내 프로토콜은 매우 정확한 촉매를 만들 수 있기 때문에 중요합니다, 매우 선택적, 이는 하나의 촉매 반응을 할 수 있습니다. 따라서 프로토콜은 잘 정의 된 단일 사이트 촉매의 개념에서 파생되며 이러한 단일 사이트 촉매는 환상적인 반응을 하고 있습니다. 이 기술은 도전적이고 시간이 많이 걸리지만 촉매로 사용할 수 있는 표면 또는 표면 복합체를 준비하는 데 탁월하지 않습니다.
그리고 표면 유기 금속 화학촉매의 깊은 이해와 새로운 단일 사이트, 잘 정의 된 촉매의 준비를 할 수 있습니다. 촉매는 화학 산업 및 석유 화학 산업의 공정의 90 %를 나타냅니다. 따라서 촉매는 에너지, 환경, 미세 화학 물질에 매우 중요합니다.
그리고 물론, 새로운 촉매는이 분야에서 매우 활성화되어 화학 및 석유 화학분야에서 많은 문을 열 수 있습니다. KAUST에서 우리는 당신이 세계에서 찾을 수있는 가장 정교한 장비를 가지고 있기 때문에, 우리는 가장 장착 된 촉매 실험실입니다. 그리고 특히, 당신은 매우 강한 적외선 분광법을 가지고, 당신은 매우 강한 NMR을 가지고, 당신은 원자 수준에서 촉매를 볼 수 있습니다 매우 강력한 기술을 가지고있다.
우리는 표면에 원자를 볼 수 있습니다, 우리는 당신이 전자 현미경의 표면에 표시되는 원자의 종류를 말할 수 있습니다. 따라서 촉매를 완전히 특성화하는 데 필요한 도구의 복잡성을 이해하기 위해서는 시각화가 필요합니다. 첫째, 고진공 용기를 고진공 선에 연결합니다.
동적 및 정적 진공을 번갈아 가며 압력이 증가하는지 확인합니다. 누출의 경우 고주파 발전기와의 연결을 스캔하여 누수 및 구멍을 국소화합니다. 100밀리리터 비커에 5그램의 퍼지 실리카를 커버하여 컴팩트한 젤이 될 때까지 충분한 탈이온화된 물로 덮습니다.
그런 다음 비커를 알루미늄 호일로 덮고 하룻밤 사이에 200도의 오븐에서 가열합니다. 다음 날, 냉각 된 실리카를 갈아서 유리 반응기로 1 그램을 옮기십시오. 캡으로 반응기를 닫고 그리스로 밀봉합니다.
유리 반응기를 고진공 용기의 항구에 연결하고 점차 700도까지 가열하고 하룻밤 동안 둡니다. 다음으로, 장갑 상자에 FTIR 측정을 위해 탈록실리카에서 디스크 펠릿을 준비합니다. 측정이 완료되면 FTIR 스펙트럼에서 격리된 실라놀 신호를 관찰합니다.
테플론 스톱콕이 장착된 나트륨 미러 코팅 용매 폭탄을 준비합니다. 약 25~50밀리리터의 펜탄을 용매 폭탄으로 옮기다. 용매 폭탄을 고진공 선에 연결합니다.
액체 질소 채워진 Dewar를 사용하여 용매를 동결합니다. 용매가 탈가스가 끝날 때까지 대피하십시오. 그런 다음 용매를 다른 용매 폭탄에 증류합니다.
진공 선으로 대피하고 열총으로 가열하여 이중 슐렌크 플라스크를 건조시다. 드라이 슐렌크 플라스크를 글러브 박스에 옮은 후 전구체 복합체089 밀리리터를 하나의 구획에 넣습니다. 탈록시실리카 1그램과 교반바를 다른 구획에 넣고 그리스로 밀봉합니다.
더블 슐렌크 플라스크의 두 목을 캡으로 닫습니다. T-조인트를 사용하여, 한쪽에 용매 슐렌크 플라스크에 하이 진공 라인을 연결하고 다른 쪽에 있는 이중 슐렌크 플라스크에 연결합니다. 모든 연결이 금속 클립으로 고정되어 있는지 확인하고 10~5밀리바의 안정적인 고진공에 도달할 때까지 라인과 이중 슐렌크 플라스크를 대피시다.
용매 슐렌크 플라스크에서 증류에 의해 금속 전구체를 함유한 이중 슐렌크 플라스크의 구획으로 용매를 옮김한다. 유리 제품 조립이 정적 진공 상태인 후 액체 질소 드와르를 사용하여 구획을 냉각시키고 용매를 응축하고 전구체를 용해하십시오. 다음으로, 중력에 의해 실리카 구획으로 용액을 옮김.
이식을 완료하기 위해 1~3시간 동안 저어줍니다. 이어서, 용매를 용매 구획으로 이송하여 재료를 필터링하고 용매를 고체 구획으로 증류한다. 요격기를 사용하여 증류하여 폐기물 용매를 제거합니다.
접목된 재료의 디스크 펠릿을 준비하여 장갑 상자에 FTIR 측정을 합니다. 이식된 재료 1그램을 슐렌크 플라스크에 넣고 고진공 선에 연결합니다. 점차적으로 섭씨 200도까지 가열하기 시작하고 4 시간 동안 둡니다.
접목된 물질이 진공 상태에서 냉각될 수 있도록 허용한 후, 장갑 상자에서 FTIR 측정을 위해 준비된 재료의 50~70밀리그램의 디스크 펠릿을 준비한다. 앰프 튜브에 촉매의 12.47 밀리그램을 추가합니다. 2개의 이민 기판, 0.5 밀리리터의 톨루엔, 그리고 저어바를 추가합니다.
앰펠 튜브를 고진공 선에 연결하고 액체 질소를 사용하여 동결합니다. 다음으로, 화염 횃불과 앰팔 튜브를 밀봉. 밀봉된 앰플 튜브를 오일 이나 모래 욕조에 넣고 최대 6 시간 동안 섭씨 80도까지 가열하십시오.
반응이 완료되면 냉각 된 앰팔 튜브를 동결하고 유리 커터를 사용하여 상단을 잘라냅니다. 용액을 GC 바이알로 필터링하고 GC-MS 분석을 위해 톨루엔 1밀리리터로 희석합니다. 탈록실리카에 복잡한 을 접목 한 후, 고립 된 실라놀에 대한 특징적인 FTIR 피크는 거의 완전히 사라졌고, 알킬 지역에 새로운 봉우리가 나타났다.
준비된 물질의 열처리 후 적외선 스펙트럼은 이미도 단편에 대한 새로운 피크를 보였다. 접목 된 물질의 탄소 교차 편광 마법 각도 회전 스펙트럼은 메틸라민의 비 등가메틸 그룹에 기인하여 37 및 46 ppm에서 두 개의 겹치는 피크를 드러냈습니다. 81 ppm에서 저강도 피크는 이종핵 상관 스펙트럼에서 2.7 ppm에서 메틸렌 피크와 상관관계가 있는 것으로 결정되었다.
접목된 물질의 질소 NMR 스펙트럼은 두 개의 피크를 나타냈다. 강렬한 신호 다운필드는 메탈라지리딘과 이미도 기능의 질소 핵에 할당되었다. 약한 업필드 이동 피크는 디메틸라민 모에티때문이었다.
열처리 후 생성된 촉매내 의 이미도 금속 단편의 경우, 양성자 NMR 스펙트럼에 하나의 넓은 피크가 나타났으며, 메틸렌 군을 나타내는 것이다. 탄소 교차 편광 마법 각도 회전 스펙트럼은 37 ppm과 48 ppm에서 두 개의 피크를 표시했습니다. 3개의 imine 화합물을 가진 imine 메타테시스 및 결과 제품의 질량 스펙트럼은 여기에서 도시됩니다.
항상 높은 진공 라인을 확인하고 공기 누출을 방지하기 위해 각 단계에서 모든 유리 제품이 제대로 밀봉되었는지 확인하십시오. 이 기술은 잠재적으로 새로운, 잘 정의 된 단일 사이트, 실리카 지원 촉매의 준비에 의해 촉매의 더 나은 일반적인 이해를 가져올 수 있습니다.
