We are grateful for the design and fabrication assistance of D. De La Cruz, for equipment borrowed from M. Zahn, and for insightful discussions with D. R. Sadoway and the talented electrochemists of his group.

1. 시스템 설치 및 조립 <ol><li> 이소프로판올와 초음파 변환기를 청소합니다. </li><li> 글러브 박스를로드합니다. <ol><li> 로드 필요한 장비와 산소 및 수분의 유입을 최소화하기 위해 글러브 박스 제조업체의 지침에 따라, 글러브 박스에 (초음파 변환기, ePbBi, 볶음 스틱 및 열전대 포함) 소재. </li><li> 글러브 박스에 들어가기 전에 12 시간 동안 글러브 박스의 대기실에서 진공 상태에서 다공성 물질을 보관하십시오. </li></ol></li><li> 조정 PID 제어기 (만 처음). <ol><li> 실험 (840g)에 사용되는 배터리 용기에 고체 ePbBi의 같은 양을 놓습니다. </li><li> 이 있지 않은 경우 배터리 용기 주위로 절연을 놓고 부정적인 집과 열전대와 함께 배터리 용기 위에 뚜껑을 놓습니다. </li><li> 에 나타낸 바와 같이, 열전대와로 전력에 대한 모든 전기 연결 확인 <strong&gt; URE 2B. </li><li> 설정 점 150 ° C를 사용하여, PID 제어기의 자동 튜닝을 시작합니다. 참고 :이 단계의 세부 사항은 PID 제어기 제조 업체와 모델에 따라 다를 수 있습니다. 시간에 걸쳐, RT에서 작동 온도 네 전체 냉열 사이클을 제어함으로써, 자동 동조 여기서 사용되는 제어기를 포함한다. <ol><li> 150 ° C 내지 (제어기 튜닝 후 기본적으로 표시) 세트 포인트를 조절하기 위해 화살표 키를 사용한다. </li><li> 눌러 숨겨진 루프를 입력 할 3 초 동안 루프 버튼을 누르고 있습니다. 컨트롤러 화면이 &quot;조정&quot;이 표시 될 때까지 반복 루프 버튼을 누릅니다. YES로 변경하려면 화살표 키를 사용합니다. </li></ol></li><li> 열전대를 삽입하고 모니터링하고 온도를 기록하는 워크 스테이션을 사용합니다. </li><li> 자동 조정이 완료되면, t를 따라, PID 제어기는 자동 컨트롤러 인터페이스를 이용하여 선택한, 비례, 적분 및 미분 파라미터를 기록제조업체의 지시 오. </li></ol></li></ol> 2. 음속 측정 <ol><li> 실험을 위해 적어도 400g을 충분히 ePbBi을 녹여 노를 사용합니다. 주 : 필요한 양은 다른 장비에 따라 달라질 것이며, ePbBi은 125 ℃에서 녹는다. <ol><li> 필요한 경우, 교반 스틱을 사용하여 ePbBi의 상부면에서 그것을 감추고에 의해 초과 산화물을 제거합니다. </li><li> 소리의 속도 측정 장치에 초음파 변환기를 삽입하고 누수를 방지하기 위해 스웨이지 연결을 강화하고 열전대를 삽입하고 모니터링하고 온도를 기록하는 워크 스테이션을 사용합니다. </li></ol></li><li> 소리의 속도 측정 장치에 용탕을 전송. <ol><li> 노베이스 음속 측정 장치를 배치하고, 점차적으로 온도를 증가 및 열적 충격을 방지하기 위해 2 분 동안 거기에두고. </li><li> 지역에서 열에 민감한 장비 나 물질을 제거하여 안전한 전송을 위해 준비합니다. </li><li> 작은 오전 추가열충격이 초음파 변환기를 손상시킬 수 있기 때문에 시간에 용탕 ounts. 트랜스 듀서의 얼굴과 마이크로 미터 헤드가 모두 완전히 침수 될 때까지 ePbBi를 추가합니다. </li><li> 소리의 속도는 온도에 의존하기 때문에 온도가 측정 시작하기 전에 최소 5 분 동안 1 ° C 내에서 안정적으로 유지 될 때까지 기다립니다. </li></ol></li><li> 측정 초음파는 두 위치에서 메아리. <ol><li> 임의하지만 알려진 위치로 마이크로 미터 팁을 설정합니다. 장비 제조업체에서 제공 한 지침에 따라 기록 초음파 에코 측정. </li><li> 마이크로 미터 다이얼을 사용하여, 공지의 마이크로 미터의 거리만큼 팁을 이동. 녹음 초음파 에코 측정. </li></ol></li><li> 음속 측정 장치에서 용융 금속을 제거하고 열 내성 용기에 보관. </li><li> 소리의 속도, 두 측정마다 에코 시간의 함수로서 플롯 에코 진폭을 결정한다. 가우스 곡선 피팅하여 에코를 찾습니다각 그림의 URE 4에서와 같이 피크를 에코. 에코 피크 시간에서의 차이에 의해 변위량 나눈 사운드 속도를 계산한다. </li></ol> 3. 초음파 속도 측정 <ol><li> 실험 (840g)에 대한 충분한 ePbBi 용융 필요한 경우 초과 산화물을 제거하는 단계를 포함한다. 참고 : 최상의 결과, 조정 PID 제어기를 사용 ePbBi의 동일한 양을 사용하십시오. <ol><li> 배터리 용기에 초음파 변환기를 삽입하고 노베이스 수준 보장, 누수를 방지하기 위해 스웨이지 연결을 조입니다. </li></ol></li><li> 배터리 용기에 용융 금속을 전송합니다. <ol><li> 노베이스에 배터리 용기를 놓고 서서히 온도를 증가시키고 열 충격을 방지하기 위해 5 분 동안 거기에 둡니다. 지역에서 열에 민감한 장비 나 물질을 제거하여 안전한 전송을 위해 준비합니다. </li><li> 열충격이 UL에 손상을 줄 수 있기 때문에, 한 번에 용융 금속을 소량 추가잰 솔리드 씨는 변환기. </li><li> 소리의 속도는 온도에 의존하기 때문에 온도가 측정 시작 전에 150 ° C를 도달 할 때까지 기다립니다. </li></ol></li><li> 장치의 조립 완료. <ol><li> 이 있지 않은 경우 배터리 용기 주위로 절연을 놓습니다. 음극 집 전체 및 열전대와 함께, 배터리 용기 위에 뚜껑을 놓습니다. 모두가 정확하고 반복적으로 배치되어 있는지 확인; 샤프트 목걸이이 잘 작동합니다. </li><li> 도의 URE의 (b)에 도시 된 바와 같이, 전원 및 신호들 모두에 대한 모든 전기적 연결을 확인하십시오. , 의도하지 않은 전기 경로 즉, 존재하지 않는 것을 확인하기 위해 저항계를 사용하여 음의 집과 모든 신호 리드 사이의 전기 저항이 최소 1 MΩ되어 있는지 확인합니다. </li></ol></li><li> 측정을 시작합니다. <ol><li> 로깅 및 모니터링 온도, 히터 전원, 배터리 전압, 배터리 시작현재. 참고 : 여기에, 워크 스테이션 실행 사용자 정의 LabVIEW 코드는 모든 측정 값을 기록하는 데 사용 된, 해당 타임 스탬프와 함께. </li><li> 필요에 따라 초음파 장비 설정을 조정합니다. <ol><li> 수용 모델 (19)에 따라 적절한 온도를 사용하여 사운드 속도를 설정해야합니다. 아래에 사용 된 150 ° C에서 ePbBi를 들어, 1,760m / 초 속도를 설정합니다. </li><li> 펄스 반복 주파수 울림 깊이는 근접하게 이격되어 (일반적으로 0.25 mm)를 조정한다. </li><li> 용기의 벽으로부터 멀리 강한 에코가 최후의 게이트에 표시되도록 게이트 수를 조정한다; 이 문제 해결의 신호 강도 문제에 대한 유용한 전성 검사를 제공합니다. </li><li> 제조업체에서 제공 한 지침을 사용하여, 하드웨어 트리거링 악기를 설정합니다. </li></ol></li><li> 워크 스테이션에서 트리거 시작하여 초음파 장비와 로깅 및 모니터링 속도를 시작합니다. 30 초당 기록 네 속도 프로파일분. </li></ol></li><li> 5의 배터리 전류를 설정, 흐름이 안정을 위해 5 분을 기다린 다음 30 분 동안 초당 네 속도 프로파일을 기록합니다. </li><li> 10, 15, 20, 25, 30 (A) 단계를 반복 3.5 참고 : 다른 많은 실험 계획은 온도 변화와 현재의 부드러운 변화를 포함하여, 또한 가능하다. 산소와 수분에 대기 낮은 시간 이상 좋은 신호 품질 실험을 할 수 있습니다. </li><li> 실험이 완료되면, 데이터 로깅 중지로 전원을 끄십시오. 전기 연결을 분리하고 노 뚜껑을 제거합니다. 용기를 충전 할 때 사용 된 안전한 전송을위한 동일한 방법을 사용하여, 배터리 용기로부터 용융 금속을 제거한다. 열 허용 용기에 용융 ePbBi를 저장합니다. 글러브 박스에 추가 아르곤을 추가; 그 분위기가 냉각로의 압력이 떨어질 것이다. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

초음파 기술은 투명 또는 불투명 한 액체에 수백 또는 위치의 수천, 초당 여러 번에서 속도 측정을 생성 할 수 있습니다. 액체 금속 전극에인가, 초음파 기술은 높은 온도, 화학적 활성 및 전기 전도성의 문제가 발생. 이러한 문제점을 극복하고 활성화 된 액체 금속 전극의 흐름을 측정하기위한 방법이 설명되었다. 첫째, 동일한 물리학 고온 액체 금속 전지 전극 (550 ° C)에서 작동하지만, 훨씬 낮은...

액체 금속 전지는 세계적인 전기 그리드 (1) 상에 대규모 에너지 저장을 제공하기위한 유망한 기술이다. 이 배터리는 그리드 스케일 에너지 저장 3 이상적, 높은 에너지 밀도, 높은 출력 밀도, 긴 수명, 및 낮은 비용을 제공한다. 피크 면도을 허용 그리드의 안정성을 향상시키고, 태양 광, 풍력 및 조력 발전과 같은 간헐적 신 재생 에너지 원의 훨씬 더 광범위한 사용을 가능하게 할 에너지 그리드에 액체 금속 배터리를 소개합니다. 이전 작업 1에서 더 상세히 설명한 바와 같이 액체 금속 전지, 용융 염 전해에 의해 분리 된 두 개의 액체 금속 전극으로 구성되어있다. 금속과 전해액의 많은 상이한 조합이 작동 액체 금속 전지 초래할 수 있지만, 동작 원리는 동일하게 유지. 금속은 그들 합금을 형성하기 위해 에너지 적으로 유리한 것으로 선택된다; 따라서, 합금은 배터리를 배출하고, 탈 합금화 전하 그것. SA그것이하여 전기 제어 시스템을 수득 금속 이온이 두 개의 전극 사이를 통과하도록 허용하지만, 중성 종의 블록 전송되도록 LT 층이 선택된다. 이 작품은 정량화 및 물질 전달 효과를 제어하여 액체 금속 배터리 기술을 진출하게됩니다. 여기에 설명 된 방법은 Sadoway 등으로 액체 금속 배터리 개발 전기 화학적 방법으로 통보한다. 1-4뿐만 아니라 아르곤 국립 연구소 (Argonne National Laboratory) 5,6에서 이전 액체 금속 배터리 작업, 그리고 광범위한 전기 공동체의 일 (바드와 포크너를 7) 많은 관련 참조를 제공합니다. 여기서 설명하는 방법은 이전에 유체 역학 연구에 구축 할 수 있습니다. 초음파 유속계 개발과 처음으로 물 8, 9에 사용 된 이후 갈륨 10, 11, 12, 13 나트륨, 수은 (14)를 포함하는 액체 금속에 적용되었습니다했다, 구리 - 주석 (15) (15) &lt;납 - 비스무스/ SUP&gt;, 납 - 리튬 다른 사람의 사이에서 (16). 커트 등. 액체 금속 (17)에 속도계의 유용한 리뷰를 제공합니다. 여기에 18 설명한 것과 유사한 최근 작업 사용 방법은 배터리 전류가 액체 금속 전극에 대량 전송을 향상시킬 수 있음을 보여 주었다. 정극 대량 수송이 액체 금속 배터리 충 방전에서 속도 제한 단계이기 때문에, 혼합 따라서 달리 가능한 것보다 더 빠른 충전 및 방전을 허용한다. 또한, 혼합은 전지의 사이클 수명을 제한 고형물을 형성 할 수있는 전극, 로컬 불균일성을 방지한다. 진행중인 연구에서는 때문에 열적 전자기력 발생 액체 금속 전지의 양극에서의 유체 유동의 역할을 연구하는 것을 계속한다. 열 구배는 부력을 통한 대류 흐름을 이용시, 배터리 전류는 반죽에 의한 자계와의 상호 작용에 의해 유동을 이용시Y 전류 자체. 후술하는 방법을 사용하여 실험에서는 전극 깊이 제곱 평균 속도로부터 산출 레이놀즈 수 50 &lt;재 &lt;200으로 흐름을 관찰했다. 철저한 실험 특성화 수행되는 예측 배터리 모델을 구축하기 위해 생성 된 데이터 세트를 사용한다. 이 원고의 포커스는 실험 디자인과 같은 데이터를 생성하기 위해 필요한 절차에있다. 초음파 유속계는 측정의 벌크를 제공하고, 실험 조건은 신중 액체 금속에서 초음파를 성공적으로 사용하기 위해 제어되어야한다. 고온, 화학 활동 및 전기 전도도는 모든 신중하게 관리해야합니다. 첫째, 액체 금속 배터리는 반드시 고온에서 작동 금속 및 그 용융해야 분리 소금 모두 있기 때문이다. 긍정적 인 ELEC과 음극으로 리튬을 사용하는 재료 중 하나는 유망한 선택은, 납, 안티몬trode 및 전해질로서 리튬 염의 공융 혼합물은, 550 ° C의 주위 온도를 요구한다. 이러한 높은 온도에서 불투명 유체의 흐름을 측정하는 것은 매우 곤란하다. 음향 도파로 시험액으로부터 섬세 전기 음향 부품을 분리 고온 초음파 트랜스 듀서 (15)를 증명 및 상용화되고있다. 트랜스 듀서는 40dB 근처 때문에 이러한 온도에서 작업의 일반적인 어려움의 삽입 손실을 가지고 있기 때문에, 대리 시스템은 초기의 연구를 위해 선택되었다 : 액체 금속 전지는 음극, 공융으로 나트륨을 사용하여 제조 될 수있다 44 % 56 정극 %에 비스무트 (이하, ePbBi) 및 전해질로서 나트륨 염 (10 % 요오드화 나트륨, 38 % 수산화 나트륨, 52 % 나트륨 아미드)의 트리플 공융 혼합물 리드. 이러한 배터리는 실험실 연구에 훨씬 더 순종하고, 127 ° C 이상 완전히 용융입니다. 그것은 세 가지 액체로 구성되어 있기 때문에밀도에 의해 분리 된 층은, 다른 액체 금속 배터리와 같은 물리학이 적용됩니다. 그리고 어떠한 도파로 손실을 수반하지 않고, 고온 센서보다 훨씬 적은 비용으로, 230 ° C로 평가하고 쉽게 구할 초음파 트랜스 듀서와 호환된다. 이 실험은 일반적으로 150 ℃에서 이루어집니다. 그 프란 틀 수가되도록 상기 온도에서, ePbBi는 점도 ν를 갖는다 = 2.79 X 10-7 m 2 / 초, 열 확산율의 κ = 6.15 × 10 -4 m 2 / 초, 자기 확산 η = 0.8591 m 2 / 초, PR = ν / κ = 4.53 × 10 -2과 자기 프란 틀 수는 오후 = ν / η = 3.24 × 10 -7입니다. 이 저온 액체 금속 배터리 화학 그들이 뜨거운 배터리의 것보다 흐름 연구 훨씬 쉽게하지만, 온도는 그럼에도 불구하고 신중하게 관리해야합니다. 민감한 전기 음향 장치이기 때문에, 초음파 트랜스 듀서이다 susceptibl전자는 열 충격에 의해 손상하기 때문에 점차적으로 가열해야합니다. 고품질 초음파 측정은 또한 조심 온도 조정을 필요로한다. 그림 1과 같이 초음파 유속계는, 수중 음파 탐지기처럼 작동 : 변환기는 다음 에코를 수신 (여기서, 주파수 8 MHz의 경우)에서 경고음이 발생합니다. 에코의 비행 시간을 측정함으로써, 반향 체까지의 거리를 산출 할 수있어, 에코의 도플러 이동을 측정함으로써, 인체의 속도 성분 중 하나는 계산 될 수있다. 물에서, 트레이서 입자 에코를 생성하기 위해 추가되어야하지만 트레이서 입자는 액체 금속 않고 상세히 이해 되나 통상적으로 작은 금속 산화물 입자의 존재에 기인 사실 요구되지 않는다. 각각의 측정은 심문 볼륨의 모든 추적 입자에 비해 평균; 이 연구에서, 최소 직경은 프로브으로부터의 거리 30mm에서 2 mm이다. 비록 산화 결국 제를 사용하여, 실험 기간을 제한 할 수있다전자의 방법은 우리는 긴 팔과 같은 시간 동안 연속 측정을 한, 아래에 설명. 거리 또는 속도를 계산하는 시험 유체의 소리의 속도를 알고 있어야하고, 그 속도는 온도에 따라 달라진다. 여기에 설명 된 작품은 140 ° C (19) 160 ° C에서 1,765m / 초, 그리고 1,767m / 초, 소리의 속도는 150 ° C에서 1,766m / 초이다 ePbBi 음극의 흐름에 초점을 맞추고 있습니다. 따라서 불충분 한 온도 제어가 초음파 측정 체계적인 에러를 도입한다. 장치 (아래 참조) 원자력 에너지기구 (19)에 의해 출판이를 수락와 일치 값을 찾는 ePbBi에서 소리의 속도를 측정하기 위해 건설되었다. 열대 류는 액체 금속 전지의 흐름의 기본 드라이버 모두 평균 온도 및 ePbBi 전극의 상부 및 하부 사이의 온도차 때문에 마지막으로, 직접 관찰에 영향을 미친다. 일관된 결과를 들어, 정확한 열제어는 필수적이다. 따라서, 온도가 컴퓨터 기반의 획득 장치 및 맞춤 기록 LabVIEW 프로그램과 전자적 측정 로깅, 적어도 세 K 형 열전대 계속 측정된다. 프로그램은 또한 USB 접속을 통해, 배터리 전류를 제공하는 전원을 제어한다; 배터리 전류와 전압을 기록; 그 데이터는 다른 측정치와 동기화 될 수 있도록하고, 초음파 장비에 트리거 펄스를 전송한다. 시스템도가도 2에 도시되어있다. 열은 비례 - 적분 - 미분에 의해 전환 릴레이에 의해 구동 두 500-W 산업용 가열 요소를 포함한다 (PID) (또한,도 2에 도시 됨) 맞춤형 노에 의해 제공된다 컨트롤러. 전지 셀을 지원하는베이스 플레이트 고체 알루미늄으로 제조되고; 열전도율은 크기 순서는 스테인레스 명세서의 열전도율보다 높기 때문에장어 전지 셀 용기 (19)가 포함 ePbBi는 노 바닥의 온도가 대략 균일하다. 또한 알루미늄베이스 전극을 통과하는 전기 전류 경로 두배. 그 전기 전도도는 스테인리스 스틸 또는 ePbBi보다 높은 크기의 순서이므로, 노 바닥의 전위는 대략 균일하다. 절연 다리 화상과 반바지를 방지 맨 아래 벤치에서 받침대를 분리합니다. 전지 용기의 측면 밀접 용기 적합하지만 세포의 초음파 포트에 액세스하기위한 공간을 확보하기 위해 절단 실리카 세라믹 절연체로 절연된다. 마지막으로, 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 뚜껑 위에서 세포를 단열 제자리에 음의 전류 집 전체 및 열전대를 보유하고있다. 시판 핫 플레이트는이 실험에 필요한 온도를 달성 할 수 있지만, 우리의 맞춤형로는 크기가 작은 변화,의 순서로 온도를 유지ND는 우리가 직접 열 전력을 측정 할 수 있습니다. 온도와 관련된 문제뿐만 아니라, 화학적 활성과 관련된 문제점들이있다. 150 ° C에서 ePbBi 양극 많은 일반적인 물질과 화학적으로 호환 가능하다. 음극은 나트륨, 그러나, 많은 재료를 부식 쉽게 산화 및 수분과 격렬하게 반응한다. 리튬 계 액체 금속 전지는 일반적으로 훨씬 더 높은 온도를 실행하기 때문에, 특히 리튬 음극, 공격적이다. 이러한 높은 온도 시스템이 일의 범위 밖에 있지만, 화학적 활성을 관리하기위한 동일한 수단의 대부분은 이들 시스템에서와 같이 여기에 사용된다. 여기에 기재된 모든 실험은 산소 또는 수분의 미량 함유 아르곤 충진 글로브 박스에서 일어난다. 배터리 용기 합금 최소라도 550 ℃에서 리튬과 부식 304 스테인레스 스틸, 이루어진다. 열전대 및 음의 전류콜렉터는 스테인레스 스틸로 만들어집니다. 용기의 형상은, 액체 금속의 전기 화학 전지에 사용되는 시험 용기에 맞게 최대한 가깝게 상용화되고있는 시스템을 모델링하기 위해 선택된다. 도 2에 도시 된 용기는 88.9 mm, 내경 67mm의 깊이와, 원통형이다. 모든 용기의 벽 두께는 6.4 mm이다. 용기는 초음파 포트를 갖는 것을 그러나, 이전 실험에서 사용 된 것과 상이하다. 포트 실린더의 직경을 따라 수평 측벽을 통과하여 포트의 중심은 용기​​ 바닥 위에 6.6 mm이다. 포트는 스웨이지와 변환기 약 8 8mm 초음파 변환기를 수용 mm 직경, 및 밀봉된다. 이들 실험에서, 액체 금속 전극은 초음파 변환기 전형적 13mm 다루 단지 충분히 깊다. 강한 초음파 신호를 달성하기 위해, 하나의 양호한 음향 전송해야초음파 변환기 및이를 유체 프로브 (ePbBi) 사이. 변환기 재료의 음향 임피던스 및 시험 유체가 동일한 경우 탄성 최대 전력 송신된다; 임피던스가 다른 경우, 신호는 고통. (상술 한 포트에 의해 가능해진 바와 같이) 깨끗한 ePbBi 직접 접촉 초음파 변환기를 배치하는 것은 종종 시간에 시간, 충분한 신호를 제공한다. 금속 산화물은, 그러나, 매우 다른 임피던스를 가지며, 또한 표면 장력을 변화시켜 습윤성을 방해 할 수있다. ePbBi가 실질적으로 산화되는 경우, 초음파 신호가 저하 곧 사라. 또, 불활성 분위기는 필수적이다. 산소의 미량 그럼에도 일부 산화를 야기하는 경우, 금속 산화물의 표면은 전지 용기에 ePbBi 전송하기 전에 탈지된다. 마지막으로 인해 전기 전류의 존재의 실험 본 과제. 전류는 우리의 중앙 과학 기술 간 비록EST, 그들은 잘못 전달하면 손상을 일으킬 수있을만큼 (30) 크다. 접지되지 열전대 접지 열전대 중 하나를 신호선에 보호 덮개로부터 내부의 전기적 연결이 없기 때문에 그 유해한 전기 전류가, 데이터 수집 장치 또는 지원하는 컴퓨터를 통과하지 않도록. 마찬가지로 그것은 유용한 초음파 장비 (신호 처리 SA, DOP 3010)를 손상 표유 전류를 방지하기 위해 접지 초음파 트랜스 듀서 (신호 처리 SA, TR0805LTH)를 사용하는 것이 필수적이다. 앞서 언급 한 바와 같이, 용광로의 바닥은 전류를 전도하는 역할을하고, 또한 그 주변으로부터 전기적으로 분리되어야한다. ePbBi 전극에서 전류는 잠재적으로 온도를 방해, 저항 가열이 발생합니다. 따라서 자동화 열 제어 시스템은 열 입력의 변화에 적응할 수 있어야한다.도 3은 ePbBi 전극의 온도가 어떻게 변하는지를로서 CUR임대가 흐르는 방법과 PID 제어기는 보상을 조정합니다. 대전류 (50 A = 800mA / cm)와 일정한 온도를 유지하는 것은 추가의 냉각을 필요로하지만, 산업용 액체 금속 전지보다 현실적인 낮은 전류에서 (일반적으로 (17)은 = 275mA / cm 1), 제어기 수 것 저항 가열에 대한 보상과 2 ℃로 온도 변화를 개최합니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>K Type Thermocouple Probe</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>3856K83</td>
			<td><a href="http://www.mcmaster.com/">http://www.mcmaster.com/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Red Lion PID Controller</td>
			<td>Red Lion</td>
			<td>P1610000</td>
			<td>http://store.redlion.net/store/p16.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Measurement Computing Data Acquisition Device</td>
			<td>Measurement Computing Corporation</td>
			<td>USB-2408</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/index.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power Supply</td>
			<td>TDK-Lambda</td>
			<td>GEN 8-90-USB-U</td>
			<td>http://us.tdk-lambda.com/hp/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Instrument</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>DOP3010</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Transducer</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>TR0805LTH</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bismuth-Lead Eutectic</td>
			<td>VWR</td>
			<td>AA40949-P2</td>
			<td>https://us.vwr.com/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrasound velocity measurement in a liquid metal electrode

전기 기술의 증가는 유체의 흐름에 따라, 종종 그 유체는 불투명하다. 광학적 방법을 적용하지 않기 때문에 불투명 한 유체의 흐름을 측정하는 것은, 투명한 액체의 흐름을 측정하는보다 본질적으로 더 어렵다. 초음파뿐만 아니라, 고립 점에서 불투명 유체의 속도를 측정하는데 사용될 수 있지만, 양호한 시간 해상도와, 선을 따라 배열 된 점 수백 또는 수천. 고온, 화학적 활성과 전기 전도도 : 액체 금속 전극에인가하면, 초음파 유속계 추가적인 어려움을 포함한다. 여기서 우리는 실험 장치 및 이러한 과제를 극복하고 작동 온도에서, 전류를 전도 같이, 액체 금속 전극에서의 흐름을 허용 측정 방법을 설명한다. 온도는 그 힘 맞춤형로 비례 - 적분 - 미분 (PID) 컨트롤러를 사용하여 ± 2 ℃ 내에서 조절된다. 화학 활성은 사람이다조심스럽게 용기 재료를 선택하고 아르곤 가득한 글로브 박스에있는 실험 장치를 둘러싸 세. 마지막으로, 의도하지 않은 전기적 경로는 신중하게 방지된다. 자동화 시스템은 디바이스를 동기화 하드웨어 트리거 신호를 이용하여, 제어 설정 및 실험 측정치를 기록. 이러한 장치 및 이러한 방법은 다른 방법으로 불가능 측정을 생성 및 최적화와 액체 금속 전지와 같은 전기 화학 기술의 제어를 허용 할 수있다.

(위에서 상세히 설명 된) 사운드의 속도를 측정하기위한 절차는 신호 처리 방법을 사용하여 SA에서 적응시켰다. 원칙적으로, 음속 쉽게 공지 범위에 벽에서 에코의 비행 시간을 측정함으로써 얻을 수있다. 그러나 정확하게 변환기면의 유효 위치를 측정하는 것은 어려운 일이므로, 그 대신 하나의 측정치 사이의 공지 된 거리에 의해 벽을 변위시키는 마이크로 미터를 사용하여, 두 배의 비행 시간?...

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Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

액체 금속 전극의 초음파 속도 측정

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

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11.6K 조회수.  University of Rochester. Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

고체 산화물 연료 전지의 전극 표면을 탐색 및 매핑

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

연구

공학

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic (VES) fluids. The measurements are made for particles settling in unbounded fluids&#160;and fluids between parallel walls. VES fluids over a wide range of rheological properties are prepared and rheologically characterized. The rheological characterization involves steady shear-viscosity and dynamic oscillatory-shear measurements to quantify the viscous and elastic properties respectively. The settling velocities under unbounded conditions are measured in beakers having diameters at least 25x the diameter of particles. For measuring settling velocities between parallel walls, two experimental cells with different wall spacing are constructed. Spherical particles of varying sizes are gently dropped in the fluids and allowed to settle. The process is recorded with a high resolution video camera and the trajectory of the particle is recorded using image analysis software. Terminal settling velocities are calculated from the data.
The impact of elasticity on settling velocity in unbounded fluids is quantified by comparing the experimental settling velocity to the settling velocity calculated by the inelastic drag predictions of Renaud et al.1&#160;Results show that elasticity of fluids can increase or decrease the settling velocity. The magnitude of reduction/increase is a function of the rheological properties of the fluids and properties of particles. Confining walls are observed to cause a retardation effect on settling and the retardation is measured in terms of wall factors.

This paper demonstrates the experimental procedure to measure terminal settling velocities of spherical particles in surfactant-based shear thinning viscoelastic fluids. Fluids over a wide range of rheological properties are prepared and settling velocities are measured for a range of particle sizes in unbounded fluids and fluids between parallel walls.

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

3D 그래 핀 전극 유전 영동 장치의 개발

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

A protocol for the liquid exfoliation of layered materials to nanosheets, their size selection and size measurement by microscopic and spectroscopic techniques is presented.

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

공기에서 유전체 미세 입자의 광학 트랩로드

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Measurement of Quantum Interference in a Silicon Ring Resonator Photon Source

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit manipulation, and integrated single-photon detectors. Here, we present the key aspects of preparing and testing a silicon photonic quantum chip with an integrated photon source and two-photon interferometer. The most important aspect of an integrated quantum circuit is minimizing loss so that all of the generated photons are detected with the highest possible fidelity. Here, we describe how to perform low-loss edge coupling by using an ultra-high numerical aperture fiber to closely match the mode of the silicon waveguides. By using an optimized fusion splicing recipe, the UHNA fiber is seamlessly interfaced with a standard single-mode fiber. This low-loss coupling allows the measurement of high-fidelity photon production in an integrated silicon ring resonator and the subsequent two-photon interference of the produced photons in a closely integrated Mach-Zehnder interferometer. This paper describes the essential procedures for the preparation and characterization of high-performance and scalable silicon quantum photonic circuits.

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum systems. Presented here is a method for preparing and testing a silicon photonic chip for quantum measurements.

실리콘 링 공진기 광자 소스에서 양자 간섭 측정

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

추적 폭발물 닦아 샘플링에서 수집 효율을 측정하는 표준화 된 방법

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

비접촉식 공진성 유전체 분광연구용 셀룰로오스 종이 공진법 개발

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...