Este protocolo nos permite realizar estudos in situ GISAXS da camada fotoativa de células solares orgânicas em nosso laboratório doméstico, o que de outra forma só seria possível no Uso in situ de dispersão de raios-X de pequeno ângulo, podemos estudar o desenvolvimento estrutural do estado intermixado doador-aceito em condições semelhantes às de revestimento em larga escala. O procedimento de revestimento de slot roll-to-roll será realizado fora da configuração GISAXS apenas como uma demonstração. Mais tarde, será para mostrar a experiência completa.
Para o revestimento de slot die, vento de 18 metros de folha de substrato PET em um rolo alimentador e desprender a extremidade livre do substrato para o rolo de enrolamento. Execute a folha de 0,2 metros para apertar o substrato e coloque a primeira placa quente da configuração roll-to-roll em 60 graus Celsius e a segunda placa quente a 80 graus Celsius para garantir que o filme seja seco quando ferido no rolo de enrolamento. Quando as placas quentes estabilizarem por cerca de 15 minutos, monte uma seringa de três mililitros carregada com 2,2 mililitros de tinta de revestimento roll-to-roll em uma bomba de seringa e conecte um tubo da seringa à cabeça de revestimento de slot die.
Ajuste o estágio de tradução horizontal para que a cabeça de revestimento esteja posicionada perto da extremidade da primeira placa quente e coloque o guia do menisco aproximadamente cinco milímetros acima do substrato, em seguida, ajuste a bomba de seringa a uma taxa de fluxo de 0,08 milímetros por minuto e um diâmetro de seringa de 12,7 milímetros. Para controlar a espessura da camada ativa, ajuste a taxa de fluxo e a velocidade do substrato móvel de acordo com a fórmula em que w é a largura do filme e linha é a densidade dos materiais na tinta. Quando os parâmetros da bomba tiverem sido definidos, dispense manualmente a tinta da seringa e através da mangueira, parando um centímetro antes que a tinta atinja a cabeça do revestimento.
Quando o guia do menisco estiver cinco milímetros acima do substrato, inicie a bomba de seringa. Quando uma gota tiver molhado toda a largura do guia do menisco, abaixe imediatamente a cabeça do revestimento para molhar o substrato com a tinta e levante o guia do menisco para a posição de revestimento dois milímetros acima do substrato, em seguida, inicie o motor que enrola o substrato e comece a revestir com a tinta. Para parar o revestimento, pare a bomba e o substrato em movimento e levante a cabeça de revestimento aproximadamente 20 milímetros acima do substrato.
Para realizar um experimento GISAXS, aperte o mini revestador roll-to-roll ao goniômetro e monte o goniômetro com o revestimento roll-to-roll no banco óptico na posição da amostra. Aperte os três cabos do motor e o estágio goniômetro para o banco e posicione o tubo de voo o mais próximo possível do mini rolamento para rolo possível. Alinhe a amostra com o revestimento e cubra 10 centímetros da tinta na amostra e, em seguida, enrole o filme no feixe.
Para alinhar a amostra paralela ao feixe, escaneie a intensidade somada do feixe direto em função da posição vertical da amostra e do ângulo de incidência e use a fórmula para calcular o feixe refletido no detector para permitir que a amostra seja alinhada a um ângulo de incidência de 0,2 graus. Para otimizar a intensidade no feixe refletido, escaneie a altura da posição da amostra utilizando um ângulo de incidência de 0,2 graus. Instale a parada do feixe pouco antes do detector para estender a vida útil do detector e use uma parada circular de feixe para o feixe direto.
Coloque uma sucção pontual para remover todos os gases dos solventes evaporadores. Monte uma seringa de três mililitros carregada com 2,2 mililitros de tinta na bomba de seringa. Coloque a cabeça de revestimento a 120 milímetros do feixe de raios-X ao longo da direção móvel da folha para garantir um tempo de secagem de 12 segundos.
Quando a cabeça de revestimento estiver no lugar, posicione o guia do menisco cinco milímetros acima do substrato e inicie a bomba de seringa. Quando toda a largura do guia do menisco estiver molhada, abaixe imediatamente a cabeça do revestimento para molhar o substrato com tinta antes de elevar o guia do menisco para a posição de revestimento dois milímetros acima do substrato. Quando o guia estiver no lugar, inicie o motor que enrola o substrato para começar a revestir a tinta.
Use uma câmera para monitorar a qualidade do filme revestido, procurando efeitos de desmutar o filme no substrato e menisco desalinhamentos. Com base no encaixe, pode-se deduzir que o modelo Teubner-Strey descreve com sucesso os dados para o P3HTEH-IDTBR e o P3HT O-IDTBR para 12 e 3 segundos de secagem. Nestas tabelas, podem ser observadas as escalas de comprimento características baseadas no modelo Teubner-Strey e seus erros correspondentes.
Para todos os quatro ajustes, o tamanho do domínio e o comprimento de correlação para o vetor de dispersão mais alto estão próximos do mesmo valor. Para as grandes estruturas, há uma clara tendência para que as estruturas se tornem maiores à medida que secam. Notavelmente, o comprimento da correlação é mais pronunciado após 3 segundos de secagem do que após 12 segundos de secagem para o P3HTO-IDTBR enquanto para P3HTEH-IDTBR, o comprimento da correlação é mais pronunciado após 12 segundos de secagem do que após 3 segundos de secagem.
Para as grandes estruturas, há uma clara tendência para que as estruturas se tornem maiores à medida que secam. Com este experimento, mostramos que o processo de secagem do EH e O-IDTBR difere na nanoescala. Este protocolo pode ser usado para estudar os novos aceitadores e identificar os parâmetros de revestimento que podem nos ajudar a melhorar a eficiência de combustão de energia de nossas células solares flexíveis.
A dispersão de raios-X no situ pode se tornar uma ferramenta indispensável para otimizar processos industriais desde o semicondutor até as indústrias biomédicas.
