Este protocolo inclui um procedimento passo-a-passo de como a construção de fotoeletrodos nanoestruturados para uma produção eficiente de hidrogênio assistido pela luz em ambientes de microgravidade. Ele também inclui um procedimento de teste de eletrodos de como testar essas fotoeletros na Torre Bremen Drop, onde 10 a menos seis g podem ser gerados em 9,2 segundos de queda livre. Observa-se por nós e outras equipes de pesquisa que bolhas de gás eletroquimicamente geradas grudam na superfície do eletrodo em condições de microgravidade devido à ausência de flutuação.
catalisador gera hotspots catalíticos que melhoram o desprendimento das bolhas de gás e a eficiência geral. Os procedimentos serão demonstrados por Omer Akay, um estudante de pós-graduação em nosso laboratório na FU Berlin. Para começar, aplique pasta de prata para anexar o contato OMEC a um fio de cobre fino banhado.
Enfie o fio em um tubo de vidro e use epóxi resistente a químicos pretos para encapsular a amostra de fosfito de índio do tipo P e selá-lo ao tubo de vidro. Sob um capô de fumaça, coloque a face de índio polido de 0,5 centímetro quadrado de fosfato de índio tipo P em 10 mililitros de solução de bromo/metanol por 30 segundos para gravar para remover óxidos nativos. Em seguida, enxágue a superfície com etanol e água ultrauso por 10 segundos cada e seque a amostra sob fluxo de nitrogênio.
Use uma célula de vidro borossilicato com uma janela de quartzo como célula fotoeletrônica e coloque o eletrodo de fosfeto de índio tipo P na célula em um arranjo potencialiosstático padrão de três eletrodos. Use uma lâmpada halógena de tungstênio de luz branca para iluminar a amostra durante o procedimento de condicionamento. Ajuste a intensidade da luz com um fotodiodo de referência de silício calibrado.
Depois de purgar o ácido clorídrico com nitrogênio, fotoeletroquímica condiciona a amostra com ciclismo potencialiodinâmico a uma taxa de varredura de 50 milvolts por segundo para 50 ciclos sob iluminação contínua. Neste procedimento, a litografia da nanosfera da sombra é aplicada para formar nanoestruturas de ródio no eletrodo de fosfeto do tipo P. Obtenha uma mistura pronta de 300 microlitres de 784 contas de poliestireno de 784 nanômetros e 300 microliters de etanol contendo um volume de peso por cento de estireno e ácido 0,1% sulfúrico.
Use uma pipeta Pasteur com uma ponta curva para aplicar a solução na superfície da água. Gire a placa de Petri suavemente para aumentar a área das estruturas monocristalinos. Distribua cuidadosamente a solução para cobrir 50% da interface ar-água com uma monocamada hexagonal fechada.
Proteja o fio de cobre dos eletrodos de fosfito de índio do tipo P fotoeletroquímicos condicionados com parafilme. Grave-os cuidadosamente em um slide de microscópio e coloque os eletrodos sob a máscara flutuante de esfera de poliestireno embalado. Evite que as amostras girem.
Depois disso, use uma pipeta para remover suavemente a água residual e esperar que ela seque. Isso faz com que a máscara seja posteriormente depositada na superfície do eletrodo. Em seguida, retire o eletrodo da placa de Petri e seque suavemente a superfície com nitrogênio.
Armazene o eletrodo sob nitrogênio em um desiccador. Para depositar fotoeletroquímica as nanopartículas de ródio, coloque o eletrodo em uma solução de eletrólito contendo cloreto de ródio, cloreto de sódio e isopropanol. Com um potencial de potencialização, aplique um potencial constante de 0,01 volts por cinco segundos sob iluminação simultânea com uma lâmpada de iodo de tungstênio.
Em seguida, enxágue a fotoeletrídrica com água ultrauso e seque-a sob um fluxo suave de nitrogênio. Para remover as esferas de poliestireno da superfície do eletrodo, coloque os eletrodos em um béquer com 10 mililitros de tolueno e mexa suavemente por 20 minutos. Posteriormente, enxágue o eletrodo com acetona e etanol por 20 segundos cada.
Para investigações de bolhas de gás, conecte duas câmeras a cada célula fotoeletrônica para registrar a evolução da bolha de gás através de espelhos ópticos e divisores de feixe. Monte a configuração fotoeletrônica e as câmeras em uma placa óptica e anexe-a a uma das placas do meio da cápsula. Use as placas restantes para parcelamento de equipamentos adicionais, como potencializadores e controles do obturador, fontes de luz e o computador de bordo.
Conecte uma fonte de bateria na placa inferior da cápsula para alimentar a configuração durante a queda livre. Escreva uma sequência de queda automatizada para que as etapas experimentais sejam controladas e realizadas em ambiente de microgravidade. Mantenha o experimento em queda livre, bem como a recuperação da cápsula de 45 minutos após a queda.
Para investigar a produção de hidrogênio assistida pela luz nas amostras, realize a voltametria cíclica e a cronoamperometria. Em experimentos de voltametria de ciclismo, configure as taxas de varredura para os dois potencializadores a 218 milvolts por segundo a 235 milvolts por segundo para resoluções ideais em medições de tensão fotocorrente. Use faixas de tensão de 0,25 volts a negativos de 0,3 volts contra o eletrodo de referência de cloreto de prata-prata.
Empregue o potencial inicial a 0,2 volts verus o eletrodo de referência de cloreto prata-prata e um potencial de acabamento em 0,2 volts versus eletrodo de referência de cloreto de prata-prata. Na medição cronoamperométrica, use a escala de tempo do ambiente de microgravidade gerada 9,3 segundos para registrar a fotocorrente produzida pela amostra. Aplique faixas potenciais de 0,3 volts negativos a 0,6 volts negativos versus eletrodo de referência de cloreto de prata-prata para comparar a fotocorrente produzida.
Faça três ciclos de varredura. Para comparar as medidas de tensão fotocorrer registradas, faça o segundo ciclo de varredura de cada experimento para análise. Depois de recuperar a cápsula do recipiente de desaceleração, remova o escudo de proteção da cápsula.
Remova as amostras do estotivo pneumático, enxágue-as com água ultrauso e seque-as sob fluxo de nitrogênio suave. Armazená-los sob atmosfera de nitrogênio até que investigações ópticas e espectroscópicas sejam realizadas. Modo de toque microscopia de força atômica da superfície de fosfito de índio tipo P antes da modificação, após a gravação em solução de bromo/metanol, e após o ciclismo eletroquímico em ácido clorídrico mostrar que o procedimento de gravura remove o óxido nativo restante na superfície.
O ciclismo eletroquímico em ácido clorídrico causa um aumento considerável no fator de preenchimento do desempenho celular acompanhado de uma mudança de banda plana do fosfato de índio tipo P de 0,56 volts para 0,69 volts. A monocamada de partículas de poliestireno depositada no substrato de fosfito de índio do tipo P e a superfície após a deposição do ródio e a remoção das partículas de poliestireno são mostradas através da topografia AFM. A aplicação da litografia da nanosfera da sombra resulta em uma estrutura de ródio periódico bidimensional nanodimensionada com uma matriz homogênea de furos na filme de ródio transparente metálico.
A imagem AFM de alta resolução ilustra a estrutura celular da unidade hexagonal com grãos reconhecíveis de ródio. O perfil de altura de três pontos na superfície do eletrodo mostra que a malha de ródio é distribuída de forma homogênea na superfície de fosfato de índio tipo P com uma altura de cerca de 10 nanômetros formando uma camada catalítica. As características de tensão fotocorrente e as medições cronoamperométricas de fotoeletrodos de fosfito de lósio de fosfito de lúdio de fosfato de lósfito de lúdio de fosfito de lúdio nanoestruturados em ambientes terrestres e de microgravidade não apresentam diferenças significativas.
O mais importante é que, antes de realmente fechar a cápsula de gota, remova parafusos e cabos soltos que não estejam apertados. Parafusos remanescentes podem destruir a configuração experimental e os instrumentos durante a queda livre. ródio, pode-se isso resultar em diferentes nanoestruturas eletrocatalíticas resultando em diferentes condições de eficiência.
Este é provavelmente o mesmo caso em ambientes de microgravidade. A demonstração da eficiente produção fotoeletrônica de hidrogênio em ambiente de microgravidade abre novos caminhos para a produção de oxigênio e combustíveis solares no espaço e poderia contribuir para a realização de viagens espaciais de longo prazo.
