核磁共振 (NMR)

1.编制的核磁共振起始原料

1. 添加开始到一个干净的核磁共振管材料的 ~ 10 毫克。
2. 溶解在 ~0.7 毫升氘化溶剂 （扑热息痛₃给出的例子） 的起始原料。一个好的光谱的溶剂适合身高 4.5-5 厘米。
3. 仔细帽核磁共振管和在帽上写的示例名称。
4. 摇动样品轻轻地确保所有材料都溶化了。小心避免溶剂和帽，这可能导致可能污染的样品之间的接触。
5. 核磁共振管小心地插入微调框。微调按钮将旋转一次插入，确保整个样本经验产生匀强磁场的磁铁。以去除指纹和污垢的清洁核磁共振管和微调框 2-丙醇和实验室组织的外。
6. 旋流器的采样深度的地方评估以确保如，可能破坏光谱仪，核磁共振管底不插入太远到核磁共振探头。不同探头有不同样品深度和用户应该知道的特定深度测量。
7. 将标本放在核磁共振谱仪。瓦里安 400 MHz 光谱仪，配有自动进样器，在这里用。
8. 完成后的核磁共振测量，过程的光谱和分配中的谱峰。

2.3 M 氢氧化钠的查尔酮合成制备

1. 60 毫克 NaOH 添加 50 毫升容量瓶中。
2. 一半的烧瓶中加入去离子的水溶解氢氧化钠。通过添加更多的水，直到达到马克稀溶液进一步。
3. 将 10 毫升乙醇添加到配备了磁力搅拌酒吧的 50 mL 圆底烧瓶。
4. 此后，添加 680.5 毫克 4-甲氧基苯甲醛和 5 mL NaOH 溶液制备步骤 2.1 到相同的烧瓶中。
5. 4-甲基苯乙酮 671 毫克随后向解决方案中添加搅拌和盖瓶，室温搅拌。
6. 通过监视进度的反应¹H NMR 在 30 分钟间隔 （参见第 3 步） 直到充分消费的起始原料。
7. 添加 5 毫升的水，当反应已达到完成 (~ 3 h)。筛选结果沉淀清洗，它与 20 毫升乙醇/水 1:2。让沉淀自然晾干。
8. 计算得到的产品产量。准备按照步骤 1.2.2.7 核磁共振样品。检查与¹H NMR 的纯度。如果不是纯，纯化通过乙醇重结晶产品。
9. 将反应混合物约 3 滴添加到使用巴斯德吸管核磁共振管和冲洗用氘代溶剂吸管。
10. 重复步骤 1.2-1.8。

3.简要解释的核磁共振谱

1. 过程与一个合适的方案 （例子 MestReNova） 谱。
2. 关联到该谱的变化，在表 1中不同的山峰。化学位移的给出暗示什么类型的质子中存在的环境。
3. 集成峰提供对应于每个峰的氢原子的数目。集成的所有山峰赋予总质子的相对数目。
4. 评价质子峰，表明不同数量的近邻的分裂。
5. 测量 J 耦合看到质子如何连接到彼此。