Yakın zamana kadar, belirli testlerin öncesinde ve sonrasında malzemeleri analiz ettik. Bununla birlikte, malzemenin yüksek sıcaklıklarda agresif ortamlarda yapısal ve kimyasal değişikliklere nasıl maruz kaldıklarına dair ayrıntılı bilgi edinmeye ihtiyaç vardır. in situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu, CCGR, tarama iletim elektromikroskopisi bunun için özel olarak geliştirilmiştir.
Katalizörler, yapısal malzemeler, karbon nanotüpler vb. Ayrıca, reaksiyonlar mikronlardan atomik ölçek seviyesine kadar herhangi bir yerde farklı uzunluk ölçeklerinde incelenebilir. Bu çok önemlidir, çünkü daha düşük büyütmelerde genel sistem davranışı hakkında çok şey öğrenebilir ve kinetik bilgileri ayıklayabiliriz.
Atomik ölçek seviyesindeyken, yüzeyde meydana gelen reaksiyon mekanizmaları ve kinetiklerin yanı sıra bölgeye özgü arayüzler hakkında bilgi edinebiliriz. Bu gerçekten dikkat çekici, atmosferik basınçta atomik çözünürlük görüntüleri elde etmek için, ve gerçekten herhangi bir deneysel teknikle yapılamaz. Bu protokol, in situ elektromikroskop kullanılarak in situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu nasıl gerçekleştirildiğini vurgulamaktadır.
Ayrıca numune hazırlamayı ve farklı malzemeler için zorluklarını vurgulamaktadır. Kolloidal bir çözeltiden damla dökümü ile doğrudan toz birikimi. Toz parçacıkları çok büyükse tozu ezin.
Az miktarda toz ve iki mililitre çözücü karıştırın. Miktar deneylerle belirlenir. Kolloidal süspansiyon oluşturmak için beş dakika boyunca sonicate çözümü.
E çipi E-çip tutma fikstürüne yerleştirin. Bir mikro pipet kullanarak süspansiyonu doğrudan E-çipin üzerine bırakın. Stereo mikroskop atarken altın kontağı emici bir kağıt noktasıyla temizleyin.
Bir maske aracılığıyla doğrudan toz birikimi. E-çip tutma fikstürüne yeni bir temiz E-çip yerleştirin. Kullanın ve maskelayın ve doğrudan fikstür içindeki E-çipe yerleştirin.
Fikstür içinde yeni bir temiz E-çip ve bir maskeyi birbirine kenetlemek için üst plakayı kullanın. Maske aracılığıyla yeni temiz E-çipin silikon nitrür zarı üzerine doğrudan bir spatula kullanarak az miktarda toz biriktirin. Parçacıkları E-çipe kadar sallamak için fikstürü hafifçe titreştirin.
Bu sonication ünitesi ve kuru beher fikstür yerleştirme ile yapılabilir. Fazla tozu silkeleyin, sistemi dağıtın ve tozun E-çipe yerleştirilmesini inceleyin. Elektron ışını buharlaşması, iyon veya magnetron sputtering ile biriktirme yöntemleri.
Silikon nitrür membran ve silikon nitrür mikro gözenekli TEM pencereli bir ara parça çipi kullanarak bir desen maskesi oluşturun. Silikon nitrür mikro gözenekli TEM penceresine, üreticinin tavsiyesine uyarak 50'ye 250 mikron açıklığın üzerine yüzüstü takmak için siyanokrelat tutkal kullanın. Ardından, E-çipler için gerektiği kadar desen maskesi hazırlamak için prosedürü tekrarlayın.
E-çip fikstürüne yeni bir temiz E-çip yerleştirin. Desen maskesini E çipinin üzerine yerleştirin. Üst plakayı örtün ve kelepçeleyin.
Elektron ışını buharlaştırma, iyon sputtering veya magnetron sputtering biriktirme tekniği kullanın. Sistemi dağıtın ve E çipi biriken malzemeyle inceleyin. Odaklanmış iyon ışını veya FIB frezeleme.
FIB kullanarak bir TEM lamella hazırlayın. TEM lamelini E-çipe yerleştirin. Numuneyi E-çipe takarak silikon nitrür zarı zarar vermediklerden emin olun.
CCGR-TEM tutucusunun hazırlanması. İstediğiniz kalibrasyon dosyasını indirin. E-çipin direncini kontrol et.
CCGR üreticisi tarafından sağlanan belirli bir E-çip kalibrasyonu için direnç aralığında olduğundan emin olmak için silikon karbür ısıtıcının direncini ölçün. Tutucunun üstünden kelepçeyi çıkarın. CCGR-TEM tutucunun ucunu emici kağıt noktaları veya basınçlı hava kullanarak temizleyin ve O halka bahçelerinde enkaz kalmadığından emin olun.
Ara parça çipini CCGR-TEM tutucusuna yerleştirin. E-çipi, ısıtıcı kontakları tutucudaki esnek kablo ile elektrik kontaklarına uygun bağlantılar yaparak yerleştirin. Ardından set vidalarını tork ederek.
CCGR üreticisi tarafından sağlanan belirli bir E-çip kalibrasyonu için direnç aralığında olduğundan emin olmak için CCGR-TEM tutucuyu monte ettikten sonra silikon karbür ısıtıcının direncini tekrar ölçün. Deneysel kurulumun hazırlanması. Tutucu bağlı olsun ya daması olmadan gece boyunca sistemi pişirin ve pompalayın.
Tutucuyu yükleyin ve boruyu bağlayın. Deney için, sistemi inert gazla pompalayın ve temizleyin. Örneğin, 100 Torr'dan 0,5 Torr'a iki kez.
Son pompayı önceden biçimlendir ve 100 Torr'dan 0.001 Torr'a kadar temizle. Artık gaz analizörü. Pompalama ve temizleme işlemi sırasında, filamenti ısıtmak için RGA sistemini açın.
Bir RGA'yı bir gövde üzerinde yerinde kapalı hücre gazı reaktör sistemi ile entegre etmek, gaz bileşimini reaksiyonlar sırasında malzemelerin dinamik yüzey evrimi ile ilişkilendirmek için kritik ölçümler sağlar. Sürekli gaz izleme, katalizörler ve yapısal malzemeler üzerinde karışık gazlarla veya alternatif gazlar ve basınçlarla reaksiyonlar gerçekleştirmek ve özellikle gaz karışımına su buharı dahil edildiğinde gereklidir. Temizleme gazını VDS'ye takın ve kol düğmesini egzoza çevirin, ardından park konumuna dönün.
VDS'ye üç kez inert gaz akarak veya daha fazla sıvı bulunmayana kadar basınç basın. Düğmeyi park konumuna getirin ve VDS'yi manifolda takın. Pozisyonu doldurmak için düğmeyi çevirin ve ardından gaz hattını temizlemeyi kaldırın.
Gaz kontrol yazılımında buhar basıncını 18,7 Torr olarak ayarlayın. VDS'yi vakuma pompalayın, bu da 0,1 Torr'dur. VDS'yi şırınnak ve boru ile 2 milimetre olan suyla doldurun.
Daha yüksek saflık buharı gerekiyorsa, ek temizleme adımları gerektiğini unutmayın. Reaksiyona giriyoruz. Tüm gazların manifolda bağlı olduğundan emin olun.
Adlandırma altındaki atmosfer yazılımını kullanarak, reaksiyon için doğru gazları ayarlayın ve satır dosyasını kaydedin. E-çip kurulumu altında, E-çip için doğru kalibrasyon dosyasını seçin ve kalibrasyonu çalıştırın. Pompa ve tasfiye altında deneysel kurulumun hazırlanmasına bakın.
Gaz kontrolü altında gaz bileşimini seçin. Sıcaklık altında, ısıtma oranını ve hedef sıcaklığı seçin. Deneye başlayın.
Gaz akmaya başlayın. Görüntülemeye başlayın. Gaz bileşimini kaydedin.
Temsili sonuçlar. Yerinde CCGR-STEM sonuçları örneği. Parlak alan STEM görüntüleri, su buharı maruz kaldığında titanyum desteği üzerindeki platin nano parçacığın bu yüzey evriminin bir örneğini göstermektedir.
Platin partiküldeki yapısal değişiklikler, gaz bileşimini izlerken küçük şekil değişiklikleriyle ilişkili yapının yeniden düzenlendiğini gösterir. Deneyi bitirin. Sıcaklığı kapatın.
Gaz akışını durdurun. Oturumu sonlandır. özet. Örneğin CCGR-STEM, etanollerin N-bütan'a ve jet yakıtına veya CO2 hidrojenerasyonuna katalitik hızlı piroliz tek adımlı dönüşümü gibi bir dizi katalitik dönüşüm işlemi için önemli olan yüksek dayanıklılığa sahip yeni nesil katalizörlerin hızlandırılmış gelişimi için faydalıdır.
Ayrıca CCGR-STEM, agresif ortamlarda yapısal malzemelerin yüksek sıcaklık oksidasyon davranışını araştırmak, örneğin gaz türbini motor ortamlarına veya yeni nesil fisyon veya füzyon reaktörlerine benzer malzemelerin davranışını taklit etmek için kullanılabilir.
