JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

يوضح هذا البروتوكول طريقة لخشونة الكهروكيميائية من أقطاب البلاتين رقيقة الفيلم دون حل تفضيلي في حدود الحبوب. التقنيات الكهروكيميائية من الجهدية الدورية ومقاومة الطيفية ثبت أن تميز هذه السطوح الأقطاب الكهربائية.

Abstract

يوضح هذا البروتوكول طريقة لخشونة الكهروكيميائية من أقطاب البلاتين رقيقة الفيلم دون حل تفضيلي في حدود الحبوب من المعدن. باستخدام هذه الطريقة، تم الحصول على الكراك الحرة، رقيقة فيلم سطح macroelectrode مع ما يصل إلى 40 مرة زيادة في منطقة السطح النشط. الخشونة من السهل القيام به في مختبر التوصيف الكهروكيميائي القياسية وincudes تطبيق نبضات الجهد تليها تطبيق الموسعة من الجهد الاختزالي في محلول حمض البيركلور. ويشمل البروتوكول إعداد كل من الجزيئات (1.2 مم) وسطح الأقطاب الكهربائية الاسطوانية الاسطوانية الاسطوانية المصغرة (20 ميكرو متر) وخشونة سطح القطب الكهربائي وتوصيف آثار الخشونة السطحية على سطح القطب المنطقة السطحية النشطة. ويشمل هذا الوصف الكهروكيميائي التحليل الفولتي الدوري ومنظار مقاومة ويتجلى لكل من الأقطاب الكهربائية والكهربائية الدقيقة. الخشونة يزيد من القطب المنطقة السطحية النشطة، ويقلل من مقاومة القطب الكهربائي، ويزيد من حدود حقن تهمة البلاتين لتلك من أقطاب نيتريد التيتانيوم من نفس الهندسة ويحسن ركائز التصاق الأفلام الإلكتروكيميائية .

Introduction

قبل ما يقرب من خمسة عقود، أول ملاحظة من السطح تعزيز الطيف رامان (SERS) وقعت على الفضة الخشنة كيميائيا1. الخشونة الكهروكيميائية من رقائق معدنية لا تزال جذابة اليوم بسبب بساطتها على طرق الخشونة الأخرى2،3 وفائدتها في العديد من التطبيقات مثل تحسين أجهزة الاستشعار aptamer4، وتحسين العصبية تحقيقات5، وتحسين التصاق إلى ركائز معدنية6. توجد طرق التخذية الكهروكيميائية للعديد من المعادن السائبة1،5،7،8،9،10. حتى وقت قريب، ومع ذلك، لم يكن هناك أي تقرير عن تطبيق الخشونة الكهروكيميائية إلى رقيقة (مئات نانومتر سميكة) الأفلام المعدنية6، على الرغم من انتشار الأقطاب المعدنية رقيقة الفيلم microfabricated في عدد من المجالات.

أنشأت أساليب لخشونة البلاتين سميكة (PT) أقطاب5،8 delaminate رقيقة فيلم PT أقطاب6. من خلال تعديل وتيرة الإجراء الخشن والمنحل الكهربائي المستخدمة لخشونة، وأظهرت Ivanovskaya وآخرون. وركز هذا المنشور على استخدام هذا النهج الجديد لزيادة المساحة السطحية للتسجيل البلاتيني وأقطاب التحفيز على تحقيقات عصبية مجهرية. وقد أظهرت الأقطاب الخشنة لتحسين تسجيل والتحفيز الأداء وتحسين التصاق الأفلام الموجهة بالتحليل الكيميائي وتحسن حساسية الاستشعار الحيوي6. ولكن من المرجح أيضا أن يحسن هذا النهج تنظيف السطح من صفائف الأقطاب الكهربائية المصنعة microfabricat ويعزز قدرات أقطاب رقيقة الفيلم لتطبيقات الاستشعار الأخرى (مثل، aptasensors) كذلك.

ويرد في البروتوكول التالي وصف للنهج المتبع في الأقطاب الكهربائية الكلية الرقيقة (1.2 مم) وmicroelectrodes (20 ميكرو متر قطر) في البروتوكول التالي. ويشمل ذلك إعداد سطح القطب الكهربائي للخشونة وكيفية وصف خشونة القطب الكهربائي. وتقدم هذه الخطوات جنبا إلى جنب مع نصائح حول كيفية تحسين الإجراء الخشن لهندسة القطب الكهربائي الأخرى وأهم العوامل لضمان هو الخشونة القطب غير مدمرة.

Protocol

تحذير: يرجى الرجوع إلى جميع أوراق بيانات السلامة ذات الصلة (SDS) قبل الاستخدام. وعدة مواد كيميائية مستخدمة في هذا البروتوكول هي مواد سامة ومسببة للسرطان ومؤكسدة ومتفجرة عند استخدامها بتركيزات عالية. قد يكون للمواد النانوية مخاطر إضافية مقارنة بنظيرتها السائبة. يرجى استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند تنفيذ هذا البروتوكول بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان) ومعدات الحماية الشخصية (نظارات السلامة، والقفازات، ومعطف المختبر، والسراويل طول كامل، والأحذية مغلقة أصابع الأصابع).

1. تنظيف قطب (ق) حزب العمال قبل التوصيف الأولي والسطحية الخشونة

  1. تنظيف كيميائيا الأقطاب تحت الأوزون مع مختبر الأشعة فوق البنفسجية الأوزون نظافة في 80 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة.
  2. نقع جزء من التحقيق التي تحتوي على القطب (ق) في المذيب (على سبيل المثال، 30 دقيقة نقع في الأسيتون لmicroelectrodes أظهرت في هذا البروتوكول).
    ملاحظة: قد تكون الطرق الأخرى أكثر فعالية لإزالة المواد العضوية من الأقطاب الكهربائية اعتمادا على الإسكان الأقطاب الكهربائية والهندسة، ولكن هذا النقع المذيبات يعمل بشكل جيد للأقطاب الكهربائية في البروتوكول.
  3. تنظيف كيميائيا سطح جميع الأقطاب الكهربائية عن طريق ركوب الدراجات المحتملة المتكررة في محلول حمضي من حمض البيركلوريك. لا يحتاج محلول حمض البيركلوريك إلى التطهير لتغيير تركيز أي غازات موجودة.
    1. تحميل الإعدادات على القدرة على تطبيق المخططات الفولتية الدورية (السير الذاتية) على الأقطاب الكهربائية. المسح الضوئي من 0.22 V إلى 1.24 V مقابل Ag | AgCl (أو -0.665 V إلى 0.80 V مقابل القطب المرجعي لكبريتات الزئبق (MSE)، المرجع المستخدم في الخشونة) بمعدل مسح 200 مللي فولت/ثانية.
      ملاحظة: بغض النظر عن المواد المرجعية المستخدمة، يتم إعطاء كافة الإمكانات في هذه الورقة فيما يتعلق Ag | أغكل (مشبعة KCl) القطب المرجعي. الإزاحة المحتملة بين MSE (تحتوي على 1.0 M H2SO4)المستخدمة في هذه الدراسة وAg | AgCl (المشبعة مع KCl)هو 0. 44 V11
      1. في برنامج المختبر EC، ضمن علامة التبويب التجربة، اضغط على + علامة لإضافة تقنية الكهروكيميائية. في النافذة المنبثقة، ستظهر تقنيات الإدراج.
      2. انقر على التقنيات الكهروكيميائية. عندما يتوسع، انقر على تقنيات Voltamperometric. عندما يتوسع ذلك، انقر نقرا مزدوجا على دوري الفولتامي - CV. سوف يظهر سطر 1-CV في نافذة التجربة.
      3. في إطار التجربة، قم بتعبئة المعلمات التالية:
        Ei + 0 V vs Eoc
        dE/dt = 200 mV/s
        E1 = -0.665 V مقابل المرجع
        E2 = 0.8 V مقابل المرجع
        ن = 200
        قياس على مدى آخر 50٪ من مدة الخطوة
        سجل متوسط أكثر من N = 10 خطوات الجهد
        E Range = -2.5؛ 2.5 V
        Irange = السيارات
        عرض النطاق الترددي = 7
        نهاية المسح الضوئي Ef = 0 V مقابل EOC
    2. غمر طرف القطب الكهربائي للجهاز في 500 m perchloric حمض(HClO 4) الحل الذي يحتوي أيضا على قطب عداد سلك الأسلاك ومرجع MSE.
      ملاحظة: لتجنب التعديلات في العمليات الكهروكيميائية من التلوث بالأيونات الكلوريد، وهو قطب مرجعي خال من الكلوريد (على سبيل المثال، Ag غير تسرب| AgCl أو MSE،الخ.) يجب أن تستخدم لجميع الاختبارات التي أجريت داخل الشوارد الحمضية في هذا البروتوكول.
    3. قم بتوصيل قطب كهربائي واحد أو عدة أقطاب كهربائية قصيرة لجهاز متعدد الأقطاب معًا كأقطاب كهربائية عاملة.
    4. قم بتوصيل أقطاب العمل والعداد والمراجع بالكهرباء القوية.
    5. في برنامج EC-Lab، في نافذة التجربة، اضغط على الإعدادات المتقدمة على اليسار.
    6. ضمن إعدادات متقدمة، حدد تكوين القطب = CE إلى الأرض. قم بتوصيل قطب العمل والعداد والإشارة إلى يؤدي الصك كما هو موضح في الرسم التخطيطي للاتصال الكهربائي.
    7. اضغط على زر تشغيل (مثلث أخضر تحت إطار التجربة) لبدء التجربة.
    8. أداء دورات المحتملة المتكررة حتى تظهر بصريا الفولتيماغرامات تتداخل من دورة واحدة إلى أخرى. يحدث هذا عادة بعد 50-200 السير الذاتية.

2. التوصيف الكهروكيميائي لسطح القطب قبل الخشونة

  1. قم بأداء جميع الأوصاف الكهروكيميائية في تكوين الأقطاب الكهربائية الثلاثة المذكور أعلاه في الخطوات 1.3.2 - 1.3.4. يتم إعطاء جميع الإمكانات في الخطوات التالية فيما يتعلق Ag | القطب الإسنادي للأغكل استخدم سلك الـ Pt كأقطاب مضادة. استخدام Ag التقليدية | AgCl القطب لتوصيف أداء في الفوسفات العازلة المالحة (PBS)، ولكن استخدام Ag تسربت | AgCl أو MSE كمرجع لجميع الاختبارات التي أجريت في الحلول الحمضية.
    1. تحميل الإعدادات على القدرة على تطبيق السير الذاتية من -0.22 إلى 1.24 V مقابل Ag | AgCl (أو -0.665 V إلى 0.80 V مقابل MSE) بمعدل مسح 50 مللي فولت/ثانية.
      1. في برنامج المختبر EC، ضمن علامة التبويب التجربة، اضغط على + علامة لإضافة تقنية الكهروكيميائية. في النافذة المنبثقة، ستظهر تقنيات الإدراج.
      2. انقر على التقنيات الكهروكيميائية. عندما يتوسع، انقر على تقنيات Voltamperometric. عندما يتوسع ذلك، انقر نقرا مزدوجا على دوري الفولتامي - CV. سوف يظهر سطر 1-CV في نافذة التجربة.
      3. في إطار التجربة، قم بتعبئة المعلمات التالية:
        Ei + 0 V vs Eoc
        dE/dt = 50 mV/s
        E1 = -0.665 V مقابل المرجع
        E2 = 0.8 V مقابل المرجع
        ن = 10
        قياس على مدى آخر 50٪ من مدة الخطوة
        سجل متوسط أكثر من N = 10 خطوات الجهد |
        E Range = -2.5؛ 2.5 V
        Irange = السيارات
        عرض النطاق الترددي = 7
        نهاية المسح الضوئي Ef = 0 V مقابل EOC
        ملاحظة: الاختلافات الوحيدة بين هذا الإعداد والتي وصفت سابقا في الخطوة 1.3 هي استخدام deoxygenated 500 m HClO4 وضمان استخدام قطب واحد فقط كقطب العمل. في برنامج EC-Lab، في نافذة التجربة، اضغط على الإعدادات المتقدمة على اليسار.
      4. ضمن إعدادات متقدمة، حدد تكوين القطب = CE إلى الأرض. قم بتوصيل قطب العمل والعداد والإشارة إلى يؤدي الصك كما هو موضح في الرسم التخطيطي للاتصال الكهربائي.
      5. اضغط على زر تشغيل (مثلث أخضر تحت إطار التجربة) لبدء التجربة.
      6. أداء دورات المحتملة المتكررة حتى تظهر بصريا الفولتيماغرامات تتداخل من دورة واحدة إلى أخرى.
    2. حساب مساحة سطح القطب من قمم الامتزاز الهيدروجين من السير الذاتية (متداخلة) قابلة للتكرار للغاية باستخدام طريقة J. Rodríguez, et al.11.
      1. تحديد الشحنة المرتبطة بإمتزاز طبقة هيدروجين أحادية الطبقة (Q) على سطح القطب الكهربائي عن طريق دمج ذرتي السيرة الذاتية الكتونيتين بين الإمكانيات التي ينحرف فيها التيار الكاثودية عن طبقة مزدوجة الحالية (figure-protocol-6526) والهيدروجين يبدأ التطورfigure-protocol-6616( ) بعد طرح تهمة المرتبطةfigure-protocol-6706تهمة أحادية الطبقة ( ). معدل المسح الضوئي (( ( ( )أيضا آثار هذا الامتزاز. استخدام المعادلة أدناه لتحديد Q.
         figure-protocol-6903 
        ويمكن الاطلاع على التمثيل الرسومي للمنطقة المتكاملة في ج. رودريغيز وآخرون11.
      2. حساب مساحة سطح فعالة (A) من القطب الكهربائي عن طريق تقسيم Q على كثافة تهمة تشكيل طبقة الهيدروجين أحادية (ك). لسطح PT متعدد البلورات مسطحة ذريًا، ك = 208 ميكروسي/سم2.
        A = Q / ك
    3. إذا تم حل القمم الكاثودية اثنين من السيرة الذاتية PT سيئة، وتقدير مساحة سطح القطب من السعة طبقة مزدوجة في واجهة حل القطب. إن استخدام النهج الموصوف في الخطوة 2-1-1 عندما تكون قمم الهيدروجين غير مُحلة بشكل سيئ سيؤدي إلى نتائج غير دقيقة.
      1. قياس الأطياف المقاومة من قطب واحد تحت ظروف الدائرة المفتوحة في PBS (درجة الحموضة 7.0، 30 mS / سم الموصلية). قم بغمر طرف الأقطاب الكهربائية للجهاز في PBS الذي يحتوي أيضًا على قطب عداد سلك Pt ومرجع MSE. قم بتوصيل قطب كهربائي واحد في كل مرة كقطب يعمل. بعد ذلك، استخدم القدرة على تطبيق موجة علامة مقاومة مع سعة 10 mV على مدى تردد 1 هرتز - 100 كيلو هرتز.
        1. في برنامج المختبر EC، ضمن علامة التبويب التجربة، اضغط على + علامة لإضافة تقنية الكهروكيميائية. في النافذة المنبثقة، ستظهر تقنيات الإدراج.
        2. انقر على التقنيات الكهروكيميائية. عندما يتوسع، انقر على المعاوقة الطيفية. عندما يتوسع ذلك، انقر نقرا مزدوجا على Spectroscopy المقاومة الكهروكيميائية Potentio. 1-PEIS سوف تظهر خط في نافذة التجربة.
      2. في إطار التجربة، قم بتعبئة المعلمات التالية:
        Ei + 0 V vs Eoc
        فاي = 1 هرتز
        FF = 100 كيلو هرتز
        Nd = 6 نقاط في العقد
        في التباعد اللوغاريتمي
        V = 10 mV
        Pw = 0.1
        عدد النا = 3
        NC = 0
        E Range = -2.5؛ 2.5 V
        Irange = السيارات
        عرض النطاق الترددي = 7
      3. في برنامج EC-Lab، في نافذة التجربة، اضغط على الإعدادات المتقدمة على اليسار.
      4. ضمن إعدادات متقدمة، حدد تكوين القطب = CE إلى الأرض. قم بتوصيل قطب العمل والعداد والإشارة إلى يؤدي الصك كما هو موضح في الرسم التخطيطي للاتصال الكهربائي.
      5. اضغط على زر تشغيل (مثلث أخضر تحت إطار التجربة) لبدء التجربة.
    4. تحديد السعة الطبقة المزدوجة من أطياف مقاومة القطب الكهربائي (التي تم جمعها في الخطوة 2-1-4-1) عن طريق تركيب الأطياف بنموذج دائرة مكافئ باستخدام برنامج تحليل المعاوقة.
      ملاحظة: تحليل في نتائج تمثيلية وفي ايفانوفسكايا وآخرون. 6 تم تنفيذها مع أداة تركيب تحليل مقاومة Z صالح.
      1. في برنامج EC-Lab، انقر فوق تحميل ملف البيانات ضمن قائمة قائمة التجربة.
      2. حدد نوع مؤامرة مقاومة الناوقة في شريط القائمة العلوي.
      3. انقر فوق تحليل، ثم حدد التحليل الطيفي المعوق الكهروكيميائي، وانقر فوق Z Fit.
      4. عندما تظهر نافذة منبثقة لـ Z-Fit Bio-Logics، انقر على الزر تحرير
      5. حدد عرض الدائرة مع 2 عناصر واختيار R1 + Q1 من قائمة نماذج الدائرة المكافئة. انقر فوق موافق.
      6. قم بتوسيع قسم الملاءمة في النافذة المنبثقة وتأكد من أن الإعدادات عشوائية + Simplex، توقف عشوائياً عند 5000 تكرار، وتوقف عن الملاءمة على 5000 تكرار.
      7. اضغط على زر حساب ولاحظ الأطياف تناسب الأولية المضافة إلى مؤامرة. اضغط على تصغير ومراقبة تناسب الانتهاء.
      8. اضبط حدود الملاءمة (الدوائر الخضراء) لاستبعاد البيانات الصاخبة أو المشوهة من الملاءمة. ستظهر معلمات الملاءمة المقدرة ضمن قسم النتائج.
    5. تأكد من أن نموذج الدائرة المكافئ ة المحسوب يتناسب مع قطعة من النيكويست من البيانات التي تتضمن مقاومة أوميك (R) في سلسلة بزاوية مرحلة ثابتة (CPE).
      1. لاحظ قيمة السعة المزدوجة (Q) التي تشكل جزءًا من CPE في نموذج الدائرة المكافئ.
      2. تقدير التغير في مساحة السطح كنسبة Q تقاس قبل وبعد الخشونة منذ السعة طبقة مزدوجة (س) يزيد خطيا مع مساحة سطح ية12.

3. التخوّل الكهروكيميائي من القطب الكلي

ملاحظة: يتم دفع الخشونة الكهروكيميائية من خلال سلسلة من نبضات الأكسدة /الخفض التي تؤدي إلى نمو أكسيد وانحلال. في حالة الأنيون الممتز ضعيف (مثل HClO4), ويرافق هذا الانحلال من قبل البلورية PT إعادة ترسب بينما في حالة الامتصاص بقوة أنيون (مثل H2SO4)هذه العملية يؤدي إلى تفضيلية intergrain PT حل يخلق ميكروكرفيس في سطح القطب6. لذلك، استخدام عالية النقاء HClO4 بالكهرباء أمر ضروري لمنع ميكروكرفيس في سطح القطب.

  1. استخدام القدرة على استخدام الجهد البقول مع 2 مللي عرض نبض ة لالأقطاب الكهربائية. ويمكن القيام بهذا الإجراء إما مع أوفيتيوستات على قائمة المواد المصاحبة.
  2. برنامج المعلمات التالية في القدرة على الخشن 1.2 مم قطرها القرص بت ماكروالقطب.
    1. بدء بروتوكول الخشونة مع سلسلة من النبضات الأكسدة / الحد بين-0.15 V (V دقيقة) و 1.9 - 2.1 V (Vماكس)في 250 هرتز مع دورة واجب من 1:1 لمدة 10 - 300 ق. مدة تطبيق النبض يحدد مدى الخشونة، وكلما كان النبض يحدث أكثر خشونة. استخدم الشكل 1 A والمناقشة كدليل للمساعدة في تحديد المعلمات المحددة المطلوبة لتحقيق خشونة سطح معينة.
      1. افتح برنامج VersaStudio.
      2. قم بتوسيع قائمة التجربة وحدد جديد.
      3. في نافذة تحديد الإجراء المنبثقة التي تظهر، اختر نبضات محتملة سريعة وأدخل اسم الملف المطلوب عند المطالبة. سوف يظهر خط نبضات محتملة سريعة ثم تحت علامة التبويب إجراءات ليتم تنفيذها.
      4. قم بملء ما يلي تحت خصائص النبضات السريعة المحتملة/خصائصالنبض. أدخل عدد البقول = 2، المحتملة (V) 1 = -0.39 مقابل المرجع ل0.002 s، والمحتملة (V) 2 = 1.56 مقابل المرجع ل0.002 s.
      5. تحت خصائص المسح الضوئي، قم بملء: الوقت لكل نقطة = 1 s، عدد الدورات: 50000 (لمدة 200 s).
      6. ضمن خصائص الصك، أدخل النطاق الحالي = السيارات.
    2. برنامج القدرة على متابعة مباشرة سلسلة من البقول مع تطبيق مطول من احتمال انخفاض مستمر (-0.15 V (أو -0.59 V مقابل MSE) لمدة 180 ثانية) للحد تماما من أي أكاسيد المنتجة وتثبيت سطح القطب.
      1. في برنامج VersaStudio، اضغط على الزر + لإدراج خطوة جديدة.
      2. انقر نقرا مزدوجا على قياس الكرونوامب.
      3. أدخل المحتملة (V) = -0.59 والوقت لكل نقطة (ق) = 1، والمدة (ق) = 180.
    3. استخدم التمثيل المرئي للنموذج الموضح في الخطوات 3.2.1. و 3.2.2 (الشكل 2) للمساعدة في برمجة القدرة.
      ملاحظة: تختلف المعلمات المحددة لمختلف هندسيات الأقطاب الكهربائية ولكن استخدام المعلمات أعلاه كنقطة انطلاق ثم تتفاوت مدة V ونبضة هو الأسلوب الموصى به لتحسين المعلمات الخشونة للهندسة الهندسية الأخرى. استخدام عالية النقاء HClO4 الحل ضروري لهذه الخطوة.
  3. قم بغمر الأقطاب الكهربائية التي تحتوي على طرف الجهاز في 500 m M HClO4 الذي يحتوي أيضا على قطب عداد سلك الأسلاك والقطب المرجعي MSE. ثم قم بتوصيل قطب كهربائي فردي كقطب يعمل وتطبيق نموذج النبض لخشونة القطب الكهربائي.
  4. في VersaStudio، اضغط على زر تشغيل في القائمة لبدء الخشونة.

4. التخوّل الكهروكيميائي لإلكتروكت

  1. استخدم الأوتيوم التي يمكن أن تطبق نبضات الجهد مع 62.5 μs عرض نبض لroughen microelectrodes. وVMP-300 potentiostat على قائمة المواد ليست قادرة على تطبيق هذه النبضات القصيرة، في حين أن العكس سط4 القدرة على تطبيق النبضات السريعة المطلوبة لخشونة رقيقة فيلم microelectrodes.
  2. برنامج المعلمات التالية في في القدرة لخشونة 20 ميكروالقطب القرص بت قطرها 20 ميكروالقطب ملفقة تدفق مع المواد العازلة. يمكن تطبيق بروتوكول الخشونة على قطب كهربائي واحد أو عدة أقطاب كهربائية قصيرة معا (انظر شرح إضافي في الخطوة 4.3).
    1. بدء بروتوكول الخشونة مع سلسلة من النبضات الأكسدة / الحد بين-0.25 V (V دقيقة) و 1.2 - 1.4 V (Vكحدأقصى) في 4000 هرتز مع دورة واجب من 1:3 (أكسدة: عرض نبض ة الحد) لمدة 100 ق استخدام التوجيه في المناقشة للمساعدة في المناقشة للمساعدة في تحديد المعلمات المحددة المطلوبة لهندسة القطب الكهربائي الأخرى.
      1. افتح برنامج VersaStudio.
      2. قم بتوسيع قائمة التجربة وحدد جديد.
      3. في نافذة تحديد الإجراء المنبثقة التي تظهر، اختر نبضات محتملة سريعة وأدخل اسم الملف المطلوب عند المطالبة. سوف يظهر خط نبضات محتملة سريعة ثم تحت علامة التبويب إجراءات ليتم تنفيذها.
      4. ملء ما يلي تحت خصائص النبضات المحتملة السريعة / خصائص النبض، أدخل عدد البقول = 2، المحتملة (V) 1 = -0.49 مقابل المرجع ل0.0625 مللي ثانية، والمحتملة (V) 2 = 1.06 مقابل المرجع ل0.1875 مللي ثانية.
      5. تحت خصائص المسح الضوئي، قم بملء: الوقت لكل نقطة = 1 s، وعدد الدورات: 400,000 (لمدة 100 s).
      6. ضمن خصائص الصك، أدخل النطاق الحالي = السيارات.
    2. برنامج القدرة على متابعة مباشرة سلسلة من البقول مع إمكانية تخفيض لفترات طويلة (-0.20 V لمدة 180 ق) للحد تماما من أي أكاسيد المنتجة وتثبيت كيمياء سطح القطب.
      1. في برنامج VersaStudio، اضغط على الزر + لإدراج خطوة جديدة.
      2. انقر نقرا مزدوجا على قياس الكرونوامب.
      3. أدخل إمكانية (V) = -0.64 والوقت لكل نقطة (نقاط) = 1 والمدة (ق) = 180.
        ملاحظة: استخدام حل HClO4 عالي النقاء ضروري لهذه الخطوة.
  3. غمر القطب الذي يحتوي على طرف الجهاز في 500 m HClO4 الذي يحتوي أيضا على قطب عداد سلك الأسلاك ومرجع MSE. ثم قم بتوصيل قطب كهربائي فردي أو عدة أقطاب كهربائية قصيرة كقطب يعمل وتطبيق نموذج النبض. في وضع الخلايا القوية، يمكن أن تكون الأقطاب الكهربائية قصيرة عندما مقاومة تتبع داخل الجهاز صغيرة. في هذه الحالة، قطرة أوميك من خلال جهاز لا يكاد يذكر حتى جميع الأقطاب الكهربائية قصيرة سوف تواجه الإمكانات المطبقة.
  4. في VersaStudio، اضغط على زر التشغيل في القائمة في أعلى الشاشة لبدء الخشونة.
    ملاحظة: قد يتطلب التخشين من microelectrodes تعديل المعلمات النابض اعتمادا على الهندسة الكهربائي، تكوين المسالك البولية (على سبيل المثال، عمق بئر لقطب راحة في المواد العازلة). ابدأ بالمعلمات المدرجة هنا وقم بتعديل القيمةالقصوى V لبدء تحسين معلمات الخشونة لمختلف هندسة الأقطاب الكهربائية. ويرد في الجدول 1ملخص للمعلمات النبضية المختلفة لثلاث هندسيات مختلفة .

5. توصيف سطح القطب بعد الخشونة

  1. تحديد الزيادة في المساحة السطحية الفعالة من الأقطاب الكهربائية باستخدام الخطوات 2.1.1-2.1.5.
  2. تحديد الزيادة في المساحة السطحية الفعالة من الميكروالقطب باستخدام الخطوات 2.1.1-2.1.5.
  3. لاحظ التغيرات في ظهور القطب الكهربائي بعد الخشونة في المجهر البصري كفقدان لمعان المعادن (انظر النتائج التمثيلية) وفي المسح المجهري الإلكتروني (SEM)6 كانخفاض واضح في نعومة السطح.

النتائج

يظهر مخطط يظهر تطبيق الجهد لتخوى كل من الأقطاب الكهربائية وmicroelectrodes في الشكل 2. يمكن استخدام المجهر البصري لتصور الفرق في مظهر الكهربا (الشكل3)أو microelectrode (الشكل4). وبالإضافة إلى ذلك، يمكن أن تظهر بسهولة توصيف الكهروكيميائية ...

Discussion

ال [إلكتروميكميك] [رووينينغ] من [ثين-فيلم] [مكربولكت] و [ميكروبولكتّر] يمكن مع [إكستإكستيون-رلّينغ] ينبض. هذا النهج البسيط لا يتطلب العديد من العناصر الرئيسية لأقطاب رقيقة الفيلم غير مدمرة. وعلى عكس الرقائق، قد يؤدي الخشونة في الأفلام المعدنية الرقيقة إلى تدمير العينة إذا لم يتم اختيار المعل?...

Disclosures

ولا يعلن أصحاب البلاغ عن وجود مصالح مالية متنافسة.

Acknowledgements

يود المؤلفون أن يشكروا مركز الهندسة الحيوية في مختبر لورانس ليفرمور الوطني على الدعم الذي يقدمه أثناء إعداد هذه المخطوطة. البروفيسور لورين فرانك هو التكرم لتعاونه مع المجموعة التي مكنت تلفيق وتصميم رقيقة فيلم PT microarrays التي نوقشت في العمل المذكور أعلاه. وقد تم تنفيذ هذا العمل تحت رعاية وزارة الطاقة الأميركية من قبل مختبر لورانس ليفرمور الوطني بموجب العقد DE-AC52-07NA27344 وتم تمويله من قبل مختبر توجيه جائزة البحث والتطوير 16-ERD-035. LLNL IM الافراج عن LLNL-JRNL-762701.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher Scientific, Sigma Aldrich or similarn/aLaboratory grade
EC-Lab SoftwareBio-Logic Science Instrumentsn/aFor instrument control and data analysis
Leakless Silver/Silver Chloride ReferenceeDAQ Company, AustraliaET069-1Free from chloride anion contamination
(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)
Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit Koslow, Scientific Testing Instruments5100Aglass, 9mm version
Milipore DI waterMilliporeSigman/aCertified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) 
Perchloric acid, 99.9985%Sigma Aldrich311421High Purity
Phosphate-buffered salineTeknovaP400710mM PBS with 100mM NaCl, pH 7
or similar product from elsewhere
Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)BASiMW-1032Counter electrode
Pt macroelectrodesLawrence Livermore National Laboratoryn/a1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Pt microelectrode arraysLawrence Livermore National Laboratoryn/a20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Sulfuric acid, 99.999%Sigma Aldrich339741High Purity
UV & Ozone Dry StripperSamcoUV-1for cleaning electrodes
VersaSTAT 4 PotentiostatAMETEK, Inc.n/aGood time resolution for pulsing tests
VersaStudio SoftwareAMETEK, Inc.n/aFor instrument control
VMP-200 Potentiostat Bio-Logic Science Instrumentsn/aLow current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes

References

  1. Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
  2. Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).
  3. Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).
  4. Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
  5. Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
  6. Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
  7. Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
  8. Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
  9. Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
  10. Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
  11. Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
  12. Lvovich, V. F. . Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).
  13. Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
  14. Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

148

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved