JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

يصف البروتوكول تقييم الخواص الكهروكيميائية المختلفة للمكثفات الفائقة باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat.

Abstract

نظام الأقطاب الثلاثة هو منصة تحليلية أساسية وعامة للتحقيق في الأداء الكهروكيميائي وخصائص أنظمة تخزين الطاقة على مستوى المواد. المكثفات الفائقة هي واحدة من أهم أنظمة تخزين الطاقة الناشئة التي تم تطويرها في العقد الماضي. هنا ، تم تقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثف الفائق باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat. يتكون نظام الأقطاب الثلاثة من قطب كهربائي عامل (WE) ، وقطب مرجعي (RE) ، وقطب مضاد (CE). WE هو القطب الكهربائي حيث يتم التحكم في الجهد ويتم قياس التيار ، وهو هدف البحث. يعمل RE كمرجع لقياس إمكانات النظام والتحكم فيها ، ويستخدم CE لإكمال الدائرة المغلقة لتمكين القياسات الكهروكيميائية. يوفر هذا النظام نتائج تحليلية دقيقة لتقييم المعلمات الكهروكيميائية مثل السعة المحددة والاستقرار والمعاوقة من خلال قياس الفولتام الدوري (CV) وتفريغ الشحنة الجلفانوستاتيكية (GCD) والتحليل الطيفي للمعاوقة الكهروكيميائية (EIS). يتم اقتراح العديد من بروتوكولات التصميم التجريبي من خلال التحكم في قيم المعلمات للتسلسل عند استخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة. من خلال هذه البروتوكولات ، يمكن للباحث إنشاء نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية للحصول على نتائج كهروكيميائية معقولة لتقييم أداء المكثفات الفائقة.

Introduction

جذبت المكثفات الفائقة اهتماما هائلا كمصادر طاقة مناسبة لمجموعة متنوعة من التطبيقات مثل الأجهزة الإلكترونية الدقيقة والمركبات الكهربائية (EVs) وأنظمة تخزين الطاقة الثابتة. في تطبيقات EV ، يمكن استخدام المكثفات الفائقة للتسارع السريع ويمكن أن تمكن من تخزين الطاقة المتجددة أثناء عمليات التباطؤ والكبح. في مجالات الطاقة المتجددة ، مثل توليد الطاقة الشمسية1 وتوليد طاقة الرياح2 ، يمكن استخدام المكثفات الفائقة كأنظمة تخزين طاقة ثابتة 3,4. وتوليد الطاقة المتجددة محدود بسبب الطبيعة المتقلبة والمتقطعة لإمدادات الطاقة هذه؛ لذلك ، يلزم وجود نظام لتخزين الطاقة يمكنه الاستجابة على الفور أثناء توليد الطاقة غير المنتظم5. المكثفات الفائقة ، التي تخزن الطاقة عبر آليات تختلف عن تلك الموجودة في بطاريات الليثيوم أيون ، تظهر كثافة طاقة عالية ، وأداء دورة مستقر ، وتفريغ سريع للشحن6. اعتمادا على آلية التخزين ، يمكن تمييز المكثفات الفائقة إلى مكثفات مزدوجة الطبقة (EDLCs) ومكثفات زائفة7. تتراكم EDLCs الشحنة الكهروستاتيكية على سطح القطب الكهربائي. لذلك ، يتم تحديد السعة من خلال كمية الشحنة ، والتي تتأثر بمساحة السطح والبنية المسامية لمواد القطب الكهربائي. على النقيض من ذلك ، فإن المكثفات الزائفة ، التي تتكون من البوليمرات الموصلة ومواد أكسيد المعادن ، تخزن الشحنة من خلال عملية تفاعل Faradaic. ترتبط الخصائص الكهروكيميائية المختلفة للمكثفات الفائقة بمواد القطب الكهربائي ، وتطوير مواد قطب كهربائي جديدة هي القضية الرئيسية في تحسين أداء المكثفات الفائقة8. وبالتالي ، فإن تقييم الخصائص الكهروكيميائية لهذه المواد أو الأنظمة الجديدة أمر مهم في تقدم الأبحاث والمزيد من التطبيقات في الحياة الحقيقية. في هذا الصدد ، يعد التقييم الكهروكيميائي باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية هو الطريقة الأساسية والمستخدمة على نطاق واسع في الأبحاث على نطاق المختبر لأنظمة تخزين الطاقة9،10،11،12،13.

نظام الأقطاب الثلاثة هو نهج بسيط وموثوق به لتقييم الخصائص الكهروكيميائية ، مثل السعة المحددة والمقاومة والتوصيلية الكهربية وعمر الدورة للمكثفات الفائقة14. يوفر النظام ميزة تمكين تحليل الخصائص الكهروكيميائية للمواد المفردة15 ، والتي تتناقض مع نظام القطبين ، حيث يمكن دراسة الخصائص من خلال تحليل المادة المعطاة. يعطي نظام القطبين فقط معلومات حول التفاعل بين قطبين كهربائيين. إنها مناسبة لتحليل الخصائص الكهروكيميائية لنظام تخزين الطاقة بأكمله. إمكانات القطب ليست ثابتة. لذلك ، من غير المعروف في أي جهد يحدث التفاعل. ومع ذلك ، يقوم نظام الأقطاب الثلاثة بتحليل قطب كهربائي واحد فقط مع إمكانات التثبيت التي يمكنها إجراء تحليل مفصل للقطب الواحد. لذلك ، يستهدف النظام تحليل الأداء المحدد على المستوى المادي. يتكون نظام الأقطاب الثلاثة من قطب كهربائي عامل (WE) ، وقطب مرجعي (RE) ، وقطب مضاد (CE) 16,17. WE هو هدف البحث والتقييم لأنه يؤدي التفاعل الكهروكيميائي محل الاهتمام18 ويتكون من مادة أكسدة واختزال ذات أهمية محتملة. في حالة EDLCs ، فإن استخدام مواد ذات مساحة سطح عالية هو القضية الرئيسية. لذلك ، يفضل استخدام المواد المسامية ذات المساحة السطحية العالية والمسام الدقيقة ، مثل الكربون المسامي والجرافين والأنابيب النانوية ، 19,20. الكربون المنشط هو المادة الأكثر شيوعا ل EDLCs بسبب مساحته المحددة العالية (>1000 م2 / جم) والعديد من المسام الدقيقة. يتم تصنيع المكثفات الزائفة بمواد يمكن أن تخضع لتفاعل Faradaic21. تستخدم أكاسيد المعادن (RuO x ، MnOx ، إلخ) والبوليمرات الموصلة (ANI ، PPy ، إلخ) بشكل شائع22. يتم استخدام RE و CE لتحليل الخصائص الكهروكيميائية ل WE. ويعمل النظام RE كمرجع لقياس إمكانات النظام والتحكم فيها؛ يتم اختيار قطب الهيدروجين العادي (NHE) و Ag / AgCl (KCl المشبع) بشكل عام على أنه RE23. يتم إقران CE مع WE ويكمل الدائرة الكهربائية للسماح بنقل الشحن. بالنسبة ل CE ، يتم استخدام مواد خاملة كهروكيميائيا ، مثل البلاتين (Pt) والذهب (Au)24. يتم توصيل جميع مكونات نظام الأقطاب الثلاثة بجهاز potentiostat ، الذي يتحكم في إمكانات الدائرة بأكملها.

يعد قياس الفولتامتر الدوري (CV) ، وتفريغ الشحنة الجلفانوستاتيكية (GCD) ، والتحليل الطيفي للمعاوقة الكهروكيميائية (EIS) طرقا تحليلية نموذجية تستخدم نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية. يمكن تقييم الخصائص الكهروكيميائية المختلفة للمكثفات الفائقة باستخدام هذه الطرق. CV هي الطريقة الكهروكيميائية الأساسية المستخدمة للتحقيق في السلوك الكهروكيميائي (معامل نقل الإلكترون ، عكسه أو لا رجعة فيه ، إلخ) والخصائص السعوية للمواد أثناء عمليات الأكسدة والاختزال المتكررة14,24. تظهر مؤامرة السيرة الذاتية قمم الأكسدة والاختزال المتعلقة بتقليل المادة وأكسدتها. من خلال هذه المعلومات ، يمكن للباحثين تقييم أداء القطب وتحديد الجهد حيث يتم تقليل المادة وأكسدتها. علاوة على ذلك ، من خلال تحليل السيرة الذاتية ، من الممكن تحديد كمية الشحنة التي يمكن أن تخزنها المواد أو القطب الكهربائي. الشحنة الإجمالية هي دالة للجهد ، ويمكن حساب السعة بسهولة 6,18. السعة هي القضية الرئيسية في المكثفات الفائقة. تمثل السعة الأعلى القدرة على تخزين المزيد من الشحن. تؤدي EDLCs إلى ظهور أنماط CV مستطيلة الشكل مع خطوط خطية بحيث يمكن حساب سعة القطب بسهولة. المكثفات الزائفة تقدم قمم الأكسدة والاختزال في قطع مستطيلة. بناء على هذه المعلومات ، يمكن للباحثين تقييم الخصائص الكهروكيميائية للمواد باستخدام قياسات CV18.

GCD هي طريقة شائعة الاستخدام لتحديد استقرار دورة القطب الكهربائي. للاستخدام على المدى الطويل ، يجب التحقق من استقرار الدورة بكثافة تيار ثابتة. تتكون كل دورة من خطوات تفريغ الشحن14. يمكن للباحثين تحديد استقرار الدورة من خلال الاختلافات في الرسم البياني للشحن والتفريغ ، والاحتفاظ بالسعة المحددة ، وكفاءة كولومبيك. EDLCs تؤدي إلى نمط خطي. وبالتالي ، يمكن حساب السعة المحددة للقطب الكهربائي بسهولة باستخدام ميل منحنى التفريغ6. ومع ذلك ، تظهر المكثفات الزائفة نمطا غير خطي. يختلف منحدر التفريغ أثناء عملية التفريغ7. علاوة على ذلك ، يمكن تحليل المقاومة الداخلية من خلال انخفاض المقاومة الحالية (IR) ، وهو الانخفاض المحتمل بسبب المقاومة 6,25.

EIS هي طريقة مفيدة لتحديد مقاومة أنظمة تخزين الطاقة دون تدمير العينة26. يمكن حساب المعاوقة عن طريق تطبيق الجهد الجيبي وتحديد زاوية الطور14. المعاوقة هي أيضا دالة على التردد. لذلك ، يتم الحصول على طيف EIS عبر مجموعة من الترددات. في الترددات العالية ، تكون العوامل الحركية مثل المقاومة الداخلية ونقل الشحنة عاملة24,27. عند الترددات المنخفضة ، يمكن اكتشاف عامل الانتشار ومقاومة Warburg ، والتي ترتبط بنقل الكتلة والديناميكا الحرارية24,27. EIS هي أداة قوية لتحليل الخصائص الحركية والديناميكية الحرارية للمادة في نفس الوقت28. تصف هذه الدراسة بروتوكولات التحليل لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية.

Protocol

1. تصنيع القطب الكهربائي والمكثف الفائق (الشكل 1)

  1. قم بإعداد الأقطاب الكهربائية قبل التحليل الكهروكيميائي عن طريق الجمع بين 80٪ من الوزن (الوزن) ٪ من المادة الفعالة القطب (0.8 غرام من الكربون المنشط) ، و 10 ٪ من الوزن من المادة الموصلة (0.1 غرام من أسود الكربون) ، و 10 ٪ من الوزن من الموثق (0.1 غرام من البولي تترافلورو إيثيلين (PTFE)).
    1. أسقط الأيزوبروبانول (IPA ؛ 0.1-0.2 مل) في الخليط المذكور أعلاه ، ثم انشر الخليط بشكل رقيق في عجينة مع أسطوانة.
  2. قبل توصيل القطب الكهربائي بشبكة الفولاذ المقاوم للصدأ (SUS) ، اقطع شبكة SUS إلى أبعاد 1.5 سم (عرض) × 5 سم (طول). بعد وزن شبكة SUS ، قم بتغطية القطب الكهربائي (1 سم 2) بسماكة 0.1-0.2 مم على شبكة SUS وضغطه باستخدام آلة ضغط القطب الكهربائي. هنا ، كان نطاق كتلة القطب الكهربائي 0.001-0.003 جم.
  3. جفف قطب المكثف الفائق المجمع في فرن عند 80 درجة مئوية لمدة 1 يوم تقريبا لتبخر IPA.
  4. قم بوزن شبكة SUS للحصول على وزن القطب الكهربائي ثم اغمر الشبكة في المنحل بالكهرباء (محلول مائي 2 M H2SO4 ).
  5. ضع شبكة SUS في مجفف لإزالة فقاعات الهواء على سطح قطب المكثف الفائق.

2. إعداد ملف تسلسلي للتحليل الكهروكيميائي

  1. إعدادات تسلسل السيرة الذاتية للحصول على نتائج التحليل.
    1. قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس (الشكل 2A).
    2. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل > جديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد (الشكل 2B). انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل (الشكل 3A).
    3. في كل خطوة، قم بتعيين التحكم كمسح والتكوين ك PSTAT والوضع ك CYCLIC والنطاق كتلقائي. قم بتعيين مرجع الحرف الأول (V) والوسط (V) ك Eref ووضع -200e-3 في القيمة. قم بتعيين مرجع النهائي (V) ك Eref ووضع 800e-3 في القيمة.
    4. يتم تعيين معدل مسح الجهد كقيمة مطلوبة من قبل المستخدم. هنا ، تم تعيين معدل المسح الضوئي إلى 10 mV / s. ضع القيمة في المسح الضوئي (V / s) ك 10.0000e-3. انسخ الخطوة 1 وانقر فوق لصق [Dn] للصقه في الخطوة 2 ~ 5. قم بتغيير قيمة المسح الضوئي (V/s) إلى 20.000e-3 و 30.000e-3 و 50.000e-3 و 100.00e-3 على التوالي.
    5. قم بتعيين وقت (وقتات) الهدوء ك 0 والمقاطع كرقم 2n+1 حيث n هو عدد الدورات. هنا ، تم تطبيق 21 لمدة 10 دورات.
    6. قم بتعيين شرط القطع على النحو التالي: بالنسبة للشرط 1 ، قم بتعيين العنصر كنهاية الخطوة وانتقل بعد ذلك كالتالي.
    7. في قسم التحكم في الإعداد المتنوع، في علامة التبويب أخذ العينات، قم بتعيين العنصر كأوقات (أوقات) وOP ك >= وDeltaValue ك 0.333333 (خطوة-1) و 0.166666 (خطوة-2) و 0.111111 (خطوة-3) و 0.06667 (خطوة-4) و 0.03333 (خطوة-5) لكل معدل فحص. هذا هو الفاصل الزمني لتسجيل البيانات.
    8. انقر فوق حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل السيرة الذاتية في أي مجلد من الكمبيوتر.
  2. إعدادات تسلسل GCD للحصول على نتائج التحليل
    1. قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس (الشكل 2A).
    2. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل > جديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد (الشكل 2B). انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل (الشكل 4A,B).
    3. في الخطوة 1، قم بتعيين التحكم كثابت، والتكوين ك GSTAT، والوضع كعادي، والنطاق كتلقائي. قم بتعيين مرجع Current(A) ك ZERO. عندما تكون كتلة القطب 0.00235 جم، اضبط القيمة على 1.8618e-3 مما يعني أن كثافة التيار هي 1 A/g.
    4. قم بتعيين حالة القطع على النحو التالي: بالنسبة للشرط 1 ، قم بتعيين العنصر كجهد ، OP ك > = ، DeltaValue ك 800e-3 ، وانتقل التالي كالتالي.
    5. قم بتعيين ما يلي في قسم إعداد التحكم في متفرقات: في علامة التبويب أخذ العينات، قم بتعيين العنصر كأوقات (أوقات)، وOP ك >=، وDeltaValue ك 0.1.
    6. في الخطوة 2، كل مجموعة هي نفسها كما في الخطوة 1، باستثناء القيمة المعينة من Current(A) كقيمة سالبة للخطوة-1 (-1.8618e-3). اضبط الشرط -1 على النحو التالي: العنصر كجهد ، OP ك < = ، DeltaValue ك -200e-3 ، وانتقل التالي كالتالي.
    7. في الخطوة 3، قم بتعيين عنصر التحكم ك LOOP، والتكوين ك CYCLE، وقم بتعيين القائمة-1 في الشرط-1 من حالة القطع كحلقة تالية، ثم انتقل بعد الخطوة 1، وقم بتعيين القائمة-2 كنهاية خطوة، ثم انتقل إلى التالي كالتالي. قم بتعيين قيمة التكرار على أنها 10 وهو عدد الدورات المتكررة.
    8. تشكل الخطوة 1 والخطوة 2 والخطوة 3 حلقة واحدة. انسخها والصقها بعد الخطوة 4 وقم بتغيير قيمة التيار (A) إلى 3.7236e-3 أو 5.5855e-3 أو 9.3091e-3 أو 18.618e-3 ، محسوبة لمختلف الكثافات الحالية البالغة 2 و 3 و 5 و 10 A / g.
    9. انقر على حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل GCD في أي مجلد من الكمبيوتر.
  3. إعدادات تسلسل EIS للحصول على نتائج التحليل
    1. قم بتشغيل برنامج قياس potentiostat لتعيين ملف تسلسل تجربة القياس (الشكل 2A).
    2. انقر فوق الزر تجربة في شريط الأدوات وانتقل إلى محرر ملفات التسلسل > جديد أو انقر فوق الزر تسلسل جديد (الشكل 2B). انقر فوق الزر إضافة لإضافة خطوة تسلسل (الشكل 5A,B).
    3. في الخطوة 1، قم بتعيين التحكم ك CONSTANT، والتكوين ك PSTAT، والوضع كمؤقت STOP، والنطاق كتلقائي. اضبط مرجع الجهد (V) على أنه Eref والقيمة على 500e-3 وهو نصف حجم نطاق الجهد.
    4. قم بتعيين شرط القطع على النحو التالي: بالنسبة للشرط 1 ، قم بتعيين العنصر كوقت الخطوة ، OP ك > = ، DeltaValue ك 3:00 ، والانتقال التالي كالتالي. هذه هي عملية تثبيت جهاز potentiostat.
    5. في الخطوة 2، قم بتعيين التحكم ك EIS، والتكوين ك PSTAT، والوضع ك LOG، والنطاق كتلقائي. اضبط سرعة الأولي (Hz) كعادي وقيمة الأولي (Hz) والأوسط (Hz) على 1.0000e + 6 وهي قيمة التردد العالي والنهائي (Hz ) على 10.000e-6 ، وهي قيمة التردد المنخفض.
    6. قم بتعيين مرجع التحيز (V) ك eref والقيمة ك 500e-3. للحصول على نتيجة استجابة خطية، اضبط السعة (Vrms) على 10.000e-3. اضبط الكثافة على 10 والتكرار على 1.
    7. انقر فوق حفظ باسم لحفظ ملف تسلسل تحليل EIS في أي مجلد من الكمبيوتر.

3. التحليل الكهروكيميائي

  1. قم بتشغيل جهاز potentiostat وتشغيل برنامج القياس لإجراء تحليلات CV و GCD و EIS. املأ 100 مل من المنحل بالكهرباء المائية 2 M H2SO4 في وعاء زجاجي (تم استخدام حاوية زجاجية على شكل دورق).
  2. قبل البدء في القياس ، في potentiostat ، قم بتوصيل الأنواع الثلاثة من الخطوط: القطب العامل (L-WE) ، والقطب المرجعي (L-RE) ، والقطب المضاد (L-CE) ، بشبكة SUS ، القطب المرجعي (Ag / AgCl) ، والقطب المضاد (سلك Pt) ، على التوالي (الشكل 6). قم بتوصيل الخط الرابع ، مستشعر العمل (L-WS) ب L-WE.
  3. قم بتغطية الحاوية الزجاجية بغطاء ، واغمر الأقطاب الكهربائية الثلاثة في المنحل بالكهرباء من خلال ثقب في الغطاء. ضع الأقطاب الكهربائية بحيث يتم الحفاظ على WE على مسافة ثابتة بين CE و RE.
  4. قم بتشغيل برنامج القياس وافتح التسلسل المعد. انقر فوق تطبيق على CH لإدراج التسلسل في قناة potentiostat. ابدأ القياس بالنقر فوق الزر ابدأ .

4. تحليل البيانات

  1. تحليل بيانات السيرة الذاتية لملاءمة الرسم البياني
    1. افتح بيانات القياس الخام في برنامج التحويل للحصول على النتائج بتنسيق جدول بيانات. انقر فوق الزر ملف وافتح البيانات الأولية. حدد جميع الدورات وانقر فوق تصدير ASCII على شريط الأدوات. تحقق من الدورة والجهد والتيار في أعمدة للتصدير على الجانب الأيسر من البرنامج.
    2. انقر فوق إنشاء دليل ثم انقر فوق تصدير لتحويل البيانات الخام إلى تنسيق جدول بيانات.
    3. افتح ملف جدول البيانات واستخرج قيم الجهد والتيار للدورات 10 و 20 و 30 و 40 و 50 ، وهي الدورات الأخيرة في كل معدل مسح.
    4. ارسم الرسم البياني CV مع الجهد كمحور X وكثافة التيار النوعي مثل المحور Y.
  2. تحليل بيانات GCD لملاءمة الرسم البياني
    1. افتح بيانات القياس الخام في برنامج التحويل للحصول على النتائج بتنسيق جدول بيانات. انقر فوق الزر ملف وافتح البيانات الأولية. حدد جميع الدورات وانقر فوق تصدير ASCII على شريط الأدوات. تحقق من الدورة والجهد ووقت الدورة في أعمدة للتصدير على الجانب الأيسر من البرنامج.
    2. انقر فوق إنشاء دليل ثم انقر فوق تصدير لتحويل البيانات الخام إلى تنسيق جدول بيانات.
    3. افتح ملف جدول البيانات واستخرج قيم الجهد وCycleTime للدورات 10 و20 و30 و40 و50، وهي الدورات الأخيرة عند كل كثافة تيار.
    4. ارسم الرسم البياني GCD باستخدام زمن الدورة كمحور X والجهد كمحور Y.
  3. تحليل بيانات EIS لملاءمة الرسم البياني
    1. افتح بيانات القياس الخام في برنامج EIS. انقر فوق الرمز فتح الملف وافتح البيانات الخام وانقر فوق اسم الملف الذي تم تطبيقه للاطلاع على البيانات التفصيلية.
    2. استخرج Z' [Ohm] كقيمة X و Z'' [Ohm] كقيمة Y وارسم الرسم البياني ل EIS.

النتائج

تم تصنيع الأقطاب الكهربائية وفقا لخطوة البروتوكول 1 (الشكل 1). تم إرفاق أقطاب كهربائية رقيقة ومتجانسة بشبكة SUS بحجم 1 سم 2 وسمك 0.1-0.2 مم. بعد التجفيف ، تم الحصول على وزن القطب النقي. تم غمر القطب الكهربائي في إلكتروليت مائي 2 M H2SO4 ، وسمح للإلكتروليت باختراق القط?...

Discussion

توفر هذه الدراسة بروتوكولا لمختلف التحليلات باستخدام نظام ثلاثي الأقطاب الكهربائية مع جهاز potentiostat. يستخدم هذا النظام على نطاق واسع لتقييم الأداء الكهروكيميائي للمكثفات الفائقة. يعد التسلسل المناسب لكل تحليل (CV و GCD و EIS) مهما للحصول على بيانات كهروكيميائية محسنة. بالمقارنة مع نظام القطبي?...

Disclosures

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgements

تم دعم هذا العمل من قبل المعهد الكوري لتقييم وتخطيط تكنولوجيا الطاقة (KETEP) ووزارة التجارة والصناعة والطاقة (MOTIE) في جمهورية كوريا (رقم 20214000000280) ، ومنحة أبحاث الدراسات العليا بجامعة تشونغ آنغ لعام 2021.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Activated carbonGSActive material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackHyundaiConductive material
DesicatorNavimro
Electrode pressing machineRotech
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE)HyundaiBinder
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Reaction flaskDuranContainer for electrolyte
SM6WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
SUS meshNavimroCurrent collector
Teflon capWonA TechCap of the electrolyte continer
ZmanWonA TechEIS program

References

  1. El-Kady, M. F., et al. Engineering three-dimensional hybrid supercapacitors and microsupercapacitors for high-performance integrated energy storage. Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (14), 4233 (2015).
  2. Gee, A. M., Robinson, F. V. P., Dunn, R. W. Analysis of Battery Lifetime Extension in a Small-Scale Wind-Energy System Using Supercapacitors. IEEE Transactions on Energy Conversion. 28 (1), 24-33 (2013).
  3. Zhang, Z., et al. A high-efficiency energy regenerative shock absorber using supercapacitors for renewable energy applications in range extended electric vehicle. Applied Energy. 178, 177-188 (2016).
  4. Libich, J., Máca, J., Vondrák, J., Čech, O., Sedlaříková, M. Supercapacitors: Properties and Applications. Journal of Energy Storage. 17, 224-227 (2018).
  5. Cheng, Y. Super capacitor applications for renewable energy generation and control in smart grids. 2011 IEEE International Symposium on Industrial Electronics. , 1131-1136 (2011).
  6. Mathis, T. S., et al. Energy Storage Data Reporting in Perspective-Guidelines for Interpreting the Performance of Electrochemical Energy Storage Systems. Advanced Energy Materials. 9 (39), 1902007 (2019).
  7. González, A., Goikolea, E., Barrena, J. A., Mysyk, R. Review on supercapacitors: Technologies and materials. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 58, 1189-1206 (2016).
  8. Yang, L., et al. Emergence of melanin-inspired supercapacitors. Nano Today. 37, 101075 (2021).
  9. Hendel, S. J., Young, E. R. Introduction to Electrochemistry and the Use of Electrochemistry to Synthesize and Evaluate Catalysts for Water Oxidation and Reduction. Journal of Chemical Education. 93 (11), 1951-1956 (2016).
  10. Licht, F., Aleman Milán, G., Andreas, H. A. Bringing Real-World Energy-Storage Research into a Second-Year Physical-Chemistry Lab Using a MnO2-Based Supercapacitor. Journal of Chemical Education. 95 (11), 2028-2033 (2018).
  11. Jakubowska, A. A Student-Constructed Galvanic Cell for the Measurement of Cell Potentials at Different Temperatures. Journal of Chemical Education. 93 (5), 915-919 (2016).
  12. González-Flores, D., Montero, M. L. An Advanced Experiment for Studying Electron Transfer and Charge Storage on Surfaces Modified with Metallic Complexes. Journal of Chemical Education. 90 (8), 1077-1081 (2013).
  13. Da Silva, L. M., et al. Reviewing the fundamentals of supercapacitors and the difficulties involving the analysis of the electrochemical findings obtained for porous electrode materials. Energy Storage Materials. 27, 555-590 (2020).
  14. Choudhary, Y. S., Jothi, L., Nageswaran, G. . Electrochemical Characterization. Spectroscopic Methods for Nanomaterials Characterization. , 19-54 (2017).
  15. Girard, H. -. L., Dunn, B., Pilon, L. Simulations and Interpretation of Three-Electrode Cyclic Voltammograms of Pseudocapacitive Electrodes. Electrochimica Acta. 211, 420-429 (2016).
  16. Bard, A. J., Inzelt, G., Scholz, F. . Electrochemical Dictionary. , (2012).
  17. Bard, A. J., Faulkner, L. R. . Electrochemical methods: fundamentals and applications. , (2000).
  18. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner's Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  19. Shiraishi, S., Tanaike, O. Application of Carbon Materials Derived from Fluorocarbons in an Electrochemical Capacitor. Advanced Fluoride-Based Materials for Energy Conversion. , 415-430 (2015).
  20. Inagaki, M., Kang, F. . Materials Science and Engineering of Carbon: Fundamentals. , (2014).
  21. Fleischmann, S., et al. Pseudocapacitance: From Fundamental Understanding to High Power Energy Storage Materials. Chemical Reviews. 120 (14), 6738-6782 (2020).
  22. Miao, Y. -. E., Liu, T. . Electrospinning: Nanofabrication and Applications. , 641-669 (2019).
  23. Yin, J., Qi, L., Wang, H. Antifreezing Ag/AgCl reference electrodes: Fabrication and applications. Journal of Electroanalytical Chemistry. 666, 25-31 (2012).
  24. Bard, A. J., Faulkner, L. R. . Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).
  25. Wang, W., et al. Electrochemical cells for medium- and large-scale energy storage: fundamentals. Advances in Batteries for Medium and Large-Scale Energy Storage. , 3-28 (2015).
  26. Mansfeld, F. Use of electrochemical impedance spectroscopy for the study of corrosion protection by polymer coatings. Journal of Applied Electrochemistry. 25 (3), 187-202 (1995).
  27. Murbach, M. D., Hu, V. W., Schwartz, D. T. Nonlinear Electrochemical Impedance Spectroscopy of Lithium-Ion Batteries: Experimental Approach, Analysis, and Initial Findings. Journal of The Electrochemical Society. 165 (11), 2758-2765 (2018).
  28. Macdonald, J. R., Johnson, W. B. . Impedance Spectroscopy. , 1-26 (2005).
  29. Chen, S. . Handbook of Electrochemistry. , 3-56 (2007).
  30. Xi, S., Zhu, Y., Yang, Y., Jiang, S., Tang, Z. Facile Synthesis of Free-Standing NiO/MnO2 Core-Shell Nanoflakes on Carbon Cloth for Flexible Supercapacitors. Nanoscale Research Letters. 12 (1), 171 (2017).
  31. Kim, M., Oh, I., Kim, J. Superior electric double layer capacitors using micro- and mesoporous silicon carbide sphere. Journal of Materials Chemistry A. 3 (7), 3944-3951 (2015).
  32. Stoller, M. D., Ruoff, R. S. Best practice methods for determining an electrode material's performance for ultracapacitors. Energy & Environmental Science. 3 (9), 1294-1301 (2010).
  33. Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F. Electrochemical Characteristics and Impedance Spectroscopy Studies of Carbon-Carbon Supercapacitors. Journal of The Electrochemical Society. 150 (3), 292 (2003).
  34. Yang, I., Kim, S. -. G., Kwon, S. H., Kim, M. -. S., Jung, J. C. Relationships between pore size and charge transfer resistance of carbon aerogels for organic electric double-layer capacitor electrodes. Electrochimica Acta. 223, 21-30 (2017).
  35. Arulepp, M., et al. Influence of the solvent properties on the characteristics of a double layer capacitor. Journal of Power Sources. 133 (2), 320-328 (2004).
  36. Mei, B. -. A., Munteshari, O., Lau, J., Dunn, B., Pilon, L. Physical Interpretations of Nyquist Plots for EDLC Electrodes and Devices. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (1), 194-206 (2018).
  37. Nian, Y. -. R., Teng, H. Influence of surface oxides on the impedance behavior of carbon-based electrochemical capacitors. Journal of Electroanalytical Chemistry. 540, 119-127 (2003).
  38. Gamby, J., Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F., Chesneau, M. Studies and characterisations of various activated carbons used for carbon/carbon supercapacitors. Journal of Power Sources. 101 (1), 109-116 (2001).
  39. Coromina, H. M., Adeniran, B., Mokaya, R., Walsh, D. A. Bridging the performance gap between electric double-layer capacitors and batteries with high-energy/high-power carbon nanotube-based electrodes. Journal of Materials Chemistry A. 4 (38), 14586-14594 (2016).
  40. Fang, B., Binder, L. A modified activated carbon aerogel for high-energy storage in electric double layer capacitors. Journal of Power Sources. 163 (1), 616-622 (2006).
  41. Lei, C., et al. Activated carbon from phenolic resin with controlled mesoporosity for an electric double-layer capacitor (EDLC). Journal of Materials Chemistry A. 1 (19), 6037-6042 (2013).
  42. Lewandowski, A., Olejniczak, A., Galinski, M., Stepniak, I. Performance of carbon-carbon supercapacitors based on organic, aqueous and ionic liquid electrolytes. Journal of Power Sources. 195 (17), 5814-5819 (2010).
  43. Dai, Z., Peng, C., Chae, J. H., Ng, K. C., Chen, G. Z. Cell voltage versus electrode potential range in aqueous supercapacitors. Scientific Reports. 5 (1), 9854 (2015).
  44. Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458 (7235), 190-193 (2009).
  45. Ban, C., et al. Nanostructured Fe3O4/SWNT Electrode: Binder-Free and High-Rate Li-Ion Anode. Advanced Materials. 22 (20), 145-149 (2010).
  46. Sun, Y., Hu, X., Luo, W., Xia, F., Huang, Y. Reconstruction of Conformal Nanoscale MnO on Graphene as a High-Capacity and Long-Life Anode Material for Lithium Ion Batteries. Advanced Functional Materials. 23 (19), 2436-2444 (2013).
  47. Lou, X. W., Deng, D., Lee, J. Y., Feng, J., Archer, L. A. Self-Supported Formation of Needlelike Co3O4 Nanotubes and Their Application as Lithium-Ion Battery Electrodes. Advanced Materials. 20 (2), 258-262 (2008).
  48. Chen, L., et al. Electrochemical Stability Window of Polymeric Electrolytes. Chemistry of Materials. 31 (12), 4598-4604 (2019).
  49. Ruschhaupt, P., Pohlmann, S., Varzi, A., Passerini, S. Determining Realistic Electrochemical Stability Windows of Electrolytes for Electrical Double-Layer Capacitors. Batteries & Supercaps. 3 (8), 698-707 (2020).
  50. Kang, J., et al. Extraordinary Supercapacitor Performance of a Multicomponent and Mixed-Valence Oxyhydroxide. Angewandte Chemie International Edition. 54 (28), 8100-8104 (2015).
  51. Pal, B., Yang, S., Ramesh, S., Thangadurai, V., Jose, R. Electrolyte selection for supercapacitive devices: a critical review. Nanoscale Advances. 1 (10), 3807-3835 (2019).
  52. Xie, K., et al. Carbon Nanocages as Supercapacitor Electrode Materials. Advanced Materials. 24 (3), 347-352 (2012).
  53. Demarconnay, L., Raymundo-Piñero, E., Béguin, F. A symmetric carbon/carbon supercapacitor operating at 1.6V by using a neutral aqueous solution. Electrochemistry Communications. 12 (10), 1275-1278 (2010).
  54. Frackowiak, E. Carbon materials for supercapacitor application. Physical Chemistry Chemical Physics. 9 (15), 1774-1785 (2007).
  55. Zhu, X., et al. Sustainable activated carbons from dead ginkgo leaves for supercapacitor electrode active materials. Chemical Engineering Science. 181, 36-45 (2018).
  56. Wang, Y., et al. Study on stability of self-breathing DFMC with EIS method and three-electrode system. International Journal of Hydrogen Energy. 38 (21), 9000-9007 (2013).
  57. Xin, L., Zhang, Z., Qi, J., Chadderdon, D., Li, W. Electrocatalytic oxidation of ethylene glycol (EG) on supported Pt and Au catalysts in alkaline media: Reaction pathway investigation in three-electrode cell and fuel cell reactors. Applied Catalysis B: Environmental. 125, 85-94 (2012).
  58. Fang, X., Kalathil, S., Divitini, G., Wang, Q., Reisner, E. A three-dimensional hybrid electrode with electroactive microbes for efficient electrogenesis and chemical synthesis. Proceedings of the National Academy of Sciences. 117 (9), 5074 (2020).
  59. Armstrong, E., sullivan, M., O'Connell, J., Holmes, J., O'Dwyer, C. 3D Vanadium Oxide Inverse Opal Growth by Electrodeposition. Journal of The Electrochemical Society. 162, 605-612 (2015).
  60. Wu, W. -. Y., Zhong, X., Wang, W., Miao, Q., Zhu, J. -. J. Flexible PDMS-based three-electrode sensor. Electrochemistry Communications. 12 (11), 1600-1604 (2010).
  61. Shitanda, I., et al. A screen-printed three-electrode-type sticker device with an accurate liquid junction-type reference electrode. Chemical Communications. 57 (23), 2875-2878 (2021).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

179

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved