Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Здесь мы описываем протокол синтеза низковалентных металлоорганических каркасов (LVMOF) из низковалентных металлов и многотопных фосфиновых линкеров в безвоздушных условиях. Полученные материалы имеют потенциальное применение в качестве гетерогенных катализаторов, имитирующих низковалентные гомогенные катализаторы на основе металлов.

Аннотация

Металлоорганические каркасы (MOF) являются предметом интенсивных исследований из-за их потенциального применения в хранении и разделении газа, биомедицине, энергетике и катализе. В последнее время были исследованы низковалентные MOF (LVMOF) на предмет их потенциального использования в качестве гетерогенных катализаторов, а многотопные фосфиновые линкеры, как было показано, являются полезным строительным блоком для образования LVMOF. Однако синтез LVMOF с использованием фосфиновых линкеров требует условий, отличных от тех, которые используются в большинстве синтетической литературы MOF, включая исключение воздуха и воды и использование нетрадиционных модуляторов и растворителей, что несколько затрудняет доступ к этим материалам. Эта работа служит общим учебным пособием по синтезу LVMOF с фосфиновыми линкерами, включая информацию о следующем: 1) разумный выбор металлического прекурсора, модулятора и растворителя; 2) экспериментальные методики, безвоздушные методики и необходимое оборудование; 3) надлежащее хранение и обращение с полученными LVMOF; и 4) полезные методы определения характеристик этих материалов. Цель этого отчета состоит в том, чтобы снизить барьер для этой новой области исследований MOF и способствовать продвижению к новым каталитическим материалам.

Введение

Металлоорганические каркасы, или MOF, представляют собой класс кристаллических пористых материалов1. MOF построены из ионов металлов или узлов кластера ионов металлов, часто называемых вторичными строительными единицами (SBU), и многотопных органических линкеров для получения двух- и трехмерных сетевых структур2. За последние три десятилетия MOF были широко изучены из-за их потенциального использованияв хранении и разделениигаза 4, биомедицине5 и катализе6. Подавляющее большинство зарегистрированных MOF состоят из металлически....

протокол

1. Настройка линии Schlenk

  1. Убедитесь, что все краны закрыты, затем прикрепите холодную ловушку к линии Шленка с помощью уплотнительного кольца (размер 229 использовался в нашей установке, хотя размер может варьироваться в зависимости от конкретной используемой линии Шленка) и зажима.
  2. Включите вакуумный насос (газобалласт закрыт), а затем откройте краны линии Шленка так, чтобы весь аппарат был открыт для вакуума.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Не открывайте краны для шлангов или любых других кранов, открытых для воздуха; Аппарат должен представлять собой замкнутую систему, находящуюся в динамическом вакууме.
  3. Подождите не менее 5 минут, по....

Результаты

Успешный синтез Sn1-Pd дает ярко-желтое кристаллическое твердое вещество. Продукты Pd(0) MOF, использующие аналогичные тетратопические фосфиновые линкеры, также имеют желтый цвет. Наиболее эффективным способом определить, была ли реакция успешной, является сбор паттерна PXRD и оценк?.......

Обсуждение

В протоколе есть несколько важных шагов, которые необходимо выполнить, чтобы получить желаемый продукт LVMOF на основе фосфина с достаточной кристалличностью. Во-первых, металлический предшественник и смесь модулятора (в данном случае тетракис(трифенилфосфин)палладий(0) и трифенилфосфи?.......

Раскрытие информации

Авторам раскрывать нечего.

Благодарности

Эта работа была поддержана грантом Национального научного фонда, Отдел химии, под номером CHE-2153240.

....

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
2800 Ultrasonic Cleaner, 3/4 Gallon, 40 kHzBransonCPX2800HUsed for sonicating
Argon, Ultra High PurityMathesonG1901101Used as inert gas source
D8 ADVANCE Powder X-Ray DiffractometerBrukerUsed to collect PXRD patterns
Dewar FlaskChemglass Life SciencesCG159303Dewar used for liquid nitrogen
Flask, High Vacuum Valve, Capacity (mL) 10, Valve Size 0-4 mmSynthware GlassF490010Reaction vessel referred to as "10 mL flask"
Grade 2 Qualitative Filter Paper, Standard, 42.5 mm circleWhatman1002-042Used for product isolation
Methylene Chloride (HPLC)Fisher ScientificMFCD00000881Dried and deoxygenated prior to use
Sn1 (tetratopic phosphine linker)Prepared according to literature procedure (ref. 15)
SuperNuova+ Stirring HotplateThermo Fisher ScientificSP88850190Used to heat oil bath
Tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0), 99% (99.9+%-Pd)Strem Chemicals46-2150Commercial Pd(0) source
Toluene (HPLC)Fisher ScientificMFCD00008512Dried and deoxygenated prior to use
Triphenylphosphine, ≥95.0% (GC)Sigma-Aldrich93092Used as a modulator
Weighing PaperFisher Scientific09-898-12BUsed for solid addition

Ссылки

  1. Zhou, H. -. C., Long, J. R., Yaghi, O. M. Introduction to metal-organic frameworks. Chemical Reviews. 112 (2), 673674 (2012).
  2. Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keefe, M., Yaghi, O. M. The chemistry and applications of metal-organic frameworks.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

195

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Исследования

Образование

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены