We are grateful for the design and fabrication assistance of D. De La Cruz, for equipment borrowed from M. Zahn, and for insightful discussions with D. R. Sadoway and the talented electrochemists of his group.

1. Configuration du système et de l&#39;Assemblée <ol><li> Nettoyer le transducteur à ultrasons avec de l&#39;isopropanol. </li><li> Chargez la boîte à gants. <ol><li> Charge équipement et le matériel (y compris transducteur à ultrasons, ePbBi, bâtonnet, et thermocouples) dans la boîte à gants, en suivant les instructions du fabricant de la boîte à gants pour minimiser la pénétration de l&#39;oxygène et de l&#39;humidité nécessaire. </li><li> Gardez les matériaux poreux sous vide dans l&#39;antichambre de la boîte à gants pendant 12 heures avant d&#39;entrer dans la boîte à gants. </li></ol></li><li> Réglez le régulateur PID (seulement la première fois). <ol><li> Placer la même quantité de solide ePbBi dans le récipient de batterie qui sera utilisé dans les expériences (840 g). </li><li> Placez l&#39;isolant de four autour de la cuve de la batterie si elle n&#39;y est pas déjà, et placez le couvercle dessus de la cuve de la batterie, avec le collecteur et thermocouples courant négatif. </li><li> Faire toutes les connexions électriques pour thermocouples et puissance du four, comme le montre la figure <strong&gt; Ure 2B. </li><li> Initier syntonisation automatique du régulateur PID, en utilisant 150 ° C, selon le point de consigne. Remarque: les détails de cette étape seront différentes, selon le fabricant de régulateur PID et le modèle. Le contrôleur utilisé ici auto-tunes en contrôlant quatre cycles thermiques complètes, de la RT à la température de fonctionnement, sur un parcours d&#39;heures. <ol><li> Utilisez les touches fléchées pour ajuster le point de consigne (affichée par défaut après avoir réglé le contrôleur) à 150 ° C. </li><li> Appuyez et maintenez enfoncé le bouton de la boucle pendant 3 secondes pour entrer dans la boucle cachée. Ensuite, appuyez sur le bouton de la boucle jusqu&#39;à ce que l&#39;écran du contrôleur affiche &quot;Tune&quot;. Utilisez les touches fléchées pour changer de OUI. </li></ol></li><li> Insérez un thermocouple et utiliser le poste de travail pour surveiller et enregistrer la température. </li><li> Une fois l&#39;auto-tune est terminée, enregistrer les paramètres proportionnelle, intégrale et dérivés que le régulateur PID a automatiquement sélectionnés en utilisant l&#39;interface de contrôleur, selon to les instructions du fabricant. </li></ol></li></ol> Mesure 2. la vitesse du son <ol><li> Utilisez le four pour faire fondre assez ePbBi pour l&#39;expérience, au moins 400 g. Remarque: la quantité nécessaire variera pour différents équipements, et ePbBi fond à 125 ° C. <ol><li> Si nécessaire, enlever l&#39;excès d&#39;oxyde par écrémage de la surface supérieure de la ePbBi l&#39;aide d&#39;un bâtonnet. </li><li> Insérez un transducteur à ultrasons dans le dispositif de mesure de la vitesse du son et de serrer le raccord de sertissage pour éviter les fuites, puis insérez un thermocouple et utiliser le poste de travail pour surveiller et enregistrer la température. </li></ol></li><li> Transférer le métal fondu vers le dispositif de mesure de la vitesse du son. <ol><li> Placez le dispositif de mesure de la vitesse du son sur la base du four et le laisser là pendant 2 min à augmenter progressivement la température et éviter un choc thermique. </li><li> Préparez-vous pour un transfert sécuritaire en enlevant l&#39;équipement ou des matériaux sensibles à la chaleur de la zone. </li><li> Ajouter petit hounts de métal en fusion à la fois, parce que le choc thermique peut endommager le transducteur à ultrasons. Ajouter ePbBi jusqu&#39;à ce que la face du transducteur et la tête du micromètre sont tous les deux complètement submergés. </li><li> Attendez jusqu&#39;à ce que la température reste stable à 1 ° C pendant au moins 5 minutes avant que les mesures commencent, puisque la vitesse du son dépend de la température. </li></ol></li><li> Mesure ultrasons fait écho à deux endroits. <ol><li> Réglez la pointe de micromètre à un emplacement arbitraire mais connu. Mesures ultrasons d&#39;écho de la fiche, en suivant les instructions fournies par le fabricant de l&#39;instrument. </li><li> Utilisation de la molette de micromètre, déplacez la pointe du micromètre par une distance connue. ultrasons d&#39;enregistrement des mesures d&#39;écho. </li></ol></li><li> Retirer le métal en fusion à partir du dispositif de mesure de la vitesse du son et de le stocker dans un conteneur de chaleur à haute disponibilité. </li><li> Pour déterminer la vitesse du son, l&#39;intrigue amplitude de l&#39;écho en fonction du temps d&#39;écho pour chacune des deux mesures. Repérez les échos en ajustant une courbe gaussienneà chaque écho de pointe, comme dans la Fig ure 4. Calculer la vitesse du son en divisant la distance de déplacement par la différence dans les périodes de pointe d&#39;écho. </li></ol> 3. Ultrason Mesure de vitesse <ol><li> Faire fondre assez ePbBi pour l&#39;expérience (840 g), en éliminant l&#39;excès d&#39;oxyde si nécessaire. Remarque: Pour de meilleurs résultats, utilisez la même quantité de ePbBi qui a été utilisée pour régler le régulateur PID. <ol><li> Insérez un transducteur à ultrasons dans la cuve de la batterie et serrer le raccord de sertissage pour éviter les fuites, veiller à ce que la base du four est de niveau. </li></ol></li><li> Transférer le métal fondu dans le récipient de batterie. <ol><li> Placez navire de la batterie sur la base du four et y laisser pendant 5 min à augmenter progressivement la température et éviter un choc thermique. Préparez-vous pour un transfert sécuritaire en enlevant l&#39;équipement ou des matériaux sensibles à la chaleur de la zone. </li><li> Ajouter de petites quantités de métal fondu à un moment, parce que le choc thermique peut endommager le ultransducteur trasound. </li><li> Attendez jusqu&#39;à ce que la température atteint 150 ° C avant que les mesures commencent, puisque la vitesse du son dépend de la température. </li></ol></li><li> Terminez l&#39;assemblage de l&#39;appareil. <ol><li> Placez l&#39;isolant de four autour de la cuve de la batterie si elle n&#39;y est pas déjà. Placer le couvercle au-dessus du récipient de la batterie, en même temps que le collecteur de courant négatif et thermocouples. Assurez-vous que tous sont positionnés avec précision et de façon répétée; colliers d&#39;arbre fonctionnent bien pour cela. </li><li> Faire toutes les connexions électriques pour l&#39;alimentation et signaux, comme le montre la figure 2B ure. Utiliser un ohmmètre pour vérifier qu&#39;aucun chemins électriques involontaires sont présents, à savoir, vérifier que la résistance électrique entre le collecteur de courant négatif et tous les signaux conduit est au moins 1 MQ. </li></ol></li><li> Commencer à faire les mesures. <ol><li> Commencer l&#39;exploitation forestière et surveiller la température, la puissance de chauffage, la tension de la batterie, la batterie etcourant. Remarque: Ici, un poste de travail exécutant du code LabVIEW personnalisé a été utilisé pour connecter toutes les mesures, avec horodatage correspondant. </li><li> Réglez les paramètres de l&#39;appareil à ultrasons que nécessaire. <ol><li> Assurez-vous de régler la vitesse du son, utilisant la température appropriée, selon un modèle accepté 19. Pour ePbBi à 150 ° C utilisé ci-dessous, régler la vitesse de 1760 m / sec. </li><li> Régler la fréquence de répétition des impulsions de telle sorte que les profondeurs d&#39;écho sont étroitement espacés (typiquement 0,25 mm). </li><li> Réglez le nombre de portes, tels que la forte écho du mur du fond de la cuve apparaît dans les dernières portes; il fournit un contrôle de validité utile pour les problèmes de puissance du signal de dépannage. </li><li> En utilisant les instructions fournies par le fabricant, régler l&#39;instrument pour le matériel de déclenchement. </li></ol></li><li> Commencer enregistrement et de surveillance de vitesse avec l&#39;instrument à ultrasons en initiant le déclenchement du poste de travail. Record de quatre profils de vitesse par seconde pour 30min. </li></ol></li><li> Régler le courant de la batterie à 5 A, attendre 5 min pour l&#39;écoulement de stabiliser, puis enregistrer quatre profils de vitesse par seconde pendant 30 min. </li><li> Répétez l&#39;étape 3.5 pour 10 A, 15 A, 20 A, 25 A et 30 A. Remarque: de nombreux autres plans expérimentaux sont également possibles, y compris les variations de température et des changements progressifs dans actuelle. Une atmosphère pauvre en oxygène et de l&#39;humidité permet expériences avec une bonne qualité de signal pendant des heures ou plus. </li><li> Une fois que les expériences sont terminée, arrêtez l&#39;enregistrement des données et éteindre le four. Débranchez les connexions électriques et retirez le couvercle du four. Retirer le métal fondu du récipient de la batterie, en utilisant les mêmes procédures de transfert en toute sécurité qui ont été utilisés lors du remplissage du récipient. Rangez la ePbBi fondu dans un récipient de chaleur tolérant. Ajouter argon supplémentaire pour la boîte à gants; sa pression va baisser que son atmosphère se refroidit. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

techniques d&#39;ultrasons peuvent produire des mesures de vitesse à des centaines ou des milliers de sites dans un fluide transparent ou opaque, plusieurs fois par seconde. Appliqué à une électrode de métal liquide, les techniques ultrasonores rencontrent défis de la température élevée, l&#39;activité chimique, et la conductivité électrique. Les procédés pour surmonter ces problèmes et à mesure de l&#39;écoulement de métal liquide électrodes actives ont été décrits. Tout d&#39;abord, un matériau ...

Piles de métal liquide sont une technologie prometteuse pour assurer un stockage de l&#39;énergie à grande échelle sur les réseaux électriques à travers le monde 1. Ces batteries offrent une haute densité d&#39;énergie, densité de puissance élevée, longue durée de vie et faible coût, ce qui les rend idéal pour les grille-échelle stockage d&#39;énergie 3. Présentation de piles de métal liquide à la grille de l&#39;énergie permettrait écrêtement des pointes, d&#39;améliorer la stabilité du réseau, et permettre une utilisation plus répandue de sources renouvelables intermittentes comme le solaire, le vent et l&#39;énergie marémotrice. Batteries de métal liquide sont constitués de deux électrodes métalliques liquides séparés par un électrolyte de sel fondu, comme décrit plus en détail dans les travaux antérieurs 1. Bien que de nombreuses combinaisons différentes de métaux et d&#39;électrolyte peuvent se traduire par une batterie au métal liquide de travail, les principes de fonctionnement restent les mêmes. Les métaux sont choisis de telle sorte qu&#39;il est énergétiquement favorable pour eux pour former un alliage; ainsi alliage évacue la batterie, et de-alliage charges informatiques. La SAlt couche est choisie de sorte qu&#39;elle permet à des ions métalliques passent entre les deux électrodes, mais le transport de blocs d&#39;espèces neutres, donnant ainsi le contrôle électrochimique du système. Ce travail fera progresser la technologie de batterie liquide métallique par quantifier et contrôler les effets de transport de masse. Les méthodes décrites ici sont informés par des procédés électrochimiques développés pour les batteries de métal liquide par Sadoway et al 1-4 ainsi que plus tôt liquide travail métallique de la batterie au Laboratoire national d&#39;Argonne 5,6, et le travail de la communauté plus large électrochimique (Bard et Faulkner. 7 fournir de nombreuses références pertinentes). Les méthodes décrites ici construisent aussi sur des études antérieures de dynamique des fluides. Ultrason velocimetry a été développé et utilisé pour la première dans l&#39;eau de 8,9 et a depuis été appliqué aux métaux liquides, notamment de gallium 10,11, 12,13 sodium, le mercure 14, plomb-bismuth 15, cuivre-étain 15 &lt;/ Sup&gt;, et conduire au lithium-16, entre autres. Eckert et al. Fournir un avis utile de vélocimétrie dans les métaux liquides 17. Travail en utilisant des méthodes récentes similaires à celles décrites ici 18 a montré que les courants de la batterie peuvent améliorer le transport de masse dans les électrodes de métal liquide. Parce que le transport de masse dans l&#39;électrode positive est l&#39;étape de limitation de vitesse en charge et décharge des batteries de métal liquide, de mélange permet donc de charge plus rapide et de décharge que cela ne serait possible. Par ailleurs mélange empêche inhomogénéités locales dans l&#39;électrode, qui peut former des solides qui limitent la durée de vie d&#39;une batterie. Dans les travaux en cours, nous continuons à étudier le rôle de l&#39;écoulement du fluide dans l&#39;électrode positive de la batterie de métal liquide, qui se pose en raison des forces thermiques et électromagnétiques. Les gradients thermiques voiture écoulement par convection à travers la flottabilité, et les courants de batterie voiture flux en interagissant avec les champs magnétiques induits par la pâtey courants eux-mêmes. Dans des expériences en utilisant les méthodes décrites ci-dessous, nous avons observé les flux avec nombre de Reynolds 50 &lt;Re &lt;200, calculée à partir de la profondeur de l&#39;électrode et de la vitesse racine carrée moyenne. Une caractérisation expérimentale approfondie est en cours et va utiliser l&#39;ensemble de données résultant de construire des modèles prédictifs de la batterie. L&#39;objectif de ce manuscrit est sur la conception et les procédures nécessaires pour produire ces données expérimentales. Ultrason velocimetry fournit la majeure partie des mesures, et les conditions expérimentales doit être soigneusement contrôlée afin d&#39;utiliser les ultrasons avec succès en métal liquide. Haute température, l&#39;activité chimique, et la conductivité électrique doivent être gérés avec soin. Tout d&#39;abord, les piles de métal liquide fonctionnent nécessairement à haute température, parce que les deux métaux et le sel qui les sépare doit être fondu. Un choix de matériaux prometteurs, qui utilise le lithium comme l&#39;électrode négative, le plomb-antimoine comme positif electrode, et un mélange eutectique de sels de lithium comme electrolyte, nécessite des températures d&#39;environ 550 ° C. La mesure de l&#39;écoulement d&#39;un fluide opaque à des températures aussi élevées est assez difficile. Transducteurs ultrasonores à haute température, qui séparent les composants électro-acoustiques délicates à partir du fluide d&#39;essai avec un guide d&#39;ondes acoustiques, il a été démontré 15 et commercialisé. Cependant, parce que les transducteurs ont une perte de près de 40 dB, et en raison de la difficulté générale de travailler à de telles températures insertion, un système de substitution a été choisi pour l&#39;étude initiale: une batterie de métal liquide peut également être faite en utilisant sodium comme l&#39;électrode négative, eutectique 44% de plomb 56% de bismuth (ci-après, ePbBi) comme électrode positive, et un eutectique mélange triple de sels de sodium (iodure de sodium à 10%, de l&#39;hydroxyde de sodium à 38%, l&#39;amidure de sodium 52%) sous l&#39;électrolyte. Une telle batterie est entièrement fondu au-dessus de 127 ° C, ce qui rend beaucoup plus favorable à l&#39;étude de laboratoire. Parce qu&#39;il est composé de trois liquidecouches séparées par densité, il est soumis à la même physique que les autres piles de métal liquide. Et il est compatible avec facilement disponibles transducteurs à ultrasons, qui sont évalués à 230 ° C, impliquer aucune perte de guide d&#39;ondes, et coûtera beaucoup moins que les transducteurs à haute température. Ces expériences ont généralement lieu à 150 ° C. A cette température, la viscosité a ePbBi ν = 2,79 x 10 -7 m 2 / s, κ la diffusivité thermique = 6,15 x 10 -6 m 2 / s, et la diffusivité magnétique η = 0,8591 m 2 / s, telle que son nombre de Prandtl est Pr = ν / κ = 4,53 x 10 -2 et son nombre de Prandtl magnétique est Pm = ν / η = 3,24 x 10 -7. Bien que ce liquide chimie métallique de la batterie à basse température fait des études de flux beaucoup plus facile qu&#39;ils ne le seraient dans des batteries plus chauds, la température doit néanmoins être gérée avec soin. Être dispositifs électro-acoustiques délicates, transducteurs à ultrasons sont susceptible aux dommages par choc thermique, et donc doit être chauffé progressivement. Mesures par ultrasons de haute qualité exigent également la régulation de température prudent. Ultrason velocimetry fonctionne comme un sonar, comme le montre la Figure 1: le capteur émet un signal sonore (ici, la fréquence est de 8 MHz), puis à l&#39;écoute des échos. En mesurant le temps de vol de l&#39;écho, la distance par rapport au corps écho peut être calculé, et en mesurant le décalage Doppler de l&#39;écho, une composante de la vitesse du corps peut également être calculé. Dans l&#39;eau, les particules de traceurs doivent être ajoutés pour produire des échos, mais pas de particules de traceur sont tenus dans des métaux liquides, un fait qui ne sont pas compris en détail, mais est généralement attribuée à la présence de petites particules d&#39;oxyde de métal. Chaque mesure est une moyenne sur toutes les particules de traceur dans un volume d&#39;interrogation; dans ce travail, son diamètre minimum est de 2 mm, à une distance de 30 mm de la sonde. Bien que l&#39;oxydation peut éventuellement limiter la durée des expériences, en utilisant ee méthodes décrites ci-dessous, nous avons effectué des mesures en continu aussi longtemps que 8 heures. Le calcul de la distance ou de la vitesse, il faut connaître la vitesse du son dans le fluide d&#39;essai, et que la vitesse varie avec la température. Les travaux décrits ici se concentre sur les flux dans l&#39;électrode négative ePbBi, où la vitesse du son est 1766 m / sec à 150 ° C, 1 765 m / sec à 160 ° C et 1 767 m / sec à 140 ° C 19. Ainsi le contrôle insuffisant de la température serait d&#39;introduire des erreurs systématiques dans les mesures échographiques. Un dispositif a été construit pour mesurer la vitesse du son dans ePbBi, trouver des valeurs cohérentes avec celles publiées et accepté par l&#39;Agence pour l&#39;énergie nucléaire 19 (voir ci-dessous). Enfin, étant donné que la convection thermique est un conducteur primaire d&#39;écoulement dans les batteries de métal liquide, à la fois la température moyenne et la différence de température entre le haut et le bas de l&#39;électrode ePbBi affecter directement observations. Pour des résultats cohérents, thermique précisecontrôle est essentiel. En conséquence, la température est mesurée en permanence avec au moins trois thermocouples de type K, connectant leurs mesures par voie électronique avec un dispositif d&#39;acquisition par ordinateur et un programme LabView écrite sur mesure. Le programme contrôle également l&#39;alimentation en énergie qui fournit du courant de la batterie, par l&#39;intermédiaire d&#39;une connexion USB; enregistre le courant de la batterie et de la tension; et envoie des impulsions de déclenchement à l&#39;instrument ultrasonore, de sorte que les données peuvent être synchronisées avec les autres mesures. Un schéma du système est représenté sur la figure 2. La chaleur est fournie par un four intégré personnalisé (également représenté sur la figure 2), qui contient deux éléments de chauffage industriel de 500 W alimenté par un relais à commutation par une différentielle intégrale proportionnelle (PID) contrôleur. La plaque de base qui prend en charge des cellules de batterie est en aluminium solide; car sa conductivité thermique est d&#39;un ordre de grandeur plus élevé que la conductivité thermique de la r inoxydableBatterie anguille récipient de la cellule et il contient ePbBi 19, la température de la sole du four est à peu près uniforme. En outre, la base en aluminium se double d&#39;un chemin d&#39;accès pour les courants électriques passant à travers l&#39;électrode. Sa conductivité électrique est également un ordre de grandeur plus élevée que celle de l&#39;acier inoxydable ou ePbBi, de sorte que la tension de la sole du four est à peu près uniforme. Jambes isolantes séparent la base de la paillasse ci-dessous, la prévention des brûlures et des shorts. Les côtés de la cuve de la batterie sont isolés avec de la silice isolation en céramique, couper pour adapter le navire de près, mais laisser de la place pour l&#39;accès au port de l&#39;échographie de la cellule. Enfin, un couvercle de polytétrafluoroéthylène (PTFE) isole la cellule à partir de ci-dessus et maintient le collecteur de courant négatif et thermocouples en place. Bien plaques disponibles dans le commerce peuvent atteindre les températures requises pour ces expériences, nos fours sur mesure maintient la température à un ordre de grandeur moins de variation, unnd nous permet également de mesurer la puissance de la chaleur directement. En plus de défis liés à la température, il ya des défis associés à l&#39;activité chimique. A 150 ° C, une électrode positive ePbBi est chimiquement compatible avec de nombreux matériaux courants. A sodium électrode négative, cependant, corrode de nombreux matériaux, oxyde facilement et réagit vivement avec l&#39;humidité. Une électrode négative de lithium est aussi agressive, en particulier parce que les piles de métal liquide à base de lithium fonctionnent généralement à des températures beaucoup plus élevées. Bien que ces systèmes à température plus élevée sont en dehors de la portée de ce travail, un grand nombre des mêmes mesures de gestion de l&#39;activité chimique sont utilisés ici comme dans ces systèmes. Toutes les expériences décrites ici ont lieu dans une boîte à gants remplie d&#39;argon contenant seulement des traces d&#39;oxygène ou à l&#39;humidité. Le récipient de la batterie est en alliage d&#39;acier inoxydable 304, qui corrode peu à même de lithium à 550 ° C. Les thermocouples et courant négatifcollecteur est également réalisé en acier inoxydable. La géométrie de la cuve est choisi pour correspondre navires utilisés pour le test électrochimique de piles de métal liquide, de modéliser le plus fidèlement possible les systèmes qui sont commercialisés. Le récipient représenté sur la figure 2, est cylindrique, avec un diamètre intérieur de 88,9 mm et une profondeur de 67 mm. Toutes les parois des vaisseaux sont de 6,4 mm d&#39;épaisseur. Le récipient est différente de celles utilisées pour les expériences antérieures, cependant, en ce qu&#39;elle présente un orifice d&#39;ultrasons. Le port passe à travers la paroi latérale le long d&#39;un diamètre horizontal du cylindre, et le centre de l&#39;orifice est de 6,6 mm au-dessus du plancher de la cuve. Le port est de 8 mm de diamètre pour accueillir un transducteur à ultrasons de 8 mm, et les joints autour du transducteur avec un sertissage. Dans ces expériences, l&#39;électrode de métal liquide est juste assez profonde pour couvrir le capteur de pression ultrasonore, typiquement 13 mm. Afin d&#39;atteindre signaux ultrasonores fortes, on exige une bonne transmission acoustiqueentre le transducteur à ultrasons et les sondes de fluide (il) ePbBi. Puissance acoustique maximum est transmise lorsque l&#39;impédance acoustique du matériau de transducteur et le fluide de test sont identiques; quand les impédances sont différentes, les signaux souffrent. Placer un transducteur à ultrasons en contact direct avec propre ePbBi (rendu possible par le port décrit ci-dessus) offre amplement de signal, souvent pendant des heures à la fois. Des oxydes métalliques, cependant, ont une impédance très différents, et peuvent également interférer avec mouillage par modification de la tension superficielle. Si le ePbBi est sensiblement oxydé, signaux ultrasonores se dégradent et disparaissent bientôt. Encore une fois, une atmosphère inerte est essentiel. Si des traces d&#39;oxygène provoquent néanmoins une certaine oxydation, la surface de l&#39;oxyde métallique est ePbBi écrémé avant le transfert dans le récipient de batterie. Enfin, les difficultés de ces expériences présentes en raison de la présence de courants électriques. Bien que les courants sont notre inter scientifique et technologique centraleest, ils sont assez (30 A) grande pour causer des dommages si mal acheminé. Thermocouples UNGROUNDED veiller à ce que les courants électriques nuisibles ne passent pas par le dispositif d&#39;acquisition de données ou l&#39;ordinateur qui prend en charge, parce que non fondées thermocouples ont pas de connexion électrique interne de la gaine de protection à un des fils de signal. De même, il est essentiel d&#39;utiliser infondées transducteurs à ultrasons (traitement du signal SA, TR0805LTH) pour empêcher le courant parasite d&#39;endommager l&#39;instrument à ultrasons précieuse (traitement du signal SA, DOP 3010). Comme mentionné précédemment, la base du four sert à conduire le courant électrique, et doit également être isolé électriquement de son environnement. Dans l&#39;électrode ePbBi, courant provoque chauffage ohmique, potentiellement perturber la température. Ainsi, le système de contrôle thermique automatisé doit être en mesure d&#39;adapter aux changements dans l&#39;apport de chaleur. La figure 3 montre comment la température de l&#39;électrode ePbBi varie curlouer coule à travers elle, et comment le régulateur PID adapte pour compenser. Le maintien de la température stable avec des courants importants (50 A = 800 mA / cm) nécessiterait un refroidissement supplémentaire, mais à des courants inférieurs plus réalistes pour les batteries de métal liquide dans les applications industrielles (typiquement 17 A = 275 mA / cm 1), le contrôleur est capable pour compenser pour le chauffage ohmique et maintenez variation de température à 2 ° C.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>K Type Thermocouple Probe</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>3856K83</td>
			<td><a href="http://www.mcmaster.com/">http://www.mcmaster.com/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Red Lion PID Controller</td>
			<td>Red Lion</td>
			<td>P1610000</td>
			<td>http://store.redlion.net/store/p16.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Measurement Computing Data Acquisition Device</td>
			<td>Measurement Computing Corporation</td>
			<td>USB-2408</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/index.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power Supply</td>
			<td>TDK-Lambda</td>
			<td>GEN 8-90-USB-U</td>
			<td>http://us.tdk-lambda.com/hp/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Instrument</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>DOP3010</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Transducer</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>TR0805LTH</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bismuth-Lead Eutectic</td>
			<td>VWR</td>
			<td>AA40949-P2</td>
			<td>https://us.vwr.com/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrasound velocity measurement in a liquid metal electrode

Un nombre croissant de technologies électrochimiques dépendent de l&#39;écoulement du fluide, et souvent que le fluide est opaque. La mesure de l&#39;écoulement d&#39;un fluide opaque est intrinsèquement plus difficile que de mesurer l&#39;écoulement d&#39;un fluide transparent, étant donné que les méthodes optiques ne sont pas applicables. L&#39;échographie peut être utilisé pour mesurer la vitesse d&#39;un fluide opaque, non seulement à des points isolés, mais à des centaines ou des milliers de points répartis le long des lignes, avec une bonne résolution temporelle. Lorsqu&#39;il est appliqué à une électrode de métal liquide, échographie velocimetry implique des défis supplémentaires: haute température, l&#39;activité chimique et la conductivité électrique. Ici, nous décrivons le dispositif expérimental et les méthodes qui permettent de surmonter ces défis et permettent la mesure de l&#39;écoulement dans une électrode de métal liquide, car il conduit le courant, à la température de fonctionnement. La température est réglée à ± 2 ° C en utilisant un contrôleur Proportionnel-Intégral-Dérivé (PID) qui alimente un four construit sur mesure. Activité chimique est l&#39;hommevieilli en choisissant avec soin les matériaux de récipient et entourant le dispositif expérimental dans une boîte à gants remplie d&#39;argon. Enfin, les chemins électriques involontaires sont soigneusement évités. Un système automatisé enregistre les paramètres de contrôle et les mesures expérimentales, en utilisant des signaux de déclenchement matériel de synchroniser des périphériques. Cet appareil et ces méthodes peuvent produire des mesures qui sont impossibles avec d&#39;autres techniques, et permettre l&#39;optimisation et le contrôle des technologies électrochimiques comme les piles de métal liquide.

La procédure de mesure de la vitesse du son (décrit en détail ci-dessus) a été adapté à partir de méthodes de traitement du signal par SA. En principe, la vitesse du son peut facilement être obtenue en mesurant le temps de vol d&#39;un écho d&#39;un mur à l&#39;aire de répartition connue. Mais mesurer précisément l&#39;emplacement effectif de la face du transducteur est difficile, donc à la place on peut mesurer le temps de vol à deux reprises, en utilisant un micromètre pour déplacer le mur d&#39;une ...

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Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

Mesure de la vitesse des ultrasons dans un Liquid Metal électrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

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11.6K vues.  University of Rochester. Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Recherche

Ingénierie

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic (VES) fluids. The measurements are made for particles settling in unbounded fluids&#160;and fluids between parallel walls. VES fluids over a wide range of rheological properties are prepared and rheologically characterized. The rheological characterization involves steady shear-viscosity and dynamic oscillatory-shear measurements to quantify the viscous and elastic properties respectively. The settling velocities under unbounded conditions are measured in beakers having diameters at least 25x the diameter of particles. For measuring settling velocities between parallel walls, two experimental cells with different wall spacing are constructed. Spherical particles of varying sizes are gently dropped in the fluids and allowed to settle. The process is recorded with a high resolution video camera and the trajectory of the particle is recorded using image analysis software. Terminal settling velocities are calculated from the data.
The impact of elasticity on settling velocity in unbounded fluids is quantified by comparing the experimental settling velocity to the settling velocity calculated by the inelastic drag predictions of Renaud et al.1&#160;Results show that elasticity of fluids can increase or decrease the settling velocity. The magnitude of reduction/increase is a function of the rheological properties of the fluids and properties of particles. Confining walls are observed to cause a retardation effect on settling and the retardation is measured in terms of wall factors.

This paper demonstrates the experimental procedure to measure terminal settling velocities of spherical particles in surfactant-based shear thinning viscoelastic fluids. Fluids over a wide range of rheological properties are prepared and settling velocities are measured for a range of particle sizes in unbounded fluids and fluids between parallel walls.

Mesure expérimentale de la vitesse de décantation des particules sphériques dans des fluides viscoélastiques d’amincissement à base de surfactants non confinés et confinés

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Développement d&#39;un périphérique 3D graphène électrode diélectrophorétiques

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Traitement d&#39;électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

A protocol for the liquid exfoliation of layered materials to nanosheets, their size selection and size measurement by microscopic and spectroscopic techniques is presented.

Préparation du liquide-exfoliée métal de transition dichalcogénure nanofeuillets avec Controlled Taille et Epaisseur: Un État du Protocole d&#39;Art

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Piège optique Chargement de Dielectric Microparticules Dans Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Measurement of Quantum Interference in a Silicon Ring Resonator Photon Source

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit manipulation, and integrated single-photon detectors. Here, we present the key aspects of preparing and testing a silicon photonic quantum chip with an integrated photon source and two-photon interferometer. The most important aspect of an integrated quantum circuit is minimizing loss so that all of the generated photons are detected with the highest possible fidelity. Here, we describe how to perform low-loss edge coupling by using an ultra-high numerical aperture fiber to closely match the mode of the silicon waveguides. By using an optimized fusion splicing recipe, the UHNA fiber is seamlessly interfaced with a standard single-mode fiber. This low-loss coupling allows the measurement of high-fidelity photon production in an integrated silicon ring resonator and the subsequent two-photon interference of the produced photons in a closely integrated Mach-Zehnder interferometer. This paper describes the essential procedures for the preparation and characterization of high-performance and scalable silicon quantum photonic circuits.

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum systems. Presented here is a method for preparing and testing a silicon photonic chip for quantum measurements.

Mesure de l&#39;interférence quantique dans un anneau de silicium Résonateur Photon Source

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Procédé normalisé de mesure de l&#39;efficacité de collecte de Wipe-échantillonnage des traces d&#39;explosifs

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Mesure de polarisation ferroélectrique magnétiquement à l’écoute dans les cristaux liquides

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Développement de méthodes pour les études spectroscopiques diélectriques de cavité séroélectrique sans contact de papier cellulosique

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...