JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Abstract

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Introduction

تلبد شرارة البلازما (SPS) هو أسلوب في التطبيق الذي من الضغط أحادي المحور عالية ويؤدي التيار المباشر نابض إلى التكثيف السريع من مسحوق المواثيق 1. يؤدي هذا الأسلوب أيضا إلى تشكيل الناجح لهياكل المركب من مواد مختلفة، بما في ذلك نيتريد السيليكون / كربيد السيليكون، الزركونيوم بوريد / كربيد السيليكون، أو كربيد السيليكون، مع عدم وجود مساعدات تلبد الإضافية المطلوبة 2، 3، 4، 5. تركيب هذه الهياكل المركبة التي كتبها التقليدية الساخنة الملحة قد تطعن في الماضي. في حين تطبيق الضغط أحادي المحور عالية ومعدل التسخين السريع عبر تقنية SPS يعزز توطيد المساحيق والمواد المركبة، وهذه الظاهرة تسبب هذا التكثيف تعزيز نوقشت في الأدب 2، 3،الطبقة = "XREF"> 6 و 7. هناك أيضا موجود سوى معلومات محدودة بشأن تأثير المجالات الكهربائية على تشكيل الحدود الحبوب وما ينتج عنه من هياكل ذرية من النوى الحدود الحبوب 8 و 9. هذه الهياكل الأساسية التي تحدد الخصائص الفنية للمواد متكلس الصحة والصحة النباتية، بما في ذلك انهيار الكهربائية من المكثفات عالية الجهد والقوة الميكانيكية والمتانة أكاسيد السيراميك 10. ولذلك، فهم بنية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة الصحة والصحة النباتية، مثل التيار تطبيقها، من الضروري للتلاعب من الخصائص الفيزيائية الشاملة للمادة. أسلوب واحد لتوضيح منهجية الآليات الفيزيائية الأساسية التي تقوم عليها الصحة والصحة النباتية هو تشكيل هياكل الحدود الحبوب محددة، أي bicrystals. يتم إنشاء bicrystal عن طريق التلاعب اثنين من البلورات، والتي هي ثم diffuسيون المستعبدين مع misorientation محددة زوايا 11. يوفر هذا الأسلوب بطريقة مسيطر عليها للتحقيق في الهياكل الأساسية الحدود الحبوب الأساسية بوصفها وظيفة من المعلمات معالجة، وتركيز إشابة، وفصل الشوائب 12 و 13 و 14.

نشر الترابط يعتمد على أربعة معايير: درجة الحرارة والوقت والضغط وجو الترابط 15. التقليدية الرابطة نشر تيتانات السترونتيوم (SrTiO 3، STO) bicrystals عادة يحدث عند ضغط أقل من 1 ميجا باسكال، ضمن درجات حرارة تتراوح بين 1،400-1،500 درجة مئوية، وجداول زمنية تتراوح ما بين 3 إلى 20 ساعة 13 و 14 و 16 و 17. في هذه الدراسة، ويتحقق الترابط في جهاز الصحة والصحة النباتية في أقل من ذلك بكثير موازين الحرارة والوقت في جomparison للطرق التقليدية. بالنسبة للمواد الكريستالات، وانخفاض درجة الحرارة والجداول الزمنية عن طريق الصحة والصحة النباتية يحد بشكل كبير نمو الحبوب، وبالتالي توفير تحكم فائدة من خصائص المواد عن طريق التلاعب المجهرية لها.

جهاز الصحة والصحة النباتية، لعينة 5 × 5 مم 2، يمارس ضغط الحد الأدنى من 140 ميجا باسكال. في نطاق درجات الحرارة نشر الروابط التقليدية، هوت آخرون. تقرير كسر فوري من STO عندما يتجاوز الضغط الترابط 10 ميجا باسكال (18). ومع ذلك، STO يسلك سلوك درجة حرارة اللدونة التابعة، مما يشير إلى الضغط الترابط يمكن أن يتجاوز 10 ميجا باسكال عند درجة حرارة معينة. فوق 1200 درجة مئوية، وأقل من 700 درجة مئوية، STO يسلك بعض ليونة، والذي يؤكد أكثر من 120 ميجا باسكال يمكن تطبيقها دون كسر فوري من العينة. ضمن نطاق درجة حرارة متوسطة من 700-1،200 درجة مئوية، STO هو هش والخبرات كسر فوري في الصورةتريس أكبر من 10 ميجا باسكال. في 800 درجة مئوية، STO ديه التشوه البسيط قبل كسر في ضغوط أقل من 200 ميجا باسكال 19، 20، 21. وبالتالي، ودرجات الحرارة الرابطة لتشكيل STO bicrystal عبر جهاز الصحة والصحة النباتية يجب أن يتم اختيارها وفقا لسلوك اللدونة للمادة.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1. إعداد عينة من واحدة كريستال سترونتيوم ملح التيتان

ملاحظة: يتم توفير STO الكريستال واحد مع (100) سطح مصقول لمرآة النهاية.

  1. شهد قسم STO إلى 5X5 مم 2 قطعة باستخدام سلك الماس.
  2. بالموجات فوق الصوتية عينات نظيفة في 50-60 هرتز على التوالي في الحمامات من الأسيتون، الأيزوبروبانول، والميثانول لمدة خمس عشرة دقيقة لكل منهما.
  3. إزالة STO من حمام الميثانول إلى المكان على الفور على لوحة الساخنة التي عقدت في درجة حرارة 200 درجة مئوية. تسخين العينة بعد التنظيف يمنع تشكيل اكتشاف التبخر من الكحول.
  4. مكان عينات لفي حمض الهيدروفلوريك مخزنة عشر دقائق (الرقم الهيدروجيني = 4)، 6: حل 1 من فلوريد الأمونيوم وحمض الهيدروفلوريك 49٪. 22 هذا الحل يحفر في STO، وتشكيل أغلبية (100) تيو 2 إنهاء السطح. إذا كان الجانب المسطح بصريا من الكريستال واحد لديه مظهر قوس قزح، وكانت العينة على محفورا ويجب نأن تستخدم بعد التمديد.
  5. بعد في حل منمش عشر دقائق ثم يشطف العينات في الماء (DI) منزوع الأيونات وثم في الأيزوبروبانول. الجافة باستخدام الهواء تنظيف المنزل.

2. Bicrystal تشكيل عبر سبارك البلازما التكلس جهاز

ملاحظة: للحصول على 5X5 مم 2 استخدام الكريستال 30 مم الجرافيت يموت. إذا كان يموت بقطر أصغر من 30 ملم يستخدم، وbicrystal كسور كارثي خلال الترابط. الأمثل حجم يموت وكذلك الضغط من قبل جهاز SPS المبذولة يعتمد إلى حد كبير على حجم البلورات.

  1. ضع دائرة 30 مم ورقة الجرافيت على المكبس الجرافيت التي يبلغ قطرها 30 ملم. يمنع رقة الجرافيت STO من الرابطة إلى المكبس الجرافيت أثناء التجربة.
  2. كومة اثنين 5X5 بلورات مم 2 STO واحدة مع الأسطح المسطحة بصريا على وضعها التي تواجه الداخل لتشكيل الحدود bicrystal. توسيط كومة على رأس ورقة الجرافيت والغطاس.
  3. تدوير أعلى صرخة واحدةستال حول <100> محور إلى زاوية misorientation المختار. و<100> هو محور عمودي على سطح مستو بصريا من الكريستال.
  4. حرك يموت الجرافيت على المكبس والبلورات. ضع الثانية 30 مم دائرة ورقة الجرافيت ثم 30 مم الغطاس على بلورات STO مكدسة.
  5. كومة من الغطاسون جنبا إلى جنب ويموت على الفواصل الجرافيت في جهاز الصحة والصحة النباتية (الشكل 1).
  6. تطبيق قوة ذو محورين من 3 كيلو نيوتن لتقليل مقاومة اتصال باستخدام أزرار التحكم ض محور. في كافة مراحل التجربة، يجب على المستخدم الحفاظ على القوة في 3 كيلو نيوتن عن طريق أزرار التحكم ض محور.
  7. إدراج ك نوع الحرارية إلى يموت الجرافيت في حفرة صغيرة، كما هو موضح في الشكل 1. تمتد الحرارية من خلال يموت على عينة.
  8. ضبط ضغط الغرفة من جهاز الصحة والصحة النباتية ل~ 10 با باستخدام أزرار فراغ دفع.
  9. حدد درجة حرارة السندات، والوقت، والتدفئة معدلات عبر أداة برنامج التعاون برنامج ntrol (الجدول 1). لدرجة الحرارة الترابط والوقت، واستخدام معدل تسخين 70-80 ° C / دقيقة ومعدل التبريد من 50 درجة مئوية / دقيقة.
  10. تعيين 12 ق على، 2 ثانية قبالة نبض العاصمة باستخدام أداة زر تلبد. ويطبق التحيز نابض من ~ 4 V والتيار المباشر من ~ 550 ألف تدريجيا إلى عينة بمجرد وضع برنامج لتشغيل.
  11. اضغط على زر البدء على الجهاز.
  12. إزالة عينة عندما ينتهي البرنامج. بعد تشكيل bicrystal، ستظهر عينة الرمادي والأسود نظرا للبيئة والحد من جهاز الصحة والصحة النباتية.
  13. استخدام فرن درجة حرارة عالية عند درجة حرارة 1200 درجة مئوية لمدة 140 ساعة، وتطبيق أي ضغط خلال هذا الإجراء، ليصلب وإعادة أكسدة العينة في الهواء. وقد تم اختيار المعلمات الصلب وفقا لعمل سابق قام به هوت وآخرون. التي bicrystals شكلت في فراغ عالية (13). بعد الصلب، وعينة تكشف لون من البيض ويتأكسد.

"jove_title"> 3. عينة إعداد Bicrystal لشعاع الالكترون التصوير

  1. رأى المقطع العرضي bicrystal مع سلك الماس إلى مم 5X1 2 أقسام.
  2. عينات المقطع العرضي البولندية مع فيلم الماس اللف. وانخفض حجم حصى على الفيلم الماس اللف تدريجيا من 9 ميكرون إلى 0.1 ميكرون. التغيير إلى أصغر حجم حصى مرة واحدة الخدوش موحدة عبر السطح. استخدام عكس اتجاه عقارب الساعة الصوانى الحركة لمدة 9 ميكرون إلى 6 ميكرون اللف الفيلم. استخدام عكس اتجاه عقارب الساعة الصوانى الحركة مع رئيس عينة تتأرجح لمدة 6 ميكرون إلى 0.1 ميكرون اللف الفيلم.
  3. عينات المقطع العرضي البولندية مع السيليكا الغروية لمدة دقيقتين باستخدام قطعة قماش حصيرة. باستمرار صب السيليكا الغروية على حصيرة مع حركة عقارب الساعة الصوانى ورئيس عينة متذبذب.
  4. خمسة عشر ثواني قبل إزالة عينة، والتوقف عن صب السيليكا الغروية وسكب الماء DI على الصوانى. صب الماء DI لمدة خمس عشرة ثانية، وإزالة عينة، وشطف العينة فورا في الماء DI لمدة 1 دقيقة. إذا لم يتبع هذا الإجراء، فإن السيليكا الغروية السندات سطح العينة وتحجب الحدود الحبوب خلال المجهر الإلكتروني الماسح (SEM).
  5. بمجرد مصقول العينة إلى سطح أملس بصريا والعينات نظيفة بالموجات فوق الصوتية على التوالي في الحمامات من الأسيتون، الأيزوبروبانول، والميثانول لمدة خمس عشرة دقيقة لكل منهما.
  6. إزالة STO من حمام الميثانول إلى المكان على الفور على لوحة الساخنة التي عقدت في درجة حرارة 200 درجة مئوية. تسخين العينة بعد التنظيف يمنع تشكيل اكتشاف التبخر من الكحول.
  7. جبل عينة مصقول السطح حتى على كعب العينة باستخدام الجرافيت الغروية.
  8. تفل معطف عينة السطح مع 2-3 نانومتر من الكربون. استخدام المعلمات التالية لالمغطى الكربون: قرار نبض 0.2 نانومتر / النبض، معدل خطوة الحالي من 0.2 A / نبض، نبض الحالية من 40 ألف وطول نبض 2 ثانية، والبقول أقصاها 50.

4. تنظيف النحاس الشبكة الاكذوبه

= "jove_content"> ملاحظة: التنظيف غير السليم للشبكة الاكذوبه يمكن أن يؤدي إلى تلوث الكربون من الصفيحة في تيم.

  1. وضع النحاس الاكذوبه الشبكة في حمام الأيزوبروبانول الأسيتون ثم لمدة 1 ساعة لكل منهما.
  2. البلازما النحاس نظيفة شبكة الاكذوبه لمدة 10 دقيقة.

5. إعداد نقل المجهر الإلكتروني (تيم) الرقيقة عبر المركزة ايون الشعاع (فيبوناتشي) جهاز

ملاحظة: جميع المعلمات المستخدمة في إعداد الاكذوبه يتم كتابتها أو اختيار من القائمة المنسدلة في البرنامج جهاز الاكذوبه.

  1. ضع عينة STO والنحاس الاكذوبه الشبكة في جهاز الاكذوبه. المرحلة هي في 7 ملم.
  2. العثور على المنطقة من اهتمام على طول واجهة بين البلورات واحد اثنين، أي الحدود الحبوب.
  3. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد أداة الزخرفة مستطيل مع خاصية تطبيق سطح-سي DEP. إدراج C-DEP لحقن الغاز. إيداع 15 × 2 × 2 ميكرون 3 طبقة واقية من جأربون باستخدام شعاع الالكترون في الجهد من 5.0 كيلو فولت، تيار من 13.0 غ، وزاوية الميل من 0 درجة. التراجع C-إقلاع.
  4. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد أداة الزخرفة مستطيل مع خاصية تطبيق W-إقلاع. إدراج W-DEP لحقن الغاز. إيداع 15 × 2 × 2 ميكرون 3 طبقة واقية من التنغستن باستخدام شعاع أيون في الجهد 30.0 كيلو فولت، تيار من 0.3 غ، وزاوية الميل 52 درجة. التراجع W-إقلاع.
  5. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد الصليب القسم أداة الزخرفة منتظم مع خاصية تطبيق سي. استخدام 22 × 25 × 15 ميكرون 3 لتشكيل القاع و22 × 27 × 15 ميكرون (3) لنموذج القمة في الجهد 30.0 كيلو فولت، تيار من 30.0 غ، وزاوية الميل 52 درجة عن طريق شعاع أيون. فإن نمط إنشاء مطحنة خندق على جانبي طبقة واقية.
  6. حدد مربع الحوار الزخرفة. في مراقبة الزخرفة، حدد النظيفةعبور القسم أداة الزخرفة مع خاصية تطبيق سي. استخدام 22 × 3 × 60 ميكرون (3) لنموذج القمة والقاع في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ من خلال شعاع أيون. زاوية الميل هي 53.5 درجة لتشكيل القاع و50،5 درجة لنموذج القمة. نمط ينظف سطح الصفيحة trenched من نمط بالستائر التي تنتج من قسم العادية للالزخرفة عبر.
  7. قطع J-نمط في العينة باستخدام أداة الزخرفة مستطيل مع خاصية تطبيق سي. استخدام 2 ميكرون لعرض في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ من خلال شعاع أيون.
  8. اختر سهل مربع الحوار مصعد. إدراج micromanipulator لموقف الحديقة. خفض micromanipulator وإرفاق العينة إلى الشبكة النحاسية الاكذوبه عبر لحام التنغستن باستخدام عملية بالتفصيل في 5.4.
  9. باستخدام الخطوات بالتفصيل في 5.7، μcut يو-النمط، والاستمرار من الأصلي J-النمط، في العينة باستخدام شعاع أيون في الجهد30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ.
  10. رفع الصفيحة عبر micromanipulator فوق عينة كبيرة الحجم.
  11. تدوير micromanipulator 180 درجة، وبالتالي فإن الحدود الحبوب لم تعد موازية لشعاع أيون، ولكن عمودي على شعاع أيون.
  12. حام التنغستن الصفيحة إلى الشبكة النحاسية الاكذوبه باستخدام الخطوات بالتفصيل في 5.4 مع شعاع ايون في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 0.3 غ.
  13. قطع micromanipulator من الصفيحة باستخدام الخطوات بالتفصيل في 5.7 مع شعاع ايون في الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار من 1.0 غ.
  14. كرر الخطوات بالتفصيل في 5.3. إيداع طبقة 15 × 2 × 4 ميكرون 3 اقية من الكربون باستخدام شعاع الالكترون في الجهد من 5.0 كيلو فولت، تيار من 13.0 غ، وزاوية الميل من 0 درجة.
  15. كرر الخطوات بالتفصيل في 5.4. إيداع 15 × 2 × 8 ميكرون 3 طبقة واقية من التنغستن باستخدام شعاع أيون في الجهد 30.0 كيلو فولت، تيار من 0.3 غ، وزاوية الميل 52 درجة.
  16. معشعاع أيون، رقيقة العينة إلى ما يقرب من 200 نانومتر باستخدام الجهد 30.0 كيلو فولت وتيار تناقص بشكل منهجي من 0.5 غ، 0.3 غ، و 0.1 غ. في هذه المرحلة، ويستخدم لتنظيف المقطع العرضي نمط وإمالة العينة إلى زاوية من 52 ±± 1.5 درجة.
  17. مع شعاع أيون، رقيقة العينة إلى الإلكترون الشفافية باستخدام الجهد من 5.0 كيلو فولت وتيار 77.0 السلطة الفلسطينية. في هذه المرحلة، يتم استخدام نمط المستطيل بزاوية ميل 52 ± 3 درجات.
  18. إزالة الضرر غير متبلور تكبدها من الاكذوبه عن طريق تنظيف العينة على الجهد 500 فولت وتيار 150 أمبير.
  19. عينة تيم مكان في تيم حامل وإدراج في نقل مجهر المسح الإلكتروني (STEM). حدد "التقاط"، عينة صورة الحبوب الحدود.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

النتائج

كانت درجة الحرارة الترابط، والوقت، وزاوية misorientation كل المتغيرة لتحديد المعايير المثلى اللازمة لتحقيق أقصى قدر ممكن جزء اجهة المستعبدين من bicrystal STO (الجدول 1). اعتبر واجهة "الرهينة" عندما كان الحدود الحبوب غير مرئية خلال SEM التصوير (ا...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

وقد تم اختيار درجة الحرارة الترابط من 1200 درجة مئوية إلى تحقيق أقصى قدر من نشر مثل التغييرات الطفيفة في درجة الحرارة يمكن أن تؤثر بشكل كبير على حركية جميع آليات نشر الترابط. وعند درجة حرارة 1200 درجة مئوية هي خارج هش-الدكتايل نطاق درجة حرارة التحول من STO. ومع ذلك، خضعت عين...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

We have nothing to disclose.

Acknowledgements

LH بامتنان الدعم المالي من قبل مؤسسة العلوم العليا زمالة القومي الأمريكي للبحوث تحت المنحة رقم 1148897. الكترون توصيف المجهر ومعالجة الصحة والصحة النباتية في جامعة كاليفورنيا في ديفيس كان مدعوما ماليا من قبل جائزة جامعة كاليفورنيا مختبر رسوم (# 12 LR-238313). وأيد العمل في الجزيئية مسبك من قبل مكتب العلوم ومكتب للعلوم الأساسية للطاقة، من وزارة الطاقة في الولايات المتحدة بموجب العقد رقم DE-AC02-05CH11231.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Strontium titanate single crystal (100)MTI CorporationSTOa101005S1-JP
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1JT Baker MBI 1178-03
Scanning electron microscope (SEM)FEIModel: 430 NanoSEM
SPS apparatus Sumitomo Coal Mining CoModel: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus
High Temperature FurnaceThermolyneModel: 41600
Ultrasonic CleanerBransonicModel: 221
Mechanical polisherAllied High Tech Products15-2100-TEM
Diamond lapping film3M660XV1 μm to 9 μm Grit Size
Diamond lapping film3M661X0.5 μm to 0.1 μm Grit Size
Colloidal silicaAllied High Tech Products180-200000.05 μm Grit Size
Sputter coaterQuorumTechModel: Q150RES
Focused ion beam (FIB) instrument FEIModel: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument 
Nanomill TEM specimen preparation systemFischione InstrumentsModel: 1040
Transmission electron microscope (TEM) JEOLModel: JEM2500 SE 
Scanning transmission electron microscope (STEM)FEIModel: TEAM 0.5 

References

  1. Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
  2. Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).
  3. Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering. Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).
  4. Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts. Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).
  5. Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method. J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).
  6. Dupeux, M. Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique. J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).
  7. Castro, R., van Benthem, K. Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes. 35, Springer Science & Business Media. (2012).
  8. Byeon, S. C., Hong, K. S. Electric field assisted bonding of ceramics. Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).
  9. Wang, J., Conrad, H. Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia. J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).
  10. Fujimoto, M., Kingery, W. D. Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties. J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).
  11. Mitsuma, T., et al. Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3. Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).
  12. Ikuhara, Y. Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics. J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).
  13. Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate. Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).
  14. Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal. J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).
  15. Hill, A., Wallach, E. R. Modelling Solid State Diffusion Bonding. Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).
  16. Sato, Y., et al. Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals. Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).
  17. Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary. J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).
  18. Hutt, S. Doctoral Thesis. , University of Stuttgart. (2002).
  19. Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate. J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).
  20. Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate. Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).
  21. Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure. Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).
  22. Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate. Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).
  23. Rhodes, W. H., Kingery, W. D. Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3. J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).
  24. Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO3 Bicrystals. Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).
  25. Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3. Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).
  26. Hughes, L. A., van Benthem, K. Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques. Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

120 bicrystal

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved