결정하기 위해, 여기에 도시되고 텍스트 프로토콜에 설명된 수정된 Washburn의 방정식을 적용하여 연구된 모공 내부의 전진 접촉 각값을 추정한다.
그런 다음 힘 긴장계를 준비합니다. 분말의 경우 직경이 3밀리미터인 작은 튜브를 준비합니다. 액체의 경우 직경 22밀리미터의 최대 부피와 최대 10 밀리리터를 가진 용기를 준비하십시오.
다음으로 긴장계에 연결된 컴퓨터 프로그램을 시작합니다. 그런 다음 모터 구동 단계에 액체가 있는 용기를 넣고 전기 균형에 시료로 유리 튜브를 일시 중단합니다. 모터를 시작하고 분당 10밀리미터의 일정한 속도로 시료에 접근하십시오.
샘플 튜브의 침지 깊이를 액체에 설정하여 1밀리미터와 동일하도록 합니다. m 제곱이 t의 f와 같을 때 실험을 중지 특성 고원을 표시하기 시작합니다. 모공 내부의 웨트성은 모공의 거칠기, 벽의 종류 및 다공성에 크게 의존합니다.
모공에서 액체의 wettability는 이상적이고 평평한 표면에서와 크게 다릅니다. 다음은 주문된 중화탄소 물질의 나노포지내 접촉각 측정 결과이다. 또한 매끄러운, 고지향 열분해 흑연의 참조 된 wettability입니다.
측정된 접촉 각도는 미세한 습윤 파라미터의 함수로 도시된다. 접촉 각도가 낮을수록 wettability가 높을수록, 이는 연구된 표면과 관통하는 액체 분자의 상호 작용이 더 강하다는 것을 의미합니다. 측정된 접촉 각도는 OMC 벽보다 실리카 벽의 더 나은 wettability를 나타내고 유체 벽 상호 작용에 대한 모공 거칠기의 영향이 탄소 나노 포자에 대한 것보다 실리카에 대해 더 두드러진다는 것을 시사합니다.
여기에 나타난 것 외에도, 흡착-흡착 상호 작용은, Fourier 변환 적외선 분광법 또는 X 선에 의한 구조 분석에 의한 유전체를 통해, 물질의 분자 역학에 대한 추가 통찰력을 줄 수 있다. 나노 물질의 표면 특성의 특성화에 사용되는 기술은 또한 물질의 표면과 생물학적 활성 물질 사이의 상호 작용에 적용될 수 있다. 이 단계는 독성 황산으로 인해 위험하므로 실리카 매트릭스를 함침할 때주의하십시오.
