이 자체 프로토콜은 열역학적으로 적절한 용매의 고분자 몰 질량 선택, 용액의 고분자 농도, 나노 물질의 통합, 캐리어 가스 압력 및 작동 거리를 포함하여 고분자 나노 복합 섬유의 용액 블로우 방사와 관련된 가장 중요한 매개 변수 및 단계를 다룹니다. SPS는 폴리머 용매 시스템 및 최종 제품과 관련하여 뛰어난 다양성을 제공하는 비교적 새로운 기술입니다. 또한 평면 및 비평면 기판 모두에 정형 섬유를 빠르게 증착하고 나노 및 마이크로 스케일 직경의 섬유 시트 또는 웹을 만드는 데 사용할 수 있습니다.
이 연구의 목표는 섬유의 폴리머 엘라스토머 매트릭스에 나노 입자를 통합하여 방탄복 응용 분야에서 발견되는 일반적인 바인더 재료의 대안으로 사용할 수있는 조정 가능하고 유연한 고분자 섬유 나노 복합체를 개발하기위한 지침을 제공하는 것입니다. 현재, 조정 가능한 고분자 나노 복합 섬유에 용액 블로우 방사를 수행하기위한 상업적으로 이용 가능한 시스템 또는 표준 작동 절차는 없다. 우리의 입자와 장치의 시연은 다른 사람들이 자신의 응용을위한 자신의 프로세스를 효과적으로 개발하는 데 도움이 될 수 있습니다.
시작하려면 작은 주걱을 사용하여 원하는 양의 건조 폴리머를 깨끗한 20 밀리리터 붕규산 유리 바이알에 옮깁니다. 바이알을 화학 흄 후드에 넣고 약 10 밀리리터의 테트라 하이드로 퓨란을 추가하여 밀리리터 당 200 밀리그램 농도를 달성하십시오. 그런 다음 바이알을 닫고 믹서 또는 회전 장치에 놓습니다.
건조한 산화철 나노 입자 분말을 깨끗한 20 밀리리터 유리 병에 넣으십시오. 그런 다음 10 밀리리터의 테트라 하이드로 퓨란을 바이알에 넣고 닫습니다. 나노 입자가 바이알의 바닥에서 보이지 않게 될 때까지 와류 믹서에서 샘플을 완전히 교반 한 다음 각 초음파 처리 사이에 2-5 분 간격으로 약 30 분 동안 샘플을 초음파 처리하여 나노 입자의 완전한 분산을 보장하고 샘플 가열을 피하십시오.
화학 후드 내부의 나노 입자 분산액에 폴리머를 추가하고 바이알을 밀봉하십시오. 그런 다음 폴리머가 완전히 용해 될 때까지 실온에서 60 분 동안 70RPM의 회전 장치에 혼합하십시오. 에어브러시의 높이와 각도를 조정하여 컬렉터에 부착된 유리 현미경 슬라이드의 중심에 맞춰지고 제자리에 고정됩니다.
가스 실린더가 벽걸이에 제대로 고정되었는지 확인하고 에어 브러시의 가스 흡입구를 질소 가압 가스 실린더에 연결하십시오. 가스 실린더의 메인 밸브를 켜고 원하는 흐름을 얻기 위해 압력을 천천히 조정하십시오. 그런 다음 메인 밸브를 닫습니다.
장착된 바이스를 사용하여 컬렉터에 기판을 고정하고 컬렉터의 높이를 조정하여 에어브러시의 스프레이 방향과 패턴에 수직으로 정렬하여 기판에 재료를 증착합니다. 컬렉터를 에어브러시 노즐에서 가장 먼 위치로 밀어 최적의 작동 거리를 식별합니다. 고분자 나노입자 용매 혼합물을 용해된 가스 분석 붕규산 유리 주사기에 스테인리스 스틸 바늘이 장착된 주사기로 옮긴다.
바늘이 위를 향하도록 주사기를 잡고 주사기를 부드럽게 두드려 샘플에서 기포를 제거한 다음 플런저를 천천히 눌러 과도한 공기를 제거합니다. 바늘을 분리하고 주사기를 주사기 펌프 장치에 부착하고 주사기를 고정합니다. 주사기 출구에서 나오는 PTFE 튜브를 에어 브러시의 적절한 입구에 연결하고 주사기 펌프 장치 메뉴에서 원하는 주입 속도를 선택합니다.
질소 가스가 에어 브러시를 통해 흐르도록 질소 가스 실린더의 메인 밸브를 열고 시린지 펌프 장치를 시작하여 폴리머 나노 입자 용매 혼합물을 분배하여 분무 프로세스를 시작합니다. 스프레이 패턴을 관찰하고 막힘이 없는지 확인하십시오. 용액이 자유롭게 분사될 때까지 주입 속도를 점진적으로 높이거나 낮춥니다.
용매 증발을 위한 컬렉터의 위치를 원하는 양의 재료가 기판에 증착될 때까지 에어브러시 쪽으로 밀어 조정합니다. 그런 다음 주사기 펌프 장치를 멈추고 질소 가스 실린더의 메인 밸브를 닫습니다. 임계 농도에서 용해된 폴리머 코일이 서로 겹치기 시작하여 얽힘을 유발합니다.
임계 농도의 계산되고 실험적으로 예측 된 값은 유사했다. 따라서, 임계 농도 이상의 고분자 농도를 취입방사 용액 방사 공정에 사용하였다. 섬유 매트 형태에 대한 상이한 중합체 농도의 효과를 연구하였고, 바람직하지 않은 중합체 비드가 임계 중첩 중합체 농도보다 낮고 그 근처에 존재하는 것으로 관찰되었다.
깨끗하고 형태학적으로 매끄러운 섬유는 임계 농도 이상의 중합체 농도에서 얻어졌다. 저배율에서 높은 폴리머 농도로부터 생성된 섬유 매트는 최소한의 비드 또는 섬유 용접으로 개별 및 원통형 섬유의 존재를 보여주었습니다. 더 높은 배율은 폴리머 비드가 없음을 확인합니다.
섬유 형태에 대한 가스 압력의 영향도 연구되었습니다. 압력이 증가함에 따라 섬유 직경은 감소하는 반면 매우 높은 압력은 큰 폴리머 비드와 용접 섬유를 초래합니다. 고분자 섬유 내의 산화철 나노입자의 존재는 후방 산란 전자 분석을 이용하여 결정하였다.
원소 분석은 산화철 나노 입자의 존재를 나타 냈습니다 적절한 용매의 선택뿐만 아니라 농도와 용액에서 폴리머의 몰 질량은이 프로토콜의 성공 또는 실패를 결정할 수있는 가장 중요한 매개 변수 중 일부입니다. 이 프로토콜에 설명 된 방법은 생체 재료, 고분자 기반 전도성 재료, 여과 장치 등을 포함한 다양한 다른 분야 및 응용 분야를위한 고분자 섬유 나노 복합체를 개발하는 데 적용될 수 있습니다.
