JoVE Logo

Войдите в систему

Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Этот протокол демонстрирует метод электрохимического угнетания тонкопленочных платиновых электродов без преференциального растворения на границах зерна. Электрохимические методы циклической вольтамметрии и импеданной спектроскопии характеризуют эти поверхности электродов.

Аннотация

Этот протокол демонстрирует метод электрохимического угнетания тонкопленочных платиновых электродов без преференциального растворения на границах зерна металла. С помощью этого метода была получена безтрещинная, тонкопленовидная макроэлектродная поверхность с увеличением в 40 раз активной площади поверхности. Грубость легко сделать в стандартной лаборатории электрохимической характеристики и incudes применение импульсов напряжения с последующим длительным применением редуктивного напряжения в растворе перхлорной кислоты. Протокол включает в себя химическую и электрохимическую подготовку как макромасштаба (1,2 мм в диаметре), так и микромасштаба (диаметр ом) платинового диска, грубого поверхности электрода и характеризующего воздействие поверхности шероховатости на электрод активной поверхности области. Эта электрохимическая характеристика включает циклическую вольтамметрию и импеданную спектроскопию и демонстрируется как для макроэлектродов, так и для микроэлектродов. Грубое увеличение площади активной поверхности электрода, уменьшает электродный импедеданс, увеличивает пределы впрыска заряда платины к тем из титановых нитридных электродов той же геометрии и улучшает субстраты для прилипания электрохимически отложенных пленок .

Введение

Почти пять десятилетий назад первое наблюдение за улучшенной поверхностью Рамановой спектроскопии (SERS) произошло на электрохимически грубом серебре1. Электрохимическое герметизации металлической фольги по-прежнему привлекательна сегодня из-засвоей простоты по сравнению с другими методами грубого 2,3 и его полезность во многих приложениях, как улучшение датчиков aptamer4, улучшение нейронных зонды5, и улучшение примыкания к металлическим субстратам6. Электрохимические методы грубого погрузки существуют для многих объемных металлов1,5,7,8,9,10. До недавнего времени, однако, не было никакого доклада о применении электрохимических грубости к тонким (сотни нанометров толщиной) металлических пленок6, несмотря на распространенность микрофабрикаты тонкопленочных металлических электродов в ряде областей.

Установленные методы для грубой толстой платины (Pt) электроды5,8 деламинат тонкопленочных Pt электродов6. Модулируя частоту процедуры огрубки и электролита, используемого для грубого, Ивановская идр. продемонстрировали Пттонкое тонкопленочное грубое без делеманации. Эта публикация была сосредоточена на использовании этого нового подхода для увеличения площади поверхности платиновых электродов записи и стимуляции на микрофабриканных нейронных зондов. Грубые электроды были продемонстрированы для улучшения записи и стимуляции производительности и улучшения стегеля электрохимически отложенных пленок и улучшения чувствительности биосенсора6. Но этот подход также, вероятно, улучшает очистку поверхности микрофабрикаты электродных массивов и повышает возможности тонкопленочных электродов для других сенсорных приложений (например, aptasensors), а также.

Подход к грубой тонкопленочных макроэлектродов (1,2 мм в диаметре) и микроэлектродов (диаметр омн) описан в следующем протоколе. Это включает в себя подготовку поверхности электрода для грубости и как охарактеризовать шероховатости электрода. Эти шаги представлены вместе с советами о том, как оптимизировать процедуру грубого для других геометрий электродов и наиболее важных факторов для обеспечения электрода грубо неразрушительно.

протокол

ПРЕДУправление: Пожалуйста, проконсультируйтесь со всеми соответствующими листами данных безопасности (SDS) перед использованием. Некоторые из химических веществ, используемых в этом протоколе, являются остро токсичными, канцерогенными, окисляющим и взрывоопасными при использовании в высоких концентрациях. Наноматериалы могут иметь дополнительные опасности по сравнению с их оптовым аналогом. Пожалуйста, используйте все соответствующие методы безопасности при выполнении этого протокола, включая использование инженерных средств управления (дым капот) и средств индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки, лабораторное пальто, брюки с полной длиной, обувь с закрытыми ностами).

1. Очистка электрода Pt (ы) до первоначальной характеристики и пригеревов поверхности

  1. Химически очищать электроды под озоном лабораторным уф-озонным очистителем при 80 градусах По Цельсию в течение 10 мин.
  2. Замочите часть зонда, содержащего электрод (ы) в растворителе (например, 30 мин замочить в ацетоне для микроэлектродов продемонстрировано в этом протоколе).
    ПРИМЕЧАНИЕ: Другие методы могут быть более эффективными для удаления органики из электродов в зависимости от электрода жилья и геометрии, но этот растворитель замачивания хорошо работает для электродов в протоколе.
  3. Электрохимически очищает поверхность всех электродов, повторяющиеся потенциальные велосипедные в кислой растворе перхлорной кислоты. Раствор перхлорной кислоты не нуждается в очистке, чтобы изменить концентрацию любых присутствующих газов.
    1. Настройки нагрузки на potentiostat применять циклические вольтаммограммы (CVs) к электродам. Сканирование от 0.22 V до 1.24 V против Агз AgCl (или -0,665 V до 0,80 В против ртутного сульфата эталонный электрод (MSE), ссылка, используемая для гербы) со скоростью сканирования 200 мВ/с.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Независимо от используемого справочного материала, все потенциалы в настоящем документе даны в отношении Ag AgCl (насыщенный KCl) эталонным электродом. Потенциальное смещение между MSE (содержащий 1,0 М Н/2SO4),используемых в данном исследовании, и АГЗ AgCl (насыщенный KCl)составляет 0. 44 V11.
      1. В EC-Lab Software, под вкладкой Эксперимент, нажмите знак q, чтобы добавить электрохимическую технику. В всплывающем окне появятся методы вставки.
      2. Нажмите на электрохимические методы. Когда он расширяется, нажмите на Voltamperometric методы. Когда это расширяется, дважды нажмите на циклической вольтамметрии - CV. Линия 1-CV появится в окне эксперимента.
      3. В окне эксперимента заполните следующие параметры:
        Эй 0 V против Эок
        dE/dt 200 мВ/с
        E1 -0.665 V против Ref
        E2 0.8 V против Ref
        n 200
        Мера lt;I'gt; за последние 50% от продолжительности шага
        Запись lt;I'gt; в среднем более N и 10 шагов напряжения
        E Диапазон -2.5; 2.5 V
        Иранж - Авто
        Пропускная способность No 7
        Конец сканирования Эф 0 V против Eoc
    2. Погрузите электродную кончик устройства в 500 мМ перхлорной кислоты (HClO4) раствор, который также содержит счетчик счетчика Pt и ССЫЛКу MSE.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Во избежание изменений в электрохимических процессах от загрязнения ионом хлорида, безхлорисвого эталонного электрода (например, безпротектора АГЗ AgCl или MSE, и т.д.. . должны быть использованы для всех тестов, выполняемых внутри кислых электролитов в этом протоколе.
    3. Соедините один электрод или короткие несколько электродов мультиэлектродного устройства вместе, как рабочий электрод.
    4. Подключите рабочие, счетчики и эталонные электроды к потентиостату.
    5. В EC-Lab Software, в окне эксперимента, нажмите Расширенные настройки слева.
    6. В расширенных настройкахвыберите конфигурацию Электрода и CE наземлю. Подключите рабочий, счетчик и эталонный электрод к инструменту приводит, как показано на диаграмме соединения Электрода.
    7. Нажмите кнопку Run (зеленый треугольник под окном эксперимента), чтобы начать эксперимент.
    8. Выполняйте повторяющиеся потенциальные циклы до тех пор, пока voltammograms визуально не перекроют от одного цикла к другому. Это обычно происходит после 50-200 резюме.

2. Электрохимическая характеристика поверхности электрода перед гербуреной

  1. Выполните все электрохимические характеристики в 3-электрической конфигурации, описанной выше в шагах 1.3.2 - 1.3.4. Все потенциалы в следующих шагах даны в отношении Ag АгКлеэталоный электрод. Используйте проволоку Pt в качестве встречного электрода. Используйте обычный АГЗ Электрод AgCl для характеристики выполняется в фосфатбуферном солевой растворе (PBS), но используйте безпротектонный АГЗ AgCl или MSE в качестве эталона для всех тестов, выполненных в кислых растворах.
    1. Настройки нагрузки на потентиостат для применения резюме от -0,22 до 1,24 V против АГЗ AgCl (или -0,665 V до 0,80 V против MSE) при скорости сканирования 50 мВ/с. Погрузите электродную кончик устройства в стакан дезоксигенированного 500 мМ HClO4 (дезоксигенированный с газом N2 на 10 мин), который также содержит электрод для провода Pt и ссылку MSE.
      1. В EC-Lab Software, под вкладкой Эксперимент, нажмите знак q, чтобы добавить электрохимическую технику. В всплывающем окне появятся методы вставки.
      2. Нажмите на электрохимические методы. Когда он расширяется, нажмите на Voltamperometric методы. Когда это расширяется, дважды нажмите на циклической вольтамметрии - CV. Линия 1-CV появится в окне эксперимента.
      3. В окне эксперимента заполните следующие параметры:
        Эй 0 V против Эок
        dE/dt - 50 мВ/с
        E1 -0.665 V против Ref
        E2 0.8 V против Ref
        n No 10
        Мера lt;I'gt; за последние 50% от продолжительности шага
        Запись (lt;I)gt; в среднем более N и 10 шагов напряжения»
        E Диапазон -2.5; 2.5 V
        Иранж - Авто
        Пропускная способность No 7
        Конец сканирования Эф 0 V против Eoc
        ПРИМЕЧАНИЕ: Единственными различиями между этой установкой и описанным ранее в шаге 1.3 являются использование дезоксигенированных 500 мМ HClO4 и обеспечение того, чтобы только один электрод используется в качестве рабочего электрода. В EC-Lab Software, в окне эксперимента, нажмите Расширенные настройки слева.
      4. В расширенных настройкахвыберите конфигурацию Электрода и CE наземлю. Подключите рабочий, счетчик и эталонный электрод к инструменту приводит, как показано на диаграмме соединения Электрода.
      5. Нажмите кнопку Run (зеленый треугольник под окном эксперимента), чтобы начать эксперимент.
      6. Выполняйте повторяющиеся потенциальные циклы до тех пор, пока voltammograms визуально не перекроют от одного цикла к другому.
    2. Рассчитайте область поверхности электрода из пиков адсорбции водорода высоко воспроизводимых (перекрывающихся) резюме методом с помощью метода J. Родригес, и др.11.
      1. Определите заряд, связанный с адсорбцией монослой водорода (к поверхности электрода), интегрируя два катодных пика резюме между потенциалами,figure-protocol-7698где катодный ток отклоняется от тока двойного слоя ( ) и водорода эволюцияfigure-protocol-7837начинается () после вычитания заряда, связанного с монослойной зарядкой ().figure-protocol-7977 Скорость сканирования(q ) также влияет на это адсорбцию. Используйте уравнение ниже, чтобы определить.
         figure-protocol-8171 
        Графическое представление интегрированной области можно найти в J. Родригес, и др.11.
      2. Рассчитайте эффективную площадь поверхности (A) электрода, разделив q по плотности заряда образования монослой водорода (k). Для атомарно плоской поликристаллической поверхности Pt, k q 208 qC/cm2.
        А к / к
    3. Если два катодинических пика Pt CV плохо решены, оцените область поверхности электрода из двухслойной емки в интерфейсе электрод-решения. Использование подхода, описанного в шаге 2.1.1 при плохом решении водородных пиков, приведет к неточным результатам.
      1. Измерьте спектры импедеданции одного электрода в условиях открытого контура в PBS (pH 7.0, 30 мС/см проводимости). Погрузите электрод кончик устройства в PBS, который также содержит счетчик счетчика Pt и ссылку MSE. Соедините один электрод в то время, как рабочий электрод. Далее используйте потентиостат для нанесения волны знака импедеданса с амплитудой 10 мВт над частотным диапазоном 1 Гц - 100 кГц.
        1. В EC-Lab Software, под вкладкой Эксперимент, нажмите знак q, чтобы добавить электрохимическую технику. В всплывающем окне появятся методы вставки.
        2. Нажмите на электрохимические методы. Когда он расширяется, нажмите на Impedance Spectroscopy. Когда это расширяется, дважды нажмите на Potentio Электрохимический Impedance Спектроскопия. 1-PEIS линия появится в окне эксперимента.
      2. В окне эксперимента заполните следующие параметры:
        Эй 0 V против Эок
        fi 1 Гц
        ff 100 кГц
        Nd - 6 баллов за десятилетие
        В Логарифмических интервалах
        Ва 10 мВ
        Pw 0.1
        Na No 3
        nc No 0
        E Диапазон -2.5; 2.5 V
        Иранж - Авто
        Пропускная способность No 7
      3. В EC-Lab Software, в окне эксперимента, нажмите Расширенные настройки слева.
      4. В расширенных настройкахвыберите конфигурацию Электрода и CE наземлю. Подключите рабочий, счетчик и эталонный электрод к инструменту приводит, как показано на диаграмме соединения Электрода.
      5. Нажмите кнопку Run (зеленый треугольник под окном эксперимента), чтобы начать эксперимент.
    4. Определите двухслойную емость из спектра импеданса электрода (собранного в шаге 2.1.4.1) путем установки спектра с эквивалентной моделью цепи с использованием программного обеспечения для анализа импеданса.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Анализ репрезентативных результатов и в Ивановской и др. 6 было проведено с помощью инструмента установки анализа impedance - Fit.
      1. В программном обеспечении EC-Lab нажмите файл данных Load в меню списка экспериментов.
      2. Выберите тип сюжета Nyquist Impedance в верхнем баре меню.
      3. Нажмите Анализ, затем выберите Электрохимический Impedance спектроскопии, и нажмите кнопку "Фит.
      4. При попадении всплывающее окно bio-Logics щелкните кнопку «Оторит»
      5. Выберите схему дисплея с 2 элементами и выберите R1 No 1 из списка аналогичных моделей цепи. Нажмите OK.
      6. Расширьте раздел Fit всплывающее окно и убедитесь, что настройки рандомизированы и Simplex, остановить рандомизацию на 5000 итераций, и остановить подходят на 5000 итераций.
      7. Нажмите кнопку Рассчитать и наблюдать начальные припадки спектры добавил к сюжету. Нажмите Minimize и наблюдайте за завершенной посадкой.
      8. Отрегулируйте границы подгонки (зеленые круги), чтобы исключить шумные или искаженные данные из пригонки. Ориентировочные параметры подходят будут отображаться в разделе Результаты.
    5. Убедитесь, что вычисленная модель эквивалентной цепи соответствует сюжету Nyquist данных, который включает в себя охмическое сопротивление (R) в серии с постоянным углом фазы (CPE).
      1. Обратите внимание на значение конденсации двухслойного слоя(я), которое является частью CPE в аналогичной модели цепи.
      2. Оцените изменение площади поверхности как соотношение, измеренное до и после упаковования, так как двухслойная конденсация (я) увеличивается линейно при активной площади поверхности12.

3. Электрохимическое грубая макроэлектрода

ПРИМЕЧАНИЕ: Электрохимическое грубое ирование обусловлено серией импульсов окисления/сокращения, которые приводят к росту и растворению оксида. В случае слабо адсорбирования анион (например, HClO4),это растворение сопровождается Pt кристаллит репозиционирования в то время как в случае сильно адсорбирования анионов (например, H2SO4) этот процесс приводит к преференциальным межгрейнс Пт растворения, что создает микротрещины в поверхности электрода6. Поэтому использование электролита высокой чистоты HClO4 необходимо для предотвращения микротрещин в поверхности электрода.

  1. Используйте потентиостат, способный применять импульсы напряжения с шириной 2 мс пульса для грубого макроэлектрода. Эта процедура может быть сделано с любой potentiostat на список сопутствующих материалов.
  2. Программа следующих параметров в potentiostat для грубой 1,2 мм диаметром Pt диск макроэлектрод.
    1. Начните протокол окисления с серии импульсов окисления/сокращения между -0,15 V (Vмин)и 1,9 - 2,1 V (Vmax)при 250 Гц с циклом службы 1:1 для 10 - 300 с. Продолжительность применения импульса определяет степень грубости, чем дольше пульсирует, тем более грубое происходит. Используйте рисунок 1A и обсуждение в качестве руководства, чтобы помочь определить конкретные параметры, необходимые для достижения конкретной шероховатости поверхности.
      1. Откройте программу VersaStudio.
      2. Расширьте меню Эксперимента и выберите новое.
      3. В всплывающем окне Select Action выберите быстрые потенциальные импульсы и введите нужное имя файла при запросе. Быстрая линия потенциальных импульсов будет отображаться под вкладкой «Действия, которые будут выполняться».
      4. Заполните следующие свойства быстрых потенциальных импульсов / Импульссвойства. Введите Количество импульсов No 2, Потенциальный (V) 1 -0,39 против Ref для 0,002 с, и Потенциальный (V) 2 и 1,56 против Ref для 0,002 с.
      5. Под свойствамисканирования, заполнить: Время за точку 1 с, количество циклов: 50000 (для 200 s продолжительности).
      6. Под свойствами инструментавведите текущий диапазон - Авто.
    2. Программа potentiostat немедленно следовать серии импульсов с длительным применением постоянного потенциала сокращения (-0,15 V (или -0,59 V против MSE) для 180 с), чтобы полностью уменьшить любые оксиды, производимые и стабилизировать поверхность электрода.
      1. В программном обеспечении VersaStudio нажмите кнопку «К», чтобы вставить новый шаг.
      2. Дважды нажмите на Хроноамперометрия.
      3. Введите потенциал (V) - -0,59, Время за точку (ы) 1, и Продолжительность (ы) 180.
    3. Используйте визуальное представление парадигмы, описанной в шагах 3.2.1. и 3.2.2 (Рисунок 2) для оказания помощи в программировании потентиостата.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Конкретные параметры будут варьироваться для различных геометрий электродов, но с использованием параметров выше в качестве отправной точки, а затем различные Vмакс и продолжительность импульса является рекомендуемый метод для оптимизации параметров грубости для других геометрий. Использование решения HClO4 с высокой чистотой имеет важное значение для этого шага.
  3. Погрузите электрод, содержащий кончик устройства в 500 мМ HClO 4, который также содержит счетчик счетчика Pt и msE эталонный электрод. Затем соедините отдельный электрод в качестве работающего электрода и нанесите пульсирующую парадигму для грубой обработки электрода.
  4. В VersaStudio нажмите кнопку Run в меню, чтобы начать шероховатости.

4. Электрохимическое грубая микроэлектрода

  1. Используйте потентиостат, который может применять импульсы напряжения с шириной импульса 62,5 х с для грубых микроэлектродов. Потентиостат VMP-300 в списке материалов не способен применять эти короткие импульсы, в то время как потентиостат VersaSTAT 4 может применять быстрые импульсы, необходимые для грубого микроэлектрода тонкопленков.
  2. Программа следующих параметров в potentiostat для грубой 20 мкм диаметром Pt диск микроэлектрод изготовлены заподлицо с его изоляционным материалом. Протокол грубого подошва может быть применен к одному электроду или нескольким электродам, сжатым вместе (см. дополнительное объяснение в шаге 4.3).
    1. Начните протокол окисления с серии импульсов окисления/сокращения между -0.25 V (Vмин)и 1.2 - 1.4 V (Vmax) при 4000 Гц с циклом пошлины 1:3 (окисление: ширина пульса) для 100 s. Используйте руководство в обсуждении, чтобы помочь определить конкретные параметры, необходимые для других геометрий электродов.
      1. Откройте программу VersaStudio.
      2. Расширьте меню Эксперимента и выберите новое.
      3. В всплывающем окне Select Action выберите быстрые потенциальные импульсы и введите нужное имя файла при запросе. Быстрая линия потенциальных импульсов будет отображаться под вкладкой «Действия, которые будут выполняться».
      4. Заполните следующие свойства быстрых потенциальных импульсов / Импульсныесвойства, введите Количество импульсов No 2, Потенциальный (V) 1 -0,49 против Ref за 0,0625 мс, и потенциал (V) 2 1,06 против Ref для 0.1875 ms.
      5. Под свойствамисканирования, заполнить: Время за точку 1 с, и количество циклов: 400000 (для 100 s продолжительности).
      6. Под свойствами инструментавведите текущий диапазон - Авто.
    2. Программа potentiostat немедленно следовать серии импульсов с длительным потенциалом сокращения (-0.20 V для 180 s), чтобы полностью уменьшить любые оксиды производства и стабилизировать химию поверхности электрода.
      1. В программном обеспечении VersaStudio нажмите кнопку «К», чтобы вставить новый шаг.
      2. Дважды нажмите на Хроноамперометрия.
      3. Введите потенциал (V) - 0,64, Время за точку (ы) 1, и Продолжительность (ы) 180.
        ПРИМЕЧАНИЕ: Использование решения высокой чистоты HClO4 имеет важное значение для этого шага.
  3. Погрузите электрод, содержащий кончик устройства в 500 мМ HClO4, который также содержит счетчик счетчика Pt и ссылку MSE. Затем соедините отдельный электрод или несколько коротких электродов в качестве работающего электрода и нанесите пульсирующую парадигму. В потенциостатическом режиме электроды могут быть сжаты, когда сопротивление трассировки внутри устройства невелико. В этой ситуации, ohmic падение через устройство является незначительным, так что все короткие электроды будут испытывать прикладной потенциал.
  4. В VersaStudio нажмите кнопку Run в меню в верхней части экрана, чтобы начать грубость.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Грубое увеличение микроэлектродов может потребовать регулировки пульсирующих параметров в зависимости от геометрии электрода, состава Пт и топологии (например, глубина скважины для электрода, утопленного в изоляционном материале). Начните с параметров, перечисленных здесь, и измените значение V max, чтобы начать оптимизацию параметров грубого для различных геометрий электродов. Различные пульсирующие параметры для трех различных геометрий суммируются в таблице 1.

5. Характеристика поверхности электрода после героизации

  1. Определить увеличение эффективной площади поверхности макроэлектродов с помощью шагов 2.1.1-2.1.5.
  2. Определить увеличение эффективной площади поверхности микроэлектродов с помощью шагов 2.1.1-2.1.5.
  3. Наблюдать за изменениями в появлении электрода после грубой в оптической микроскопии как о потере металлической блеска (см. Результаты репрезентативной системы) и при сканировании электронной микроскопии (SEM)6 как очевидное снижение гладкости поверхности.

Результаты

Схема, показывающая применение напряжения для грубого как макроэлектродов, так и микроэлектродов, показана на рисунке 2. Оптическая микроскопия может быть использована для визуализации разницы во внешнем виде шероховатого макроэлектрода(?...

Обсуждение

Электрохимическое угнетание тонкопленочных макроэлектродов и микроэлектродов возможно при пульсации снижения окисления. Этот простой подход требует нескольких ключевых элементов для неразрушаюly грубой тонкопленочных электродов. В отличие от фольги, грубое обливание тонких металл?...

Раскрытие информации

Авторы не заявляют о каких-либо конкурирующих финансовых интересах.

Благодарности

Авторы хотели бы поблагодарить Центр биоинженерии Ливерморской национальной лаборатории имени Лоуренса за поддержку при подготовке этой рукописи. Профессор Лорен Франк любезно признал за его сотрудничество с группой, которые позволили изготовление и дизайн тонкопленочных Pt microarrays обсуждается в вышеупомянутой работе. Эта работа была выполнена под эгидой Министерства энергетики США Лоуренс Ливермор национальной лаборатории в соответствии с контрактом DE-AC52-07NA27344 и финансируется Lab Directed исследований и разработок премии 16-ERD-035. LLNL IM релиз LLNL-JRNL-762701.

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher Scientific, Sigma Aldrich or similarn/aLaboratory grade
EC-Lab SoftwareBio-Logic Science Instrumentsn/aFor instrument control and data analysis
Leakless Silver/Silver Chloride ReferenceeDAQ Company, AustraliaET069-1Free from chloride anion contamination
(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)
Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit Koslow, Scientific Testing Instruments5100Aglass, 9mm version
Milipore DI waterMilliporeSigman/aCertified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) 
Perchloric acid, 99.9985%Sigma Aldrich311421High Purity
Phosphate-buffered salineTeknovaP400710mM PBS with 100mM NaCl, pH 7
or similar product from elsewhere
Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)BASiMW-1032Counter electrode
Pt macroelectrodesLawrence Livermore National Laboratoryn/a1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Pt microelectrode arraysLawrence Livermore National Laboratoryn/a20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Sulfuric acid, 99.999%Sigma Aldrich339741High Purity
UV & Ozone Dry StripperSamcoUV-1for cleaning electrodes
VersaSTAT 4 PotentiostatAMETEK, Inc.n/aGood time resolution for pulsing tests
VersaStudio SoftwareAMETEK, Inc.n/aFor instrument control
VMP-200 Potentiostat Bio-Logic Science Instrumentsn/aLow current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes

Ссылки

  1. Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
  2. Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).
  3. Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).
  4. Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
  5. Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
  6. Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
  7. Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
  8. Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
  9. Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
  10. Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
  11. Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
  12. Lvovich, V. F. . Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).
  13. Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
  14. Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

148

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Исследования

Образование

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены