We are grateful for the design and fabrication assistance of D. De La Cruz, for equipment borrowed from M. Zahn, and for insightful discussions with D. R. Sadoway and the talented electrochemists of his group.

1. Installazione del sistema e montaggio <ol><li> Pulire il trasduttore ad ultrasuoni con isopropanolo. </li><li> Caricare il cassetto portaoggetti. <ol><li> Carico attrezzature necessarie e materiali (compresi gli ultrasuoni trasduttore, ePbBi, bastoncino, e termocoppie) nel cassetto portaoggetti, seguendo le istruzioni del produttore del cassetto portaoggetti per ridurre al minimo l&#39;ingresso di ossigeno e di umidità. </li><li> Tenere i materiali porosi sotto vuoto in anticamera cassetto portaoggetti per 12 ore prima di entrare nel vano portaoggetti. </li></ol></li><li> Tune il regolatore PID (solo la prima volta). <ol><li> Inserire la stessa quantità di solido ePbBi nel recipiente della batteria che verrà utilizzato in esperimenti (840 g). </li><li> Inserire l&#39;isolamento del forno intorno recipiente batteria se non è già presente, e posizionare il coperchio cima recipiente della batteria, con il collettore di corrente negativo e termocoppie. </li><li> Effettuare tutte le connessioni elettriche per termocoppie e l&#39;alimentazione della fornace, come mostrato in Fig <strong&gt; Ure 2B. </li><li> Iniziare la sintonizzazione automatica del regolatore PID, utilizzando 150 ° C, come il set point. Nota: i dettagli di questo passo saranno diverse, a seconda del produttore regolatore PID e il modello. Il controller utilizzato qui auto-tunes controllando quattro cicli termici completi, da RT a temperatura di esercizio, su un percorso di ore. <ol><li> Utilizzare i tasti freccia per regolare il set point (mostrata di default dopo aver sintonizzato il controllore) a 150 ° C. </li><li> Premere e tenere premuto il pulsante loop per 3 secondi per entrare nel ciclo di nascosto. Quindi premere il pulsante ciclo ripetutamente fino a quando lo schermo del controller mostra &quot;Tune&quot;. Utilizzare i tasti freccia per cambiarlo in YES. </li></ol></li><li> Inserire una termocoppia e utilizzare la stazione di lavoro per il monitoraggio e la temperatura log. </li><li> Una volta che l&#39;auto-tune è completa, registrare i parametri proporzionale, integrale, e derivati ​​che il regolatore PID ha selezionato automaticamente utilizzando l&#39;interfaccia di controllo, secondo to le istruzioni del produttore. </li></ol></li></ol> 2. Velocità del Suono di misura <ol><li> Utilizzare il forno per fondere abbastanza ePbBi per l&#39;esperimento, almeno 400 g. Nota: necessaria importo varia per diverse apparecchiature, e ePbBi fonde a 125 ° C. <ol><li> Se necessario, rimuovere ossido eccesso per scrematura dalla superficie superiore del ePbBi utilizzando un bastoncino. </li><li> Inserire un trasduttore ad ultrasuoni nel dispositivo di misurazione della velocità del suono e serrare la connessione swage per evitare perdite, quindi inserire una termocoppia e utilizzare la stazione di lavoro per il monitoraggio e la temperatura log. </li></ol></li><li> Trasferimento del metallo fuso al dispositivo di misurazione della velocità del suono. <ol><li> Posizionare il dispositivo di misurazione della velocità del suono sulla base del forno e lasciarlo lì per 2 min per aumentare gradualmente la temperatura ed evitare shock termici. </li><li> Preparati per un trasferimento sicuro, eliminando apparecchiature o materiali sensibili al calore dalla zona. </li><li> Aggiungi piccolo amI supporti di metallo fuso in un momento, perché lo shock termico può danneggiare il trasduttore ad ultrasuoni. Aggiungere ePbBi fino alla faccia del trasduttore e la testa micrometrica sono entrambi completamente sommerse. </li><li> Attendere finché la temperatura rimane stabile entro 1 ° C per almeno 5 minuti prima misurazioni iniziali, poiché la velocità del suono dipende dalla temperatura. </li></ol></li><li> Misura ultrasuoni echeggia in due sedi. <ol><li> Impostare la punta micrometro una posizione arbitraria, ma conosciuta. Registra misurazioni ultrasuoni eco, seguendo le istruzioni fornite dal costruttore dello strumento. </li><li> Utilizzando il quadrante del micrometro, spostare la punta micrometro da una distanza nota. Misure eco Record ultrasuoni. </li></ol></li><li> Rimuovere il metallo fuso dal dispositivo di misurazione della velocità del suono e memorizzarlo in un contenitore di calore tollerante. </li><li> Per determinare la velocità del suono, la trama ampiezza dell&#39;eco in funzione del tempo di eco per ciascuno dei due misurazioni. Individuare gli echi montando una curva gaussianaper ogni eco picco, come in Fig ure 4. Calcolare la velocità del suono dividendo la distanza di spostamento dalla differenza nei tempi di punta eco. </li></ol> 3. Ultrasound misura di velocità <ol><li> Melt abbastanza ePbBi per l&#39;esperimento (840 g), rimuovendo ossido eccesso, se necessario. Nota: Per ottenere i migliori risultati, utilizzare la stessa quantità di ePbBi che è stato utilizzato per sintonizzare il regolatore PID. <ol><li> Inserire un trasduttore ad ultrasuoni nel vaso di batteria e serrare il collegamento swage per evitare perdite, assicurando che la base del forno sia a livello. </li></ol></li><li> Trasferimento del metallo fuso al vaso batteria. <ol><li> Posizionare nave batteria base del forno e lasciarlo lì per 5 minuti di aumentare gradualmente la temperatura ed evitare shock termici. Preparati per un trasferimento sicuro, eliminando apparecchiature o materiali sensibili al calore dalla zona. </li><li> Aggiungere piccole quantità di metallo fuso alla volta, perché shock termico può danneggiare l&#39;ultrasduttore trasound. </li><li> Attendere che la temperatura raggiunge 150 ° C prima di misurazioni iniziali, poiché la velocità del suono dipende dalla temperatura. </li></ol></li><li> Termina assemblaggio dell&#39;apparato. <ol><li> Inserire l&#39;isolamento del forno intorno recipiente batteria se non è già presente. Posizionare il coperchio cima recipiente della batteria, con il collettore di corrente negativo e termocoppie. Assicurarsi che tutti sono posizionati in modo preciso e ripetibile; collari per albero funzionano bene per questo. </li><li> Tutti i collegamenti elettrici per l&#39;alimentazione e segnali, come mostrato in Fig ure 2B. Utilizzare un ohmmetro per verificare che non percorsi elettrici non intenzionali sono presenti, cioè, verificare che la resistenza elettrica tra il collettore di corrente negativo e porta tutti i segnali è almeno 1 MW. </li></ol></li><li> Cominciare a fare misurazioni. <ol><li> Inizia la registrazione e monitoraggio della temperatura, potenza di riscaldamento, tensione della batteria, e la batteriacorrente. Nota: Qui, una workstation che esegue codice LabVIEW personalizzato è stato utilizzato per accedere tutte le misurazioni, con data e ora corrispondenti. </li><li> Regolare le impostazioni dello strumento ad ultrasuoni, se necessario. <ol><li> Assicurarsi di impostare la velocità del suono, utilizzando la temperatura adeguata, secondo un modello accettato 19. Per ePbBi a 150 ° C come utilizzato di seguito, impostare la velocità di 1.760 m / sec. </li><li> Regolare la frequenza di ripetizione degli impulsi in modo che profondità eco vengono ravvicinati (in genere 0,25 millimetri). </li><li> Regolare il conteggio porta tale che il forte eco dalla parete di fondo del recipiente appare negli ultimi porte; fornisce un controllo di integrità utile per problemi di potenza del segnale di risoluzione dei problemi. </li><li> Utilizzando le istruzioni fornite dal produttore, impostare lo strumento per l&#39;hardware di attivazione. </li></ol></li><li> Inizia la registrazione e il controllo della velocità con lo strumento ad ultrasuoni avviando innescando dalla workstation. Record quattro profili di velocità al secondo per 30min. </li></ol></li><li> Impostare la corrente della batteria a 5 A, attendere 5 min per il flusso di stabilizzarsi, e quindi registrare quattro profili di velocità al secondo per 30 min. </li><li> Ripetere il passaggio 3.5 per 10 A, 15 A, 20 A, 25 A e 30 A. Nota: molti altri piani sperimentali sono possibili, comprese le variazioni di temperatura e le variazioni regolari di corrente. Una bassa atmosfera di ossigeno ed umidità permette esperimenti con buona qualità del segnale per ore o più. </li><li> Una volta che gli esperimenti sono complete, interrompere la registrazione dei dati e spegnere il forno. Staccare i collegamenti elettrici e rimuovere il coperchio del forno. Rimuovere il metallo fuso dal recipiente della batteria, usando le stesse procedure per il trasferimento sicuro che sono stati utilizzati durante il riempimento del serbatoio. Conservare il ePbBi fuso in un contenitore termico tollerante. Aggiungi argon in più per il cassetto portaoggetti; la sua pressione scende come la sua atmosfera si raffredda. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Tecniche ad ultrasuoni in grado di produrre misure di velocità a centinaia o migliaia di sedi in un liquido trasparente o opaco, molte volte al secondo. Applicato ad un elettrodo di metallo liquido, tecniche ecografiche incontrano problemi di alta temperatura, attività chimica, e la conducibilità elettrica. Sono stati descritti i metodi per superare queste sfide e misurazione del flusso in elettrodi metallici liquidi attivi. In primo luogo, un materiale elettrodico soggetto alla stessa fisica come ad alta temperatura...

Batterie metallo liquido sono una tecnologia promettente per la fornitura di accumulo di energia su larga scala di reti elettriche in tutto il mondo 1. Queste batterie offrono alta densità di energia, ad alta densità di potenza, vita di ciclo lunga, ed il basso costo, che li rende ideali per la griglia scala accumulo di energia 3. L&#39;introduzione di batterie metallo liquido per la rete energetica permetterebbe peak shaving, migliorare la stabilità della rete e consente un uso molto più diffuso delle fonti rinnovabili intermittenti come quella solare, eolica e delle maree. Batterie metallo liquido sono composti da due elettrodi metallici liquidi separati da un elettrolita sale fuso, come descritto in maggior dettaglio nella precedente lavoro 1. Sebbene molte combinazioni diverse di metalli e di elettrolita può provocare una batteria di metallo liquido di lavoro, i principi di funzionamento rimangono gli stessi. I metalli sono scelti in modo tale che è energeticamente favorevole per loro per formare una lega; quindi lega scarichi la batteria, e de-lega spese IT. La sastrato lt è scelto in modo da consentire ioni metallici di passare tra i due elettrodi, ma blocca il trasporto di specie neutre, offrendo così il controllo del sistema elettrochimico. Questo lavoro avanzerà tecnologia delle batterie a metallo liquido quantificando e controllo degli effetti di trasporto di massa. I metodi qui descritti sono informati con metodi elettrochimici sviluppate per le batterie metallo liquido per Sadoway et al. 1-4, così come liquido precedente lavoro della batteria in metallo presso Argonne National Laboratory 5,6, e il lavoro della comunità elettrochimica ampio (Bard e Faulkner 7 fornire molti riferimenti rilevanti). I metodi descritti qui costruiscono anche su precedenti studi di fluidodinamica. Ultrasuoni velocimetria è stato sviluppato e la prima volta nel acqua 8,9 e da allora è stato applicato ai metalli liquidi, tra cui gallio 10,11, sodio 12,13, mercurio 14, piombo-bismuto 15, rame-stagno 15 &lt;/ Sup&gt;, e il piombo-litio 16, tra gli altri. Eckert et al. Fornire una revisione utile velocimetry in metalli liquidi 17. Lavoro con metodi recenti analoghe a quelle qui descritte 18 ha dimostrato che le correnti batteria possono potenziare il trasporto di massa a elettrodi metallici liquidi. Poiché il trasporto di massa nella elettrodo positivo è il fattore limitante in carica e scarica delle batterie metallo liquido, mescolando quindi permette carica veloce e scarico di quanto sarebbe altrimenti possibile. Inoltre miscelazione impedisce disomogeneità locali dell&#39;elettrodo, che può formare solidi che limitano la durata di ciclo di una batteria. Nel lavoro in corso, continuiamo a studiare il ruolo del flusso del fluido nella elettrodo positivo della batteria metallo liquido, che sorge a causa di forze termiche ed elettromagnetiche. Gradienti termici auto flusso convettivo attraverso galleggiamento e correnti batteria auto flusso interagendo con i campi magnetici indotti dal battitorey stesse correnti. In esperimenti utilizzando i metodi descritti di seguito, abbiamo osservato i flussi con numero di Reynolds 50 &lt;Re &lt;200, calcolata dalla profondità degli elettrodi e della velocità root-mean-square. Una caratterizzazione sperimentale approfondita è stata intrapresa e utilizzerà il set di dati risultante di costruire modelli di batteria predittivi. L&#39;obiettivo di questo manoscritto è sulla progettazione e procedure richieste per produrre tali dati sperimentali. Ultrasound velocimetry fornisce la maggior parte delle misurazioni e condizioni sperimentali deve essere attentamente controllata in modo da utilizzare correttamente ultrasuoni in metallo liquido. Ad alta temperatura, attività chimica, e la conducibilità elettrica devono essere tutte gestite con cura. In primo luogo, le batterie metallo liquido operano necessariamente ad alta temperatura, in quanto entrambi i metalli e il sale che li separa devono essere fuso. Una scelta promettente dei materiali, che usa litio come l&#39;elettrodo negativo, piombo-antimonio come elet positivaelettrodo, e una miscela eutettica di sali di litio come elettrolita, richiede temperature intorno a 550 ° C. Misurazione del flusso di un fluido opaca a temperature così elevate è piuttosto difficile. Trasduttori ad ultrasuoni ad alta temperatura, che separano i componenti elettro-acustici delicati dal fluido di prova con una guida d&#39;onda acustica, sono stati dimostrati 15 e commercializzati. Tuttavia, poiché i trasduttori hanno perdita di inserzione vicino 40 dB, sia per la difficoltà generale di lavorare a tali temperature, un sistema surrogata è stato scelto per studio iniziale: una batteria di metallo liquido può anche essere realizzata con sodio come elettrodo negativo, eutettico 44% piombo 56% di bismuto (di seguito, ePbBi) come elettrodo positivo, e una miscela eutettica tripla di sali di sodio (10% di ioduro di sodio, idrossido di sodio 38%, 52% di ammide di sodio) come elettrolita. Tale batteria è completamente fusa sopra 127 ° C, il che rende molto più suscettibili di studio di laboratorio. Poiché si compone di tre liquidostrati separati da densità, è soggetto alla stessa fisica come altre batterie metallo liquido. Ed è compatibile con trasduttori ad ultrasuoni prontamente disponibili, che sono valutati a 230 ° C, comporta perdite guida d&#39;onda, e costano molto meno di trasduttori ad alta temperatura. Questi esperimenti si svolgono normalmente a 150 ° C. A questa temperatura, ePbBi ha viscosità ν = 2.79 x 10 -7 m 2 / sec, diffusività termica κ = 6,15 x 10 -6 m 2 / sec, e diffusività magnetico η = 0,8591 m 2 / sec, tale che il suo numero di Prandtl è Pr = ν / κ = 4.53 x 10 -2 e il suo numero di Prandtl magnetico è Pm = ν / η = 3.24 x 10 -7. Anche se questo a bassa temperatura del liquido di chimica della batteria in metallo rende studi sul flusso molto più facile di quanto lo sarebbero in batterie più caldi, la temperatura deve essere comunque gestita con attenzione. Essere delicati dispositivi elettroacustici, trasduttori ad ultrasuoni sono susceptible ai danni da shock termico, e quindi deve essere riscaldata gradualmente. Misure ultrasuoni di alta qualità richiedono un&#39;attenta regolazione della temperatura. Ultrasound velocimetry funziona come sonar, come mostrato in Figura 1: il trasduttore emette un segnale acustico (qui, la frequenza è di 8 MHz), quindi attende echi. Misurando il tempo di volo dell&#39;eco, la distanza dal corpo eco può essere calcolata, e misurando lo spostamento Doppler dell&#39;eco, un componente della velocità del corpo può anche essere calcolato. In acqua, particelle traccianti devono essere aggiunti per produrre echi, ma senza particelle traccianti sono richiesti in metalli liquidi, un fatto che non è compreso in dettaglio, ma è tipicamente attribuito alla presenza di piccole particelle di ossido di metallo. Ogni misura è una media di tutte le particelle traccianti in un volume di interrogatorio; in questo lavoro, il suo diametro minimo è di 2 mm, ad una distanza di 30 mm dalla sonda. Sebbene ossidazione può eventualmente limitare la durata degli esperimenti, utilizzando thMetodi e descritti di seguito, abbiamo fatto misure continuamente finché 8 ore. Calcolo distanza o velocità richiede la conoscenza della velocità del suono nel fluido di prova, e che la velocità varia con la temperatura. Il lavoro qui descritto si concentra sul flusso nell&#39;elettrodo negativo ePbBi, dove la velocità del suono è 1.766 m / sec a 150 ° C, 1.765 m / sec a 160 ° C e 1.767 m / sec a 140 ° C 19. Così il controllo della temperatura inadeguata introdurrebbe errori sistematici nelle misure ultrasuoni. Un dispositivo è stato costruito per misurare la velocità del suono in ePbBi, trovando valori coerenti con quelle pubblicate e accettato dalla Energy Agency nucleare 19 (vedi sotto). Infine, poiché la convezione termica è un fattore primario di flusso nelle batterie metallo liquido, sia la temperatura media e la differenza di temperatura tra la parte superiore e inferiore dell&#39;elettrodo ePbBi influenzare direttamente osservazioni. Per risultati coerenti, precisi termicocontrollo è essenziale. Di conseguenza, la temperatura viene misurata continuamente con almeno tre termocoppie tipo K, accedendo loro misurazioni elettronicamente con un dispositivo di acquisizione computerizzata e un programma LabView custom-written. Il programma controlla anche l&#39;alimentatore che fornisce corrente della batteria, tramite una connessione USB; registra la corrente della batteria e la tensione; e invia impulsi di comando allo strumento ad ultrasuoni, in modo che i dati possano essere sincronizzati con le altre misurazioni. Un diagramma di sistema è illustrato in figura 2. Il calore è fornito da un forno su misura (anche mostrato in figura 2), che contiene due elementi riscaldanti industriali 500-W alimentati da un relè commutato da un proporzionale-integrale-differenziale (PID) controllore. La piastra di base che supporta batterie è realizzato in alluminio solido; perché la sua conduttività termica è un ordine di grandezza superiore alla conducibilità termica del acciaio stnave cellula di batteria anguilla e il ePbBi contiene 19, la temperatura del fondo del forno è approssimativamente uniforme. Inoltre la base di alluminio raddoppia come un percorso per la corrente elettrica attraverso l&#39;elettrodo. La conducibilità elettrica è anche un ordine di grandezza superiore a quella dell&#39;acciaio inossidabile o ePbBi, quindi la tensione del pavimento del forno è approssimativamente uniforme. Gambe isolanti separano la base dal banco superiore sotto, evitando bruciature e pantaloncini. I lati del vaso batteria sono isolati con isolamento in ceramica silice, tagliato per adattarsi nave da vicino, ma lasciare spazio per l&#39;accesso la porta ad ultrasuoni della cellula. Infine, un coperchio politetrafluoroetilene (PTFE) isola la cella dall&#39;alto e tiene il collettore di corrente negativo e termocoppie in posto. Sebbene piastre disponibili in commercio possono raggiungere le temperature richieste per questi esperimenti, il nostro forno fuoriserie mantiene la temperatura con un ordine di grandezza inferiore variazione, unnd anche permette di misurare direttamente il potere di calore. Oltre a problemi associati con la temperatura, ci sono problemi associati con attività chimica. A 150 ° C, un elettrodo positivo ePbBi è chimicamente compatibile con molti materiali comuni. Un elettrodo negativo di sodio, tuttavia, corrode molti materiali, ossida facilmente, e reagisce energicamente con l&#39;umidità. Un elettrodo negativo di litio è anche aggressivo, soprattutto perché le batterie metallo liquido al litio in genere eseguite a temperature molto più elevate. Anche se i sistemi più alta temperatura sono al di fuori del campo di applicazione di questo lavoro, molte delle stesse misure per la gestione attività chimica sono usati qui come in quei sistemi. Tutti gli esperimenti descritti si svolgono in un cassetto portaoggetti argon-riempita contenente solo tracce di ossigeno o umidità. Il vaso batteria è costituito da lega di acciaio inossidabile 304, che corrode minimamente anche con litio a 550 ° C. Le termocoppie e corrente negativacollettore sono anche in acciaio inox. La geometria del serbatoio viene scelto per abbinare navi utilizzate per i test elettrochimico di batterie metallo liquido, per modellare il più fedelmente possibile i sistemi che vengono commercializzati. La nave, illustrata in figura 2, è cilindrica, con un diametro interno 88,9 millimetri e una profondità 67 mm. Tutte le pareti dei vasi hanno uno spessore di 6,4 millimetri. Il vaso differisce da quelli utilizzati per gli esperimenti precedenti, tuttavia, dal fatto che presenta una porta ultrasuoni. La porta passa attraverso la parete laterale lungo un diametro orizzontale del cilindro, ed il centro del porto è di 6,6 mm dal pavimento recipiente. La porta è di 8 mm di diametro ad ospitare un trasduttore ad ultrasuoni 8 mm e guarnizioni attorno al trasduttore con un swage. In questi esperimenti, l&#39;elettrodo di metallo liquido è abbastanza profonda da coprire il trasduttore a ultrasuoni, tipicamente 13 mm. Per conseguire forti segnali ad ultrasuoni, si richiede buona trasmissione acusticatra il trasduttore a ultrasuoni e le sonde fluidificandolo (ePbBi). Massima potenza acustica viene trasmesso quando l&#39;impedenza acustica del materiale trasduttore e il fluido di prova sono identici; quando le impedenze diverse, segnali soffrono. Posizionando un trasduttore ad ultrasuoni in contatto diretto con pulito ePbBi (resa possibile dalla porta sopra descritto) fornisce ampio segnale, spesso per ore alla volta. Ossidi metallici, però, hanno differenti impedenze, e possono anche interferire con l&#39;irrorazione modificando la tensione superficiale. Se il ePbBi è sostanzialmente ossidato, segnali a ultrasuoni degradano e presto scompaiono. Ancora una volta, atmosfera inerte è essenziale. Se tracce di ossigeno causano alcuni ossidazione tuttavia, la superficie dell&#39;ossido di metallo è scremato prima di trasferire ePbBi nel recipiente della batteria. Infine, questi esperimenti presentano sfide per la presenza di correnti elettriche. Anche se le correnti sono la nostra tra scientifico e tecnologico centraleest, sono abbastanza (30 A) grande da causare danni se indirizzato in modo errato. Termocoppie senza messa a terra assicurano che le correnti elettriche pericolose non passare attraverso il dispositivo di acquisizione dati o il computer che lo sostiene, perché termocoppie senza messa a terra non hanno alcun collegamento elettrico interno dalla guaina protettiva ad uno dei fili del segnale. Allo stesso modo è indispensabile utilizzare trasduttori ad ultrasuoni senza messa a terra (Signal-Processing SA, TR0805LTH) per evitare correnti vaganti di danneggiare lo strumento ad ultrasuoni prezioso (Signal-Processing SA, DOP 3010). Come accennato in precedenza, la base del forno serve a condurre corrente elettrica, e deve anche essere elettricamente isolata dal suo ambiente. In dell&#39;elettrodo ePbBi, corrente provoca riscaldamento ohmico, potenzialmente interrompendo la temperatura. Così il sistema automatizzato di controllo termico deve essere in grado di adattarsi alle variazioni di apporto di calore. La figura 3 mostra come la temperatura dell&#39;elettrodo ePbBi varia come curaffitto scorre attraverso di essa, e come il regolatore PID regola per compensare. Mantenere la temperatura costante con correnti grandi (50 A = 800 mA / cm) richiederebbe raffreddamento addizionale, ma le correnti inferiori più realistiche per batterie metallo liquido in applicazioni industriali (tipicamente 17 A = 275 mA / cm 1), il controllore è in grado per compensare il riscaldamento ohmico premuto variazione di temperatura di 2 ° C.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>K Type Thermocouple Probe</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>3856K83</td>
			<td><a href="http://www.mcmaster.com/">http://www.mcmaster.com/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Red Lion PID Controller</td>
			<td>Red Lion</td>
			<td>P1610000</td>
			<td>http://store.redlion.net/store/p16.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Measurement Computing Data Acquisition Device</td>
			<td>Measurement Computing Corporation</td>
			<td>USB-2408</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/index.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power Supply</td>
			<td>TDK-Lambda</td>
			<td>GEN 8-90-USB-U</td>
			<td>http://us.tdk-lambda.com/hp/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Instrument</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>DOP3010</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Transducer</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>TR0805LTH</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bismuth-Lead Eutectic</td>
			<td>VWR</td>
			<td>AA40949-P2</td>
			<td>https://us.vwr.com/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrasound velocity measurement in a liquid metal electrode

Un numero crescente di tecnologie elettrochimiche dipende flusso del fluido, e spesso che il fluido è opaco. Misurazione del flusso di un fluido opaca è intrinsecamente più difficile di misurare il flusso di un fluido trasparente, poiché i metodi ottici non sono applicabili. Ultrasuoni può essere utilizzato per misurare la velocità di un fluido opaco, non solo in punti isolati, ma a centinaia o migliaia di punti disposti lungo linee, con buona risoluzione temporale. Quando viene applicato a un elettrodo metallico liquido, ecografia velocimetria comporta ulteriori sfide: alta temperatura, attività chimica e conducibilità elettrica. Qui si descrive l&#39;apparecchiatura e metodi che consentono di superare queste sfide e consentire la misurazione del flusso in un elettrodo di metallo liquido, come conduce corrente, alla temperatura di esercizio sperimentale. La temperatura è regolata a ± 2 ° C con un controllore proporzionale-integrale-derivativo (PID) che i poteri di una fornace custom-built. L&#39;attività chimica è uomoinvecchiato scegliendo accuratamente materiali nave e che racchiude il setup sperimentale in un cassetto portaoggetti argon-riempita. Infine, percorsi elettrici non intenzionali sono accuratamente evitati. Un sistema automatizzato registra le impostazioni di controllo e misure sperimentali, utilizzando i segnali di trigger hardware per sincronizzare i dispositivi. Questo apparecchio e questi metodi possono produrre misurazioni che sono impossibili con altre tecniche, e consentire l&#39;ottimizzazione e il controllo delle tecnologie elettrochimiche come le batterie metallo liquido.

La procedura per misurare la velocità del suono (descritta in dettaglio sopra) è stato adattato da metodi utilizzati da Signal Processing-SA. In linea di massima, la velocità del suono può essere facilmente ottenuta misurando il tempo di volo di un eco da una parete a distanza nota. Ma misurare con precisione la posizione effettiva della faccia del trasduttore è difficile, così invece si può misurare il tempo di volo due volte, utilizzando un micrometro per spostare la parete da una distanza nota tra le misurazio...

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Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

Ultrasuoni misura di velocità in un metallo elettrodo Liquid

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

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11.6K Views.  University of Rochester. Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

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Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic (VES) fluids. The measurements are made for particles settling in unbounded fluids&#160;and fluids between parallel walls. VES fluids over a wide range of rheological properties are prepared and rheologically characterized. The rheological characterization involves steady shear-viscosity and dynamic oscillatory-shear measurements to quantify the viscous and elastic properties respectively. The settling velocities under unbounded conditions are measured in beakers having diameters at least 25x the diameter of particles. For measuring settling velocities between parallel walls, two experimental cells with different wall spacing are constructed. Spherical particles of varying sizes are gently dropped in the fluids and allowed to settle. The process is recorded with a high resolution video camera and the trajectory of the particle is recorded using image analysis software. Terminal settling velocities are calculated from the data.
The impact of elasticity on settling velocity in unbounded fluids is quantified by comparing the experimental settling velocity to the settling velocity calculated by the inelastic drag predictions of Renaud et al.1&#160;Results show that elasticity of fluids can increase or decrease the settling velocity. The magnitude of reduction/increase is a function of the rheological properties of the fluids and properties of particles. Confining walls are observed to cause a retardation effect on settling and the retardation is measured in terms of wall factors.

This paper demonstrates the experimental procedure to measure terminal settling velocities of spherical particles in surfactant-based shear thinning viscoelastic fluids. Fluids over a wide range of rheological properties are prepared and settling velocities are measured for a range of particle sizes in unbounded fluids and fluids between parallel walls.

Misurazione sperimentale della velocità di sedimentazione delle particelle sferiche in fluidi viscoelastici a base di tensioattivi non raffinati e confinati

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Sviluppo di un dispositivo 3D grafene elettrodi dielettroforetiche

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

A protocol for the liquid exfoliation of layered materials to nanosheets, their size selection and size measurement by microscopic and spectroscopic techniques is presented.

Preparazione di Liquid-espansa di metalli di transizione Dichalcogenide nanosheets regolabile dimensioni e spessore: uno stato del protocollo d&#39;arte

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Optical Trappola Caricamento di dielettrico microparticelle in aria

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Measurement of Quantum Interference in a Silicon Ring Resonator Photon Source

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit manipulation, and integrated single-photon detectors. Here, we present the key aspects of preparing and testing a silicon photonic quantum chip with an integrated photon source and two-photon interferometer. The most important aspect of an integrated quantum circuit is minimizing loss so that all of the generated photons are detected with the highest possible fidelity. Here, we describe how to perform low-loss edge coupling by using an ultra-high numerical aperture fiber to closely match the mode of the silicon waveguides. By using an optimized fusion splicing recipe, the UHNA fiber is seamlessly interfaced with a standard single-mode fiber. This low-loss coupling allows the measurement of high-fidelity photon production in an integrated silicon ring resonator and the subsequent two-photon interference of the produced photons in a closely integrated Mach-Zehnder interferometer. This paper describes the essential procedures for the preparation and characterization of high-performance and scalable silicon quantum photonic circuits.

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum systems. Presented here is a method for preparing and testing a silicon photonic chip for quantum measurements.

Misura di interferenza quantistica in una fonte di silicio Anello Resonator Photon

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Metodo standardizzato per la misurazione Collection efficienza da Wipe-campionamento di esplosivi traccia

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Generation of Size-controlled Poly (ethylene Glycol) Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. This paper proposes a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation. The polydimethylsiloxane (PDMS) chip was fabricated using the multi-layer soft lithography method. Hexadecane containing surfactant was used as the continuous phase, and PEGDA with the ultraviolet (UV) photo-initiator was the dispersed phase. Surfactants allowed the local surface tension to drop and formed a more cusped tip which promoted breaking into tiny micro-droplets. As the pressure of dispersed phase was constant, the size of droplets became smaller with increasing continuous phase pressure before dispersed phase flow was broken off. As a result, droplets with size variation from 1 &#181;m to 80 &#181;m in diameter could be selectively achieved by changing the pressure ratio in two inlet channels, and the average coefficient of variation was estimated to be below 7%. Furthermore, droplets could turn into micro-beads by UV exposure for photo-polymerization. Conjugating biomolecules on such micro-beads surface have many potential applications in the fields of biology and chemistry.

Generation of Size-controlled Poly ethylene Glycol Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Here, we present a protocol to illustrate the fabrication processes and verifying experiments of a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation.

Generazione di dimensione controllata poli (glicol etilenico) diacrilato goccioline tramite dispositivi microfluidici concentrandosi flusso Semi-3-dimensionale

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...