박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

요약

이 프로토콜은 입자 경계에서 우선용화없이 박막 백금 전극의 전기 화학적 황삭을 위한 방법을 보여줍니다. 순환 볼탐측정및 임피던스 분광법의 전기화학적 기술은 이러한 전극 표면을 특성화하는 것으로 입증되었습니다.

초록

이 프로토콜은 금속의 입자 경계에서 우선용화없이 박막 백금 전극의 전기 화학적 황삭을 위한 방법을 보여줍니다. 이 방법을 사용하여, 활성 표면적이 최대 40배 증가하는 균열 없는 박막 매크로전극 표면을 얻었다. 황삭은 표준 전기 화학 적 특성화 실험실에서 쉽게 수행 할 수 있으며 전압 펄스의 적용을 유도한 다음 과염소산 용액에 환원 전압을 확장 적용합니다. 이 프로토콜은 대용량(직경 1.2mm) 및 마이크로스케일(직경 20 μm 직경) 백금 디스크 전극 표면의 화학적 및 전기화학적 제제를 포함하며, 전극 표면을 거칠게 하고 표면 황삭의 효과를 특성화하는 것을 포함합니다. 전극 활성 표면적. 이 전기 화학적 특성은 순환 볼탐측정및 임피던스 분광법을 포함하고 거시 전극과 마이크로 전극 둘 다에 대해 입증됩니다. 황삭은 전극 활성 표면적을 증가시키고, 전극 임피던스를 감소시키고, 동일한 기하학의 티타늄 질화물 전극에 대한 백금 전하 주입 한계를 증가시키고, 전기 화학적으로 증착된 필름의 부착을 위한 기판을 향상시킵니다. .

서문

거의 5 년 전, 표면 강화 라만 분광법의 첫 번째 관찰 (SERS)전기 화학적으로 거친 은 1에 발생. 금속 포일의 전기 화학 적 황삭은 다른 거칠기 방법^2,3 및 aptamer 센서⁴개선과 같은 많은 응용 분야에서의 유용성으로 인해 오늘날에도 여전히 매력적입니다. 프로브^5,금속 기판에 대한 접착력 향상^6. 전기 화학 적 황삭 방법은 많은벌크 금속 1, 5,^7,8,9,10에존재한다. 그러나 최근까지, 여러 분야에서 마이크로 패브릭 박막 금속 전극의 보급에도 불구하고,얇은 (수백 나노 미터 두께) 금속 필름 6에 전기 화학 적 거칠기의 응용에 대한 보고가 없었다.

두꺼운 백금 (Pt) 전극^5,8 박리 박막 Pt 전극^6을거칠게하는 방법을 확립하였다. 이바노프스카야 외 는 황삭 처리에 사용되는 황삭 절차 및 전해질의 주파수를 변조함으로써 박리 없이 Pt 박막 황삭을 입증했다. 이 간행물은 마이크로 패브릭 신경 프로브에서 백금 기록 및 자극 전극의 표면적을 높이기 위해 이 새로운 접근법을 사용하는 데 중점을 두었다. 거친 전극은 기록 및 자극 성능을 향상시키고 전기 화학적 증착 필름의 접착력을 향상시키고바이오 센서 감도 6을 개선하는 것으로 입증되었습니다. 그러나 이 접근법은 또한 마이크로 패브릭 전극 어레이의 표면 청소를 개선하고 다른 센서 애플리케이션(예: aptasensors)을 위한 박막 전극의 기능을 향상시킵니다.

박막 매크로 전극(직경 1.2mm) 및 미세 전극(직경 20 μm)을 거칠게 하는 접근법은 다음 프로토콜에 설명되어 있습니다. 여기에는 황삭을 위한 전극 표면의 제조 및 전극의 거칠기를 특성화하는 방법 등이 포함됩니다. 이러한 단계는 다른 전극 형상에 대한 거칠게 하는 절차를 최적화하는 방법과 전극이 비파괴적으로 거칠어지도록 하는 가장 중요한 요소와 함께 제공됩니다.

프로토콜

주의: 사용하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트(SDS)를 참조하십시오. 이 프로토콜에 사용 되는 화학 물질의 몇 가지 는 급성 독성, 발암 성, 산화 및 폭발성 높은 농도에서 사용 하는 경우. 나노 물질은 벌크 대응에 비해 추가적인 위험이 있을 수 있습니다. 엔지니어링 컨트롤(연기 후드) 및 개인 보호 장비(안전 안경, 장갑, 실험실 코트, 전신 바지, 밀폐형 신발)의 사용을 포함하여 이 프로토콜을 수행할 때는 모든 적절한 안전 관행을 사용하십시오.

1. 초기 특성화 및 표면 황삭 전에 Pt 전극 청소

1. 실험실 UV 오존 클리너로 오존 하에서 전극을 80 °C에서 10 분 동안 화학적으로 청소하십시오.
2. 용매에 전극을 함유하는 프로브의 일부를 담그십시오(예를 들어, 이 프로토콜에서 입증된 마이크로 전극에 대한 아세톤에 30분 담가).
   참고 : 다른 방법은 전극 하우징 및 기하학에 따라 전극에서 유기체를 제거하는 데 더 효과적일 수 있지만이 용매 흡수는 프로토콜의 전극에 적합합니다.
3. 과산성 용액에서 반복적인 전위 사이클링으로 모든 전극의 표면을 전기화학적으로 청소합니다. 과염소산 용액은 존재하는 가스의 농도를 변경하기 위해 퍼징이 필요하지 않습니다.
   1. 전극에 순환 볼탐모그램(CV)을 적용하기 위해 potentiostat에 설정을 로드합니다. 0.22V에서 1.24V까지 스캔 | AgCl (또는 -0.665 V ~ 0.80 V vs 수은 황산 기준 전극 (MSE), 200 mV /s의 스캔 속도로 황삭에 사용되는 기준.
      참고: 사용된 참조 자료에 관계없이 이 백서의 모든 전위는 Ag| AgCl (KCl로 포화) 기준 전극. 본 연구에서 사용된 MSE(1.0 M H₂SO₄포함) 및 Ag| 사이의 잠재적 오프셋 AgCl(KCl으로 포화)은^0입니다. 44 V¹¹.
      1. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 탭 아래에 +기호를 눌러 전기화학 기술을 추가합니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다.
      2. 전기 화학 기술을클릭합니다. 확장되면 볼탐레오메트릭 기술을클릭합니다. 그 확장 할 때, 순환 볼탐미트리를두 번 클릭 - CV . 실험 창에 1-CV 선이 나타납니다.
      3. 실험 창에서 다음 매개 변수를 입력합니다.
         Ei = 0 V 대 Eoc
         dE/dt = 200 mV/s
         E1 = -0.665 V vs 참조
         E2 = 0.8V vs 참조
         n = 200
         걸음 수 기간의 마지막 50% 이상 측정 & I>
         기록 N = 10 전압 단계 이상 평균
         E 범위 = -2.5; 2.5 V
         아이레인지 = 자동
         대역폭 = 7
         끝 스캔 Ef = 0 V 대 Eoc
   2. Pt 와이어 카운터 전극 및 MSE 기준을 포함하는 500 mM 퍼클로릭산(HClO₄₎용액에 장치의 전극 팁을 담급니다.
      참고: 염화물 이온 오염으로 인한 전기 화학 공정의 변경을 방지하기 위해 염화물이 없는 기준 전극(예: 누출방지 Ag| AgCl 또는 MSE등) 이 프로토콜에서 산성 전해질 내부에서 수행되는 모든 테스트에 사용해야 합니다.
   3. 다중 전극 장치의 하나의 전극 또는 짧은 여러 전극을 작업 전극으로 함께 연결합니다.
   4. 작업, 카운터 및 참조 전극을 potentiostat에 연결합니다.
   5. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 창에서 왼쪽의 고급 설정을 누릅니다.
   6. 고급설정에서 전극 구성 = CE를 선택하여 접지합니다. 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 작동, 카운터 및 참조 전극을 기기 리드에 연결합니다.
   7. 실험 창 아래의 녹색 삼각형 실행 버튼을 눌러 실험을 시작합니다.
   8. voltammograms 시각적으로 다음 한 사이클에서 겹치는 나타날 때까지 반복적인 잠재적인 사이클을 수행 합니다. 이는 일반적으로 50-200CV 후에 발생합니다.

2. 황삭 전에 전극 표면의 전기 화학적 특성화

1. 단계 1.3.2 - 1.3.4에서 위에서 설명한 3-전극 구성에서 모든 전기화학적 특성화수행. 다음 단계의 모든 잠재력은 Ag | AgCl 기준 전극. Pt 와이어를 카운터 전극으로 사용합니다. 기존 Ag 사용 | 인산염 완충 식염수(PBS)에서 수행되는 특성화를 위한 AgCl 전극은 누출되지 않는 Ag| 산성 용액에서 수행되는 모든 테스트에 대한 참고자료로서 AgCl 또는 MSE.
   1. -0.22에서 1.24V 대 Ag | 이력서의 적용을위한 potentiostat에 로드 설정 AgCl (또는 -0.665 V ~ 0.80 V 대 MSE) 50 mV/s의 스캔 속도로 장치의 전극 팁을 탈산소 된 500 mM HClO₄ (10 분 동안 N₂ 가스로 탈산소)에 장치의 전극 팁을 잠수하여 Pt 와이어 카운터 전극 및 MSE 참조를 포함합니다.
      1. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 탭 아래에 +기호를 눌러 전기화학 기술을 추가합니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다.
      2. 전기 화학 기술을 클릭합니다. 확장되면 볼탐레오메트릭 기술을클릭합니다. 그 확장 할 때, 순환 볼탐미트리를두 번 클릭 - CV . 실험 창에 1-CV 선이 나타납니다.
      3. 실험 창에서 다음 매개 변수를 입력합니다.
         Ei = 0 V 대 Eoc
         dE/dt = 50 mV/s
         E1 = -0.665 V vs 참조
         E2 = 0.8V vs 참조
         n = 10
         걸음 수 기간의 마지막 50% 이상 측정 & I>
         기록 N 이상 평균 = 10 전압 단계 |
         E 범위 = -2.5; 2.5 V
         아이레인지 = 자동
         대역폭 = 7
         끝 스캔 Ef = 0 V 대 Eoc
         참고: 이 설정과 1.3단계에서 앞에서 설명한 것 사이의 유일한 차이점은 탈산소 500mM HClO 4를 사용하고 하나의 전극만 작동 전극으로 사용되는지 확인하는 것입니다. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 창에서 왼쪽의 고급 설정을 누릅니다.
      4. 고급설정에서 전극 구성 = CE를 선택하여 접지합니다. 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 작동, 카운터 및 참조 전극을 기기 리드에 연결합니다.
      5. 실험 창 아래의 녹색 삼각형 실행 버튼을 눌러 실험을 시작합니다.
      6. voltammograms 시각적으로 다음 한 사이클에서 겹치는 나타날 때까지 반복적인 잠재적인 사이클을 수행 합니다.
   2. J. Rodríguez, 외^11의방법을 사용하여 매우 재현성이 높은 (겹치는) CV의 수소 흡착 피크로부터 전극 표면적을 계산합니다.
      1. 음극 전류가 이중 층 전류()와 수소에서 이탈하는 전위 사이에 CV의 두 음극 피크를 통합하여 전극 표면에 수소 단층 (Q)의 흡착과 관련된 전하를 결정합니다. 단층충전 ()과 관련된 전하를 빼낸 후 진화가 시작됩니다. 스캔 속도(θ)도 이 흡착에 영향을 미칩니다. 아래 방정식을 사용하여 Q를 결정합니다.
           
         통합 영역의 그래픽 표현은 J. Rodríguez, 외^11에서찾을 수 있습니다.
      2. Q를 수소 단층(k)의 형성의 전하 밀도로 나누어 전극의 유효 표면적(A)을 계산합니다. 원자적으로 평평한 다결정 Pt 표면의 경우 k = 208 μC/cm^2.
         A = Q / k
   3. Pt CV의 두 음극 피크가 제대로 해결되지 않으면 전극 용액 인터페이스의 이중 층 정전 용량에서 전극 표면적을 추정합니다. 2.1.1단계에서 설명한 접근법을 사용하면 수소 피크가 제대로 해결되지 않을 경우 부정확한 결과를 초래할 수 있습니다.
      1. PBS(pH 7.0, 30mS/cm 전도도)의 개방 회로 조건 하에서 단일 전극의 임피던스 스펙트럼을 측정합니다. Pt 와이어 카운터 전극 및 MSE 레퍼런스를 포함하는 장치의 전극 팁을 PBS에 담급하게 합니다. 작업 전극으로 한 번에 하나의 전극을 연결합니다. 다음으로, potentiostat를 사용하여 주파수 범위 1 Hz - 100 kHz에 걸쳐 10 mV의 진폭을 가진 임피던스 기호 파를 적용합니다.
         1. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 탭 아래에 +기호를 눌러 전기화학 기술을 추가합니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다.
         2. 전기 화학 기술을클릭합니다. 확장되면 임피던스 분광법을클릭합니다. 확장되면, Potentio 전기 화학 임피던스 분광기를 두 번 클릭합니다.
      2. 실험 창에서 다음 매개 변수를 입력합니다.
         Ei = 0 V 대 Eoc
         fi = 1Hz
         ff = 100 kHz의
         Nd = 10년당 6점
         로그개학 간격
         Va = 10 mV
         Pw = 0.1
         Na = 3
         NC = 0
         E 범위 = -2.5; 2.5 V
         아이레인지 = 자동
         대역폭 = 7
      3. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 창에서 왼쪽의 고급 설정을 누릅니다.
      4. 고급설정에서 전극 구성 = CE를 선택하여 접지합니다. 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 작동, 카운터 및 참조 전극을 기기 리드에 연결합니다.
      5. 실험 창 아래의 녹색 삼각형 실행 버튼을 눌러 실험을 시작합니다.
   4. 임피던스 분석 소프트웨어를 사용하여 동등한 회로 모델로 스펙트럼을 피팅하여 전극의 임피던스 스펙트럼(단계 2.1.4.1에서 수집)에서 이중 층 정전 용량을 결정합니다.
      참고 : 대표 결과와 이바노프 스카야, 외의 분석. ^도 6을 임피던스 분석 피팅 툴 Z Fit으로 수행하였다.
      1. EC-Lab 소프트웨어에서 실험 목록 메뉴에서 데이터 파일 로드를 클릭합니다.
      2. 상단 메뉴 모음에서 나이퀴스트 임피던스 플롯 유형을 선택합니다.
      3. 분석을클릭한 다음 전기화학 임피던스 분광법을선택하고 Z맞춤을 클릭합니다.
      4. 그런 다음 Z-Fit 바이오 로직스 팝업 창이 나타나면 편집 버튼을 클릭합니다.
      5. 2개의 요소로 표시 회로를 선택하고 등가 회로 모델 목록에서 R1 + Q1을 선택합니다. 확인을클릭합니다.
      6. 팝업 창의 맞춤 섹션을 확장하고 설정이 임의화 + 심플렉스인지확인하고 5,000번반복에서 무작위화를 중지하고 5,000회 반복에서 맞춤을 중지합니다.
      7. 계산 버튼을 누르고 플롯에 추가된 초기 맞춤 스펙트럼을 관찰합니다. 최소화를 누르고 최종 맞춤을 관찰합니다.
      8. 맞춤 경계(녹색 원)를 조정하여 시들어 오거나 왜곡된 데이터를 맞춤에서 제외합니다. 예상 맞춤 매개변수는 결과 섹션 아래에 표시됩니다.
   5. 계산된 등가 회로 모델이 일정한 위상 각도(CPE)를 가진 직렬로 오믹 저항(R)을 포함하는 데이터의 나이퀴스트 플롯에 맞는지 확인합니다.
      1. 등가 회로 모델에서 CPE의 일부인 이중 레이어 정전 용량 값(Q)을 기록해 둡니다.
      2. 이중 층 정전 용량(Q)이 활성 표면적^12에따라 선형적으로 증가하기 때문에 거칠게 하기 전과 후에 측정된 Q의 비율로 표면적의 변화를 추정한다.

3. 거시 전극의 전기 화학 적 황삭

참고: 전기화학적 황삭은 산화물 성장과 용해를 초래하는 일련의 산화/환멸 펄스에 의해 구동됩니다. 약한 흡착 음이온의 경우 (HClO₄등), 이 용해는 Pt 결정라이트 재보설을 동반하는 반면, 강하게 흡착 음이온의 경우 (H2 SO₄등) 이 과정은 우선 인터그레인 Pt를 초래합니다. 전극 표면에 미세 균열을 만드는 용해^6. 따라서 고순도 HClO₄ 전해질의 사용은 전극 표면의 미세 균열을 방지하는 데 필수적입니다.

1. 2ms 펄스 폭의 전압 펄스를 적용하여 거시 전극을 거칠게 할 수 있는 potentiostat를 사용합니다. 이 절차는 함께 제공되는 재료 목록에 있는 potentiostat중 하나를 사용할 수 있습니다.
2. 1.2 mm 직경 Pt 디스크 매크로 전극을 거칠게 하기 위해 다음 매개 변수를 potentiostat에 프로그래밍합니다.
   1. 250Hz에서 -0.15V(V분)와 1.9-2.1V(Vmax) 사이의 일련의 산화/환원펄스로 10~300초의 듀티 사이클을 통해 거친 프로토콜을 시작합니다. 펄스 응용 프로그램의 지속 시간은 거칠기의 정도를 결정, 더 거친 발생 맥동 이상. 그림 1A와 토론을 가이드로 사용하여 특정 표면 거칠기를 달성하는 데 필요한 특정 매개 변수를 결정합니다.
      1. 베르사공방 프로그램을 엽니다.
      2. 실험 메뉴를 확장하고 새를 선택합니다.
      3. 표시되는 작업 선택 팝업 창에서 빠른 잠재적 펄스를 선택하고 메시지가 표시되면 원하는 파일 이름을 입력합니다. 빠른 잠재적 펄스 라인은 다음 수행 할 작업 에서 나타납니다.
      4. 빠른 전위 펄스/펄스 특성의 속성아래에 다음을 작성합니다. 펄스 수 = 2, 전위(V) 1 = -0.39 vs 0.002s의 참조, 전위(V) 2 = 0.002s의 경우 1.56 대 참조를 입력합니다.
      5. 스캔속성에서 채우기: 포인트당 시간 = 1s, 사이클 수: 50,000 (200 s 기간).
      6. 계측기 속성아래에서 현재 범위 = 자동을 입력합니다.
   2. potentiostat를 프로그래밍하여 연속 적인 감소 전위(-0.15V(-0.59 V vs MSE)를 180s에 대해 장기간 적용하여 생성된 산화물을 완전히 줄이고 전극 표면을 안정화시다.
      1. VersaStudio 소프트웨어에서 + 버튼을 눌러 새 단계를 삽입합니다.
      2. 크로노암페로미터를두 번 클릭합니다.
      3. 전위 (V) = -0.59, 포인트당 시간 (들) = 1, 지속 시간 (들) = 180을 입력합니다.
   3. 3.2.1단계에서 설명한 패러다임의 시각적 표현을 사용합니다. 및 3.2.2 (그림 2) potentiostat 프로그래밍에 도움.
      참고: 특정 파라미터는 전극 형상에 따라 다르지만 위의 매개변수를 시작점으로 사용한 다음_Vmax 및 펄스 지속 시간을 변경하는 것이 다른 형상에 대한 거칠게 하는 매개변수를 최적화하는 데 권장되는 방법입니다. 고순도 HClO₄ 용액을 사용하는 것은 이 단계에 필수적이다.
3. Pt 와이어 카운터 전극 및 MSE 기준 전극을 포함하는 500 mM HClO 4에 장치의 팁을 포함하는 전극을 잠급한다. 그런 다음 개별 전극을 작동 전극으로 연결하고 맥동 패러다임을 적용하여 전극을 거칠게 합니다.
4. VersaStudio에서 메뉴의 실행 버튼을 눌러 거칠게 시작합니다.

4. 마이크로 전극의 전기 화학 적 황삭

1. 62.5 μs 펄스 폭으로 전압 펄스를 적용하여 미세 전극을 거칠게 할 수 있는 potentiostat를 사용합니다. 재료 목록에 있는 VMP-300 potentiostat는 이러한 짧은 펄스를 적용할 수 없으며 VersaSTAT 4 potentiostat는 박막 미세 전극을 거칠게 하는 데 필요한 빠른 펄스를 적용할 수 있습니다.
2. 다음 매개 변수를 potentiostat에 프로그래밍하여 절연 재료로 플러시를 제조한 20 μm 직경의 Pt 디스크 미세 전극을 거칠게 만듭니다. 상기 거칠게 하는 프로토콜은 단일 전극 또는 여러 전극이 함께 단락된 것에 적용될 수 있다(단계 4.3의 추가 설명 참조).
   1. -0.25V(Vmin)와 1.2~1.4V(Vmax)의산화/환원 펄스로 1:3(산화:감소 펄스 폭)의 듀티 사이클로 100초 동안 100초 동안 의 회동/환원 펄스로 거친 프로토콜을 시작하십시오. 다른 전극 형상에 필요한 특정 파라미터를 결정합니다.
      1. 베르사공방 프로그램을 엽니다.
      2. 실험 메뉴를 확장하고 새를 선택합니다.
      3. 표시되는 작업 선택 팝업 창에서 빠른 잠재적 펄스를 선택하고 메시지가 표시되면 원하는 파일 이름을 입력합니다. 빠른 잠재적 펄스 라인은 다음 수행 할 작업 에서 나타납니다.
      4. 빠른 전위 펄스 /펄스 속성의 속성아래에 다음을 작성, 펄스 의 수를 입력 = 2, 전위 (V) 1 = -0.49 0.0625 ms에 대한 참조, 및 전위 (V) 2 = 1.06 대 0.1875 ms의 참조.
      5. 스캔속성에서 채우기: 포인트당 시간 = 1s 및 사이클수: 400,000(100s 기간).
      6. 계측기 속성아래에서 현재 범위 = 자동 을입력합니다.
   2. potentiostat를 프로그래밍하여 장시간 환원 전위(-0.20V for 180s)로 일련의 펄스를 즉시 따라가서 생성된 산화물을 완전히 줄이고 전극 표면의 화학을 안정화시다.
      1. VersaStudio 소프트웨어에서 + 버튼을 눌러 새 단계를 삽입합니다.
      2. 크로노암페로미터를두 번 클릭합니다.
      3. 전위 (V) = -0.64, 포인트당 시간 (들) = 1, 지속 시간 (들) = 180을 입력합니다.
         참고: 고순도 HClO₄ 용액을 사용하는 것은 이 단계에서 필수적입니다.
3. Pt 와이어 카운터 전극 및 MSE 레퍼런스를 포함하는 500 mM HClO 4에 장치의 팁을 포함하는 전극을 잠급합니다. 그런 다음 개별 전극 또는 여러 단락 된 전극을 작동 전극으로 연결하고 맥동 패러다임을 적용합니다. 전위주의 모드에서는 장치 내의 미량 저항이 작을 때 전극을 단락시킬 수 있습니다. 이러한 상황에서 장치를 통한 오믹 드롭은 무시할 수 있으므로 모든 단락된 전극은 적용 된 전위를 경험하게됩니다.
4. VersaStudio에서 화면 상단의 메뉴에서 실행 버튼을 눌러 거칠기를 시작합니다.
   참고: 미세 전극의 거칠게 하는 것은 전극 형상, Pt 조성 및 토폴로지(예: 절연 재에서 오목된 전극의 깊이)에 따라 맥동 파라미터의 조정이 필요할 수 있습니다. 여기에 나열된 매개변수로 시작하여 V_max 값을 수정하여 다양한 전극 형상에 대한 거칠게 하는 매개변수의 최적화를 시작합니다. 세 가지 서로 다른 형상에 대한 서로 다른 펄스 매개변수는 표1에 요약되어 있습니다.

5. 황삭 후 전극 표면의 특성화

1. 2.1.1-2.1.5단계를 사용하여 거시전극의 유효 표면적 증가를 결정합니다.
2. 2.1.1-2.1.5단계를 사용하여 미세 전극의 유효 표면적 증가를 확인합니다.
3. 금속 광택의 손실로 광학 현미경 검사법에서 거친 후 전극 외관의 변화를 관찰 (대표 결과 참조) 및 스캐닝 전자 현미경 검사법 (SEM)⁶ 표면 부드러움의 명백한 감소로.

결과

매크로 전극과 미세 전극을 모두 거칠게 하기 위한 전압 응용 을 보여주는 회로도는 그림2에 나와 있습니다. 광학 현미경 검사법은 거칠게 된 거시전극(도 3) 또는마이크로전극의 외관의 차이를 시각화하는데 사용될 수 있다(도 4). 또한, 임피던스 분광법 및 주기적 볼탐측정법을 이용한 Pt 표면의 전기화학...

토론

박막 매크로 전극 및 마이크로 전극의 전기 화학적 황삭은 산화 환멸 맥동으로 가능합니다. 이 간단한 접근 방식은 박막 전극을 비파괴적으로 거칠게 하기 위해 몇 가지 핵심 요소가 필요합니다. 호일과 달리, 박막 의 거칠게 하는 것은 파라미터가 제대로 선택되지 않으면 시료 파괴로 이어질 수 있습니다. 거칠게 하는 절차의 중요한 파라미터는 펄스 진폭, 지속 시간 및 주파수입니다. 또한 절차 ?...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetone	Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar	n/a	Laboratory grade
EC-Lab Software	Bio-Logic Science Instruments	n/a	For instrument control and data analysis
Leakless Silver/Silver Chloride Reference	eDAQ Company, Australia	ET069-1	Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)
Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit	Koslow, Scientific Testing Instruments	5100A	glass, 9mm version
Milipore DI water	MilliporeSigma	n/a	Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C)
Perchloric acid, 99.9985%	Sigma Aldrich	311421	High Purity
Phosphate-buffered saline	Teknova	P4007	10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere
Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)	BASi	MW-1032	Counter electrode
Pt macroelectrodes	Lawrence Livermore National Laboratory	n/a	1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Pt microelectrode arrays	Lawrence Livermore National Laboratory	n/a	20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Sulfuric acid, 99.999%	Sigma Aldrich	339741	High Purity
UV & Ozone Dry Stripper	Samco	UV-1	for cleaning electrodes
VersaSTAT 4 Potentiostat	AMETEK, Inc.	n/a	Good time resolution for pulsing tests
VersaStudio Software	AMETEK, Inc.	n/a	For instrument control
VMP-200 Potentiostat	Bio-Logic Science Instruments	n/a	Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes