Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.
Здесь мы описываем протокол синтеза низковалентных металлоорганических каркасов (LVMOF) из низковалентных металлов и многотопных фосфиновых линкеров в безвоздушных условиях. Полученные материалы имеют потенциальное применение в качестве гетерогенных катализаторов, имитирующих низковалентные гомогенные катализаторы на основе металлов.
Металлоорганические каркасы (MOF) являются предметом интенсивных исследований из-за их потенциального применения в хранении и разделении газа, биомедицине, энергетике и катализе. В последнее время были исследованы низковалентные MOF (LVMOF) на предмет их потенциального использования в качестве гетерогенных катализаторов, а многотопные фосфиновые линкеры, как было показано, являются полезным строительным блоком для образования LVMOF. Однако синтез LVMOF с использованием фосфиновых линкеров требует условий, отличных от тех, которые используются в большинстве синтетической литературы MOF, включая исключение воздуха и воды и использование нетрадиционных модуляторов и растворителей, что несколько затрудняет доступ к этим материалам. Эта работа служит общим учебным пособием по синтезу LVMOF с фосфиновыми линкерами, включая информацию о следующем: 1) разумный выбор металлического прекурсора, модулятора и растворителя; 2) экспериментальные методики, безвоздушные методики и необходимое оборудование; 3) надлежащее хранение и обращение с полученными LVMOF; и 4) полезные методы определения характеристик этих материалов. Цель этого отчета состоит в том, чтобы снизить барьер для этой новой области исследований MOF и способствовать продвижению к новым каталитическим материалам.
Металлоорганические каркасы, или MOF, представляют собой класс кристаллических пористых материалов1. MOF построены из ионов металлов или узлов кластера ионов металлов, часто называемых вторичными строительными единицами (SBU), и многотопных органических линкеров для получения двух- и трехмерных сетевых структур2. За последние три десятилетия MOF были широко изучены из-за их потенциального использованияв хранении и разделениигаза 4, биомедицине5 и катализе6. Подавляющее большинство зарегистрированных MOF состоят из металлически....
1. Настройка линии Schlenk
Успешный синтез Sn1-Pd дает ярко-желтое кристаллическое твердое вещество. Продукты Pd(0) MOF, использующие аналогичные тетратопические фосфиновые линкеры, также имеют желтый цвет. Наиболее эффективным способом определить, была ли реакция успешной, является сбор паттерна PXRD и оценк?.......
В протоколе есть несколько важных шагов, которые необходимо выполнить, чтобы получить желаемый продукт LVMOF на основе фосфина с достаточной кристалличностью. Во-первых, металлический предшественник и смесь модулятора (в данном случае тетракис(трифенилфосфин)палладий(0) и трифенилфосфи?.......
Авторам раскрывать нечего.
Эта работа была поддержана грантом Национального научного фонда, Отдел химии, под номером CHE-2153240.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
2800 Ultrasonic Cleaner, 3/4 Gallon, 40 kHz | Branson | CPX2800H | Used for sonicating |
Argon, Ultra High Purity | Matheson | G1901101 | Used as inert gas source |
D8 ADVANCE Powder X-Ray Diffractometer | Bruker | Used to collect PXRD patterns | |
Dewar Flask | Chemglass Life Sciences | CG159303 | Dewar used for liquid nitrogen |
Flask, High Vacuum Valve, Capacity (mL) 10, Valve Size 0-4 mm | Synthware Glass | F490010 | Reaction vessel referred to as "10 mL flask" |
Grade 2 Qualitative Filter Paper, Standard, 42.5 mm circle | Whatman | 1002-042 | Used for product isolation |
Methylene Chloride (HPLC) | Fisher Scientific | MFCD00000881 | Dried and deoxygenated prior to use |
Sn1 (tetratopic phosphine linker) | Prepared according to literature procedure (ref. 15) | ||
SuperNuova+ Stirring Hotplate | Thermo Fisher Scientific | SP88850190 | Used to heat oil bath |
Tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0), 99% (99.9+%-Pd) | Strem Chemicals | 46-2150 | Commercial Pd(0) source |
Toluene (HPLC) | Fisher Scientific | MFCD00008512 | Dried and deoxygenated prior to use |
Triphenylphosphine, ≥95.0% (GC) | Sigma-Aldrich | 93092 | Used as a modulator |
Weighing Paper | Fisher Scientific | 09-898-12B | Used for solid addition |
Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи
Запросить разрешениеСмотреть дополнительные статьи
This article has been published
Video Coming Soon
Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены