Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

Özet

Bu protokol, tahıl sınırlarında Tercihli çözünmeden ince film platin elektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi için bir yöntem gösterir. Döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisinin elektrokimyasal teknikleri Bu elektrot yüzeylerini karakterize etmek için gösterilmiştir.

Özet

Bu protokol, metal tahıl sınırları içinde Tercihli çözünme olmadan ince film platin elektrotlar elektrokimyasal kaba işleme için bir yöntem gösterir. Bu yöntemi kullanarak, ücretsiz bir çatlak, ince film macroelektrot yüzeyi ile 40 kadar aktif yüzey alanında artış elde edildi. Kaba işleme standart bir elektrokimyasal karakterizasyon laboratuarında yapmak kolaydır ve bir perklorik asit çözeltisi içinde bir redüktif voltaj genişletilmiş uygulama takip voltaj darbeleri uygulanması incudes. Protokol, hem macroscale (1,2 mm çapında) hem de mikro (20 μm çap) platin disk elektrot yüzeyinin kimyasal ve elektrokimyasal hazırlığını, elektrot yüzeyini sertleştirerek ve yüzeydeki kaba işleme etkilerini karakterize içerir Elektrot aktif yüzey alanı. Bu elektrokimyasal karakterizasyon, döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisi içerir ve hem makroelektrotlar hem de mikroelektrot için gösterilmiştir. Kaba işleme, elektrot aktif yüzey alanını arttırır, elektrot empedansı azalır, aynı geometrinin titanyum nitrür elektrotlarına platin şarj enjeksiyon sınırlarını artırır ve elektrokimyasal olarak yatırılan filmlerin yapışmasını sağlar .

Giriş

Yaklaşık beş yıl önce, yüzey gelişmiş Raman spektroskopisi (SERS) ilk gözlem elektrokimyasal olarak pürüzleşmiş gümüş¹oluştu. Metal folyoların elektrokimyasal pürüzlülük bugün hala cazip diğer kaba yöntemler üzerinde sadeliği nedeniyle^2,3 ve aptamer sensörleri iyileştirilmesi gibi birçok uygulamada kullanışlılığı⁴, sinir iyileştirilmesi problar⁵ve metal substrat yapışma iyileştirilmesi⁶. Elektrokimyasal kaba işleme yöntemleri birçok dökme metaller için var^1,5,7,8,9,10. Yakın zamana kadar, ancak, bir dizi alanda Mikrofabrikasyon ince film metal elektrotlar prevalansı rağmen ince (nanometre kalın yüzlerce) metal filmler⁶elektrokimyasal kaba uygulama hakkında hiçbir rapor vardı.

Kalın Platin (PT) elektrotlar^5,8 delaminate ince film PT elektrotlar⁶pürüzleştirmek için kurulan Yöntemler. Kaba işleme prosedürün sıklığını ve kaba işleme için kullanılan elektrolit frekansını ayarlayarak, Ivanovskaya ve Al. , delaminasyon olmaksızın PT ince film pürüzleştirilmesi göstermiştir. Bu yayın, Mikrofabrikasyon nöral probları üzerinde platin kayıt ve stimülasyon elektrotlarının yüzey alanını arttırmak için bu yeni yaklaşımı kullanmaya odaklanmıştır. Pürüzlü elektrotlar, kayıt ve stimülasyon performansını artırmak ve elektrokimyasal olarak yatırılan filmlerin yapışmasını artırmak ve biyosensör hassasiyetini artırmak için gösterilmiştir⁶. Ancak bu yaklaşım büyük olasılıkla Mikrofabrikasyon Elektrot dizilerinin yüzey temizliğini geliştirir ve diğer sensör uygulamaları (örn. aptasensors) için ince film elektrotlarının yeteneklerini geliştirir.

İnce film makroelektrotları (1,2 mm çapı) ve mikroelektrotları (20 μm çapı) pürüzleştirme yaklaşımı aşağıdaki protokolde açıklanmıştır. Bu, kaba işleme için elektrot yüzeyinin hazırlanması ve nasıl elektrot pürüzlülük karakterize içerir. Bu adımlar, diğer elektrot geometrileri için kaba işleme prosedürünü nasıl optimize edeceğiyle ilgili ipuçları ve bir elektrot yıkıcı olmayan şekilde pürüzleştirilmiş olmasını sağlamak için en önemli faktörler ile birlikte sunulur.

Protokol

DIKKAT: kullanmadan önce lütfen tüm ilgili güvenlik veri sayfalarına (SDS) danışın. Bu protokolde kullanılan kimyasalların bir parçası yüksek konsantrasyonlarda kullanıldığında akut toksik, kanserojen, oksitleyici ve patlayıcıdır. Nanomalzemeler kendi toplu meslektaşı ile karşılaştırıldığında ek tehlikeleri olabilir. Mühendislik kontrolleri (duman kaputu) ve kişisel koruyucu ekipman (güvenlik gözlükleri, eldiven, laboratuar ceket, tam boy pantolon, kapalı-Toe ayakkabı) kullanımı da dahil olmak üzere bu protokol yapılırken tüm uygun güvenlik uygulamalarını kullanın.

1. ilk karakterizasyon ve yüzey pürüzleştirmeden önce PT elektrot (lar) ı temizleme

1. 80 °C ' de 10 dakikalık bir laboratuar UV-ozon temizleyici ile ozon altındaki elektrotları kimyasal olarak temizleyin.
2. Elektrot (ler) içeren prob kısmını bir çözücüde (örn., bu protokolde gösterilen mikroelektrotlar için 30 dk. aseton içinde) içinize çekin.
   Not: diğer yöntemler elektrot gövde ve geometrisi bağlı olarak elektrotlar Organics kaldırmak için daha etkili olabilir, ancak bu solvent ıslatılması protokolde elektrotlar için iyi çalışır.
3. Perklorik asidin asidik bir çözeltisi ile tekrarlayan potansiyel bisiklet ile tüm elektrotların yüzeyini elektrokimyasal olarak temizleyin. Perklorik asit çözeltisi, mevcut herhangi bir gazın konsantrasyonunu değiştirmek için arındırma gerektirmez.
   1. Elektrotlara cyclik voltammograms (CVs) uygulamak için ayarları potansiyostat üzerine yükleyin. 0,22 ila 1,24 V vs AG tarama | AgCl (veya-0,665 V-0,80 V vs cıva sülfat referans elektrot (MSE), kaba işleme için kullanılan referans), 200 mV/s tarama hızında.
      Not: kullanılan referans malzemesi ne olursa olsun, bu yazıda tüm Potansiyeller AG ile ilgili olarak verilir | AgCl (KCl ile doymuş) referans elektrot. MSE arasında potansiyel Ofset (içeren 1,0 M H₂so₄) Bu çalışmada kullanılan ve AG | AgCl (KCl ile doymuş)^{0 ' dır.} 44 V¹¹.
      1. EC-Lab yazılımında, deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için + işaretine basın. Açılır pencerede, Ekle teknikleri görünür.
      2. Elektrokimyasal teknikleritıklayın. Genişlediğinde, Voltamperometrik teknikleretıklayın. Bu genişlediğinde, Cyclic voltammetry çift tıklayın-CV. 1-CV satırı deneme penceresinde görünecektir.
      3. Deneme penceresinde aşağıdaki parametreleri doldurun:
         Ei = 0 V vs EOC
         dE/DT = 200 mV/s
         E1 =-0,665 V vs ref
         E2 = 0,8 V vs ref
         n = 200
         Ölçü < ı > son% 50 adım süresi
         Kayıt < ı > Ortalama N = 10 gerilim basamakları
         E aralığı =-2,5; 2,5 V
         Irange = otomatik
         Bant genişliği = 7
         Son tarama EF = 0 V vs EOC
   2. Bir 500 mM perklorik asit (HClO₄) çözeltisi de bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içeren cihazın elektrot ucunu Submerge.
      Not: klorür iyon kontaminasyonunun elektrokimyasal süreçlerinde değiştirilmesini önlemek için, klorür içermeyen bir referans elektrot (örn., yükünüzün AG | AgCl veya MSE, vb.) Bu protokolde asidik elektrolit içinde gerçekleştirilen tüm testler için kullanılmalıdır.
   3. Bir elektrot veya kısa bir çoklu elektrot cihazı ile birlikte çalışma elektrot olarak birkaç elektrotları bağlayın.
   4. Çalışma, sayaç ve referans elektrotları potansiyostat 'a bağlayın.
   5. EC-Lab yazılımı 'nda, deney penceresinde soldaki Gelişmiş ayarlar 'a basın.
   6. Gelişmiş ayarlaraltında, elektrot konfigürasyonu seçin = CE zemin. Elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi çalışma, sayaç ve referans elektrotlarını enstrüman ipine bağlayın.
   7. Denemeye başlamak için Çalıştır düğmesine ( deney penceresinin altındaki yeşil üçgen) basın.
   8. Voltammograms görsel olarak bir döngüden diğerine örtüşmeye görünmesini kadar tekrarlanan potansiyel döngüleri gerçekleştirin. Bu genellikle 50-200 sonra oluşur CVs.

2. pürüzleştirmeden önce elektrot yüzeyinin elektrokimyasal karakterizasyonu

1. 1.3.2-1.3.4 adımlarında yukarıda açıklanan 3 elektrotlu konfigürasyonda tüm elektrokimyasal karakterizasyonu gerçekleştirin. Aşağıdaki adımlarda tüm Potansiyeller bir AG ile ilgili olarak verilir | AgCl referans elektrot. Counter elektrot olarak bir pt tel kullanın. Geleneksel bir AG kullanın | Fosfat tamponlu tuz (PBS) içinde gerçekleştirilen karakterizasyon için AgCl elektrot, ama bir yükünüzün AG kullanın | Acidik çözümlerde gerçekleştirilen tüm testler için referans olarak AgCl veya MSE.
   1. CVs uygulaması için potansiyostat üzerinde yükleme ayarları-0,22-1,24 V vs AG | AgCl (veya-0,665 v-0,80 v vs MSE) bir tarama hızında 50 MV/s. deoxygenated bir kabı cihazın elektrot ucunu Submerge 500 mm HClO₄ (deoxygenated N₂ gaz için ≥ 10 dk) aynı zamanda bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içerir.
      1. EC-Lab yazılımında, deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için + işaretine basın. Açılır pencerede, Ekle teknikleri görünür.
      2. Elektrokimyasal teknikleri tıklayın. Genişlediğinde, Voltamperometrik teknikleretıklayın. Bu genişlediğinde, Cyclic voltammetry çift tıklayın-CV. 1-CV satırı deneme penceresinde görünecektir.
      3. Deneme penceresinde aşağıdaki parametreleri doldurun:
         Ei = 0 V vs EOC
         dE/DT = 50 mV/s
         E1 =-0,665 V vs ref
         E2 = 0,8 V vs ref
         n = 10
         Ölçü < ı > son% 50 adım süresi
         Kayıt < ı > Ortalama N = 10 gerilim adımları |
         E aralığı =-2,5; 2,5 V
         Irange = otomatik
         Bant genişliği = 7
         Son tarama EF = 0 V vs EOC
         Not: Bu kurulum arasındaki tek farklar ve 1,3 adımda daha önce açıklanan deoxygenated 500 mM HClO₄ kullanımı ve sadece bir elektrot çalışma elektrot olarak kullanıldığından emin olmak. EC-Lab yazılımı 'nda, deney penceresinde soldaki Gelişmiş ayarlar 'a basın.
      4. Gelişmiş ayarlaraltında, elektrot konfigürasyonu seçin = CE zemin. Elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi çalışma, sayaç ve referans elektrotlarını enstrüman ipine bağlayın.
      5. Denemeye başlamak için Çalıştır düğmesine ( deney penceresinin altındaki yeşil üçgen) basın.
      6. Voltammograms görsel olarak bir döngüden diğerine örtüşmeye görünmesini kadar tekrarlanan potansiyel döngüleri gerçekleştirin.
   2. J. Rodríguez, ve al.¹¹yöntemini kullanarak, son derece tekrarlanabilir (çakışan) CVS 'nin hidrojen adsorpsiyonu zirvelerinden elektrot yüzey alanını hesaplayın.
      1. Bir CV 'nin iki katodik zirvesine çift katmanlı akım () ve hidrojen ile Katodik akım sapmaları potansiyelleri arasında entegre ederek elektrot yüzeyine bir hidrojen Tek tabakalı (Q) adsorpsiyonu ile ilişkili şarj belirleyin evrimi () Tek tabakalı şarj () ile ilişkili şarj aldıktan sonra başlar. Tarama hızı (ν) da bu adsorpsiyon etkiler. Q belirlemek için aşağıdaki denklemin kullanın.
           
         Entegre alanın grafiksel gösterimi J. Rodríguez, ve al.¹¹' de bulunabilir.
      2. Hidrojen Tek tabakalı (k) oluşumunun şarj yoğunluğuna göre Q bölünerek bir elektrot etkili yüzey alanı (A) hesaplayın. Atomically düz Polikristal PT yüzeyi için, k = 208 μC/cm².
         A = Q/k
   3. Bir PT CV 'nin iki katodik zirveleri kötü çözümlenmişse, elektrot-çözelti arayüzünde çift katmanlı kapasitiden elektrotik yüzey alanını tahmin edin. Hidrojen zirveleri kötü çözümlendiğinde adım 2.1.1 ' de açıklanan yaklaşımın kullanımı yanlış sonuçlara yol açacaktır.
      1. PBS 'de açık devre koşullarında tek bir elektrot empedansı spektrumunun ölçülmesi (pH 7,0, 30 mS/cm iletkenlik). Ayrıca pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içeren PBS cihazın elektrot ucunu Submerge. Çalışma elektrot olarak bir defada bir elektrot bağlayın. Daha sonra, 1 Hz-100 kHz frekans aralığında 10 mV amplitüdü ile empedans işareti dalgası uygulamak için bir potansiyostat kullanın.
         1. EC-Lab yazılımında, deney sekmesinin altında, elektrokimyasal tekniği eklemek için + işaretine basın. Açılır pencerede, Ekle teknikleri görünür.
         2. Elektrokimyasal teknikleritıklayın. Genişlediğinde empedans spektroskopisi'ne tıklayın. Bu genişlediğinde, potansiyo elektrokimyasal empedans spektroskopisi üzerine çift tıklayın. 1-PEIS hattı deneme penceresinde görünecektir.
      2. Deneme penceresinde aşağıdaki parametreleri doldurun:
         Ei = 0 V vs EOC
         Fi = 1 Hz
         FF = 100 kHz
         ND = on yıl başına 6 puan
         Logaritmik aralıkta
         VA = 10 mV
         PW = 0,1 =
         Na = 3
         NC = 0
         E aralığı =-2,5; 2,5 V
         Irange = otomatik
         Bant genişliği = 7
      3. EC-Lab yazılımı 'nda, deney penceresinde soldaki Gelişmiş ayarlar 'a basın.
      4. Gelişmiş ayarlaraltında, elektrot konfigürasyonu seçin = CE zemin. Elektrot bağlantı diyagramında gösterildiği gibi çalışma, sayaç ve referans elektrotlarını enstrüman ipine bağlayın.
      5. Denemeye başlamak için Çalıştır düğmesine ( deney penceresinin altındaki yeşil üçgen) basın.
   4. Elektroempedans spektrumunun (adım 2.1.4.1 toplanan) çift katmanlı kapasitenin, spektrumları empedans analiz yazılımını kullanarak eşdeğer bir devre modeline sığdırarak belirleyin.
      Not: temsili sonuçlar ve Ivanovskaya, ve Al analiz. ⁶ empedans Analizi montaj aracı Z Fit ile gerçekleştirilmiştir.
      1. EC-Lab yazılımında, Deneme listesi menüsü altındaki veri dosyasını yükle 'ye tıklayın.
      2. Üst menü çubuğunda Nyquist empedansı çizim tipini seçin.
      3. Analizetıklayın, ardından elektrokimyasal empedans spektroskopisi'Ni seçin ve Z Sığdır'ı tıklayın.
      4. Sonra Z-fit Bio-Logics açılır penceresi göründüğünde, Düzenle düğmesini tıklatın
      5. 2 elemanları Ile ekran devresi seçin ve eşdeğer devre modelleri listesinden R1 + Q1 seçin. Tamam'ı tıklatın.
      6. Açılır pencerenin Sığdır bölümünü genişletin ve ayarların rastgele + Simplexolduğundan emin olun, 5.000 yinelemelerde rastgele durdurma ve 5.000 yinelemede sığmayı durdurun.
      7. Hesapla düğmesine basın ve ilk uyum Spectra Arsa ekledi gözlemlemek. Simge durumuna küçült ve sonuçlandırılmış uyum gözlemlemek.
      8. Gürültü veya bozuk verileri sığdan dışlamak için uygun sınırları (yeşil daireler) ayarlayın. Tahmini sığdırma parametreleri sonuçlar bölümünde görünecektir.
   5. Hesaplanan eşdeğer devre modelinin, sabit faz açısı (CPE) ile serisindeki ohm direnci (R) içeren verilerin Nyquist grafiğini sığdığından emin olun.
      1. Eşdeğer devre modelinde CPE 'nin bir parçası olan çift katmanlı kapasitans değerini (Q) not alın.
      2. Çift katmanlı kapasitans (Q) etkin yüzey alanı¹²ile doğrusal olarak arttıktan sonra, kaba işleme önce ve sonra ölçülen Q oranı olarak yüzey alanındaki değişikliği tahmin edin.

3. bir makroelektrot elektrokimyasal sertleştirme

Not: elektrokimyasal kaba işleme, oksit büyümesi ve çözünmesine neden olan oksidasyon/azaltma darbeleri serisi ile tahrik edilir. Zayıf bir adsorat anyon durumunda (HClO₄gibi), bu çözünme PT kristalli redeposition tarafından güçlü adsorat anyon durumunda eşlik eder (gibi H₂so₄) bu süreç Tercihli intergrain PT sonuçları Elektrotlu yüzey⁶' da mikroçatlaklar yaratan bir çözünme. Bu nedenle, yüksek saflık HClO₄ elektrolit kullanımı elektrot yüzeyinde mikroçatlaklar önlemek için esastır.

1. Macroelektrotları pürüzleştirmek için 2 ms darbe genişliğine sahip voltaj darbeleri uygulayabilen bir potansiyostat kullanın. Bu prosedür, eşlik eden malzeme listesinde ya potansiyostat ile yapılabilir.
2. 1,2 mm çapında PT disk macroelektrot pürüzleştirmek için potansiyostat içine aşağıdaki parametreleri program.
   1. Bir dizi oksidasyon/azaltma darbeleri arasında-0,15 V (V_Min) ve 1,9-2,1 V (v_max) ile 250 Hz 'de, 1:1 s için 10-300 Duty döngüsü ile sertleşme protokolüne başlayın. Nabız uygulaması süresi, kaba işleme kapsamını belirler, daha fazla kaba işleme daha fazla sertleşme oluşur. Belirli bir yüzey pürüzlülüğü elde etmek için gereken belirli parametreleri belirlemeye yardımcı olmak için Şekil 1a ve tartışma kılavuzunu kullanın.
      1. VersaStudio programını açın.
      2. Deneme menüsünü genişletin ve Yeni'yi seçin.
      3. Görüntülenen Eylem Seç açılır penceresinde hızlı olası pullar 'ı seçin ve istendiğinde istediğiniz dosya adını girin. Hızlı potansiyel darbeleri satır sonra gerçekleştirilecek eylemler altında görünür sekme.
      4. Hızlı potansiyel bakliyat/Pulse özelliklerinin özelliklerialtında aşağıdakileri doldurun. Bakliyat sayısı girin = 2, potansiyel (V) 1 =-0,39 vs ref 0,002 s için, ve potansiyel (V) 2 = 1,56 vs ref için 0,002 s.
      5. Tarama özelliklerialtında, doldurun: nokta başına zaman = 1 s, döngü sayısı: 50.000 (200 s süresi için).
      6. Enstrüman özelliklerialtında Geçerli Aralık = Autogirin.
   2. Potansiyostat hemen sürekli bir azalma potansiyeli (-0,15 V (veya-0,59 V vs MSE) için 180 s) uzun süreli bir uygulama ile bakliyat serisi takip etmek için tam olarak üretilen ve elektrot yüzeyini stabilize herhangi oksitleri azaltmak için program.
      1. VersaStudio yazılımı 'nda, yeni bir adım eklemek için + düğmesine basın.
      2. Chronoamperometriçift tıklayın.
      3. Potansiyel girin (V) =-0,59, nokta başına saat = 1, ve süre (lar ) = 180.
   3. 3.2.1 adımda açıklanan paradigma görsel gösterimini kullanın. ve 3.2.2 (Şekil 2) potansiyostat programlama yardımcı olmak için.
      Not: belirli parametreler farklı elektrot geometrileri için değişir, ancak yukarıdaki parametreleri bir başlangıç noktası olarak kullanarak ve daha sonra V_Max ve Pulse süresi değişen diğer geometriler için kaba işleme parametrelerini optimize etmek için önerilen yöntemdir. Yüksek saflıkta HClO₄ çözeltisi kullanarak bu adım için gereklidir.
3. 500 mM HClO₄ de bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans elektrot içeren cihazın ucunu içeren elektrot Submerge. Sonra çalışan elektrot olarak bireysel bir elektrot bağlayın ve elektrodu pürüzleştirmek için Darbeli paradigma uygulayın.
4. VersaStudio 'da, kaba işleme başlatmak için menüde Çalıştır düğmesine basın.

4. elektrokimyasal bir mikroelektrot sertleştirme

1. Mikroelektrotları pürüzleştirmek için 62,5 μs darbe genişliği ile voltaj darbeleri uygulayabileceğiniz bir potansiyostat kullanın. Malzeme listesindeki VMP-300 potansiyostat, bu kısa darbeleri uygulama yeteneğine sahip değildir, VersaSTAT 4 potansiyostat ince film mikroelektrotları pürüzleştirmek için gerekli olan hızlı darbeleri uygulayabilir.
2. Bir 20 μm çapında PT disk mikroelektrot yalıtım malzemesi ile floş fabrikasyon pürüzleştirmek için potansiyostat aşağıdaki parametreleri program. Kaba doldurma Protokolü tek bir elektrot veya birkaç elektrotlar birlikte kısaltılmış uygulanabilir (adım 4,3 ek açıklama bakın).
   1. Bir dizi oksidasyon/azaltma darbeleri-0,25 V (V_Min) ve 1,2-1,4 V (v_max) ile 4.000 Hz 'de, 1:3 s için bir görev döngüsü olan 100 (oksidasyon: azalma darbe genişlikleri) ile kaba işleme protokolüne başlayın. yardım etmek Için tartışmada rehberlik kullanın diğer elektrot geometrileri için gereken belirli parametreleri belirleyin.
      1. VersaStudio programını açın.
      2. Deneme menüsünü genişletin ve Yeni'yi seçin.
      3. Görüntülenen Eylem Seç açılır penceresinde hızlı olası pullar 'ı seçin ve istendiğinde istediğiniz dosya adını girin. Hızlı potansiyel darbeleri satır sonra gerçekleştirilecek eylemler altında görünür sekme.
      4. Hızlı potansiyel bakliyat/darbe özelliklerinin özelliklerialtında aşağıdakileri doldurun, darbe sayısını girin = 2, potansiyel (V) 1 =-0,49 vs ref 0,0625 MS için, ve potansiyel (V) 2 = 1,06 vs ref için 0,1875 MS.
      5. Tarama özelliklerialtında, doldurun: nokta başına saat = 1 s ve döngü sayısı: 400.000 (100 s süresi için).
      6. Enstrüman özelliklerialtında geçerli aralığı girin = otomatik.
   2. Potansiyostat hemen uzun süreli azalma potansiyeli (-0,20 V 180 s için) tam olarak üretilen ve elektrot yüzeyinin Kimya stabilize herhangi oksitleri azaltmak için darbeleri dizi takip programı.
      1. VersaStudio yazılımı 'nda, yeni bir adım eklemek için + düğmesine basın.
      2. Chronoamperometriçift tıklayın.
      3. Potansiyel girin (V) =-0,64, nokta başına saat = 1 ve süre (ler) = 180.
         Not: yüksek saflıkta HClO₄ çözümünü kullanmak bu adım için gereklidir.
3. 500 mM HClO₄ de bir pt tel sayaç elektrot ve MSE referans içeren cihazın ucu içeren elektrot Submerge. Sonra çalışan elektrot olarak bireysel bir elektrot veya birkaç kısaltılmış elektrotlar bağlayın ve darbeli paradigma uygulayın. Potansiyostatik modda, cihaz içinde iz direnci küçük olduğunda elektrotlar kısaltılabilir. Bu durumda, bir cihaz üzerinden ohm değeri damla ihmal edilebilir, böylece tüm kısaltılmış elektrotlar uygulanan potansiyeli yaşayacaktır.
4. VersaStudio 'da, pürüzleştirmesini başlatmak için ekranın üst kısmındaki menüde Çalıştır düğmesine basın.
   Not: mikroelektrotların kaba işlenmesi, elektrot geometrisine, PT bileşimine ve topolojisi (örn. yalıtım malzemesine gömme bir elektrot için kuyu derinliği) bağlı olarak darbeli parametrelerinin ayarlanması gerektirebilir. Burada listelenen parametrelerle başlayın ve farklı elektrot geometrileri için kaba işleme parametrelerinin optimizasyonuna başlamak için V_Max değerini değiştirin. Üç farklı geometriler için farklı darbeli parametreleri Tablo 1' de özetlenmiştir.

5. pürüzleştirdikten sonra elektrot yüzeyinin karakterizasyonu

1. 2.1.1-2.1.5 arasındaki adımları kullanarak makroelektrotların etkili yüzey alanındaki artışı belirleyin.
2. 2.1.1-2.1.5 arasındaki adımları kullanarak mikroelektrotların etkili yüzey alanındaki artışa karar vermek.
3. Optik mikroskopide Metal parlaklık kaybı (bkz. temsili sonuçlar) ve Tarama elektron mikroskobu (SEM)⁶ ' da yüzey yumuşaklığını belirgin bir düşüş olarak sertleştirdikten sonra elektrot görünümdeki değişikliklere uyun.

Sonuçlar

Hem makroelektrotlar hem de mikroelektrotların pürüzleştirilmesi için gerilim uygulamasını gösteren bir şematik Şekil 2' de gösterilir. Optik mikroskopi, kaba bir makroelektrot (Şekil 3) veya mikroelektrot (Şekil 4) görünümdeki farkı görselleştirebilmek için kullanılabilir. Buna ek olarak, PT yüzeyinin empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri kullanarak elektrokimyasal ...

Tartışmalar

İnce film makroelektrotlarının ve mikroelektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi oksidasyon azaltma ile mümkündür. Bu basit yaklaşım, ince film elektrotlarını yıkıcı olmayan şekilde pürüzleştiren birkaç anahtar unsur gerektirir. Folyoların aksine, ince metal filmlerin kaba işlenmesi, parametrelerin düzgün seçilmemiş olması durumunda örnek imha edilmesine yol açabilir. Kaba işleme prosedürün kritik parametreleri nabız genliği, süresi ve frekansıdır. Ayrıca, elektrot temizliği...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetone	Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar	n/a	Laboratory grade
EC-Lab Software	Bio-Logic Science Instruments	n/a	For instrument control and data analysis
Leakless Silver/Silver Chloride Reference	eDAQ Company, Australia	ET069-1	Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)
Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit	Koslow, Scientific Testing Instruments	5100A	glass, 9mm version
Milipore DI water	MilliporeSigma	n/a	Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C)
Perchloric acid, 99.9985%	Sigma Aldrich	311421	High Purity
Phosphate-buffered saline	Teknova	P4007	10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere
Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)	BASi	MW-1032	Counter electrode
Pt macroelectrodes	Lawrence Livermore National Laboratory	n/a	1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Pt microelectrode arrays	Lawrence Livermore National Laboratory	n/a	20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.
Sulfuric acid, 99.999%	Sigma Aldrich	339741	High Purity
UV & Ozone Dry Stripper	Samco	UV-1	for cleaning electrodes
VersaSTAT 4 Potentiostat	AMETEK, Inc.	n/a	Good time resolution for pulsing tests
VersaStudio Software	AMETEK, Inc.	n/a	For instrument control
VMP-200 Potentiostat	Bio-Logic Science Instruments	n/a	Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes