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  • Protocolo
  • Resultados
  • Discusión
  • Divulgaciones
  • Agradecimientos
  • Materiales
  • Referencias
  • Reimpresiones y Permisos

Resumen

El protocolo describe la evaluación de varias propiedades electroquímicas de los supercondensadores utilizando un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato.

Resumen

El sistema de tres electrodos es una plataforma analítica básica y general para investigar el rendimiento electroquímico y las características de los sistemas de almacenamiento de energía a nivel de material. Los supercondensadores son uno de los sistemas de almacenamiento de energía emergente más importantes desarrollados en la última década. Aquí, el rendimiento electroquímico de un supercondensador se evaluó utilizando un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato. El sistema de tres electrodos consistía en un electrodo de trabajo (WE), un electrodo de referencia (RE) y un contraelectrodo (CE). El WE es el electrodo donde se controla el potencial y se mide la corriente, y es el objetivo de la investigación. El RE actúa como referencia para medir y controlar el potencial del sistema, y el CE se utiliza para completar el circuito cerrado para permitir mediciones electroquímicas. Este sistema proporciona resultados analíticos precisos para evaluar parámetros electroquímicos como la capacitancia específica, la estabilidad y la impedancia a través de voltamperometría cíclica (CV), carga-descarga galvanostática (GCD) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Se proponen varios protocolos de diseño experimental mediante el control de los valores de los parámetros de la secuencia cuando se utiliza un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores. A través de estos protocolos, el investigador puede configurar un sistema de tres electrodos para obtener resultados electroquímicos razonables para evaluar el rendimiento de los supercondensadores.

Introducción

Los supercondensadores han atraído una enorme atención como fuentes de energía adecuadas para una variedad de aplicaciones, como dispositivos microelectrónicos, vehículos eléctricos (EV) y sistemas estacionarios de almacenamiento de energía. En aplicaciones de vehículos eléctricos, los supercondensadores se pueden utilizar para una aceleración rápida y pueden permitir el almacenamiento de energía regenerativa durante los procesos de desaceleración y frenado. En los campos de energía renovable, como la generación de energía solar1 y la generación de energía eólica2, los supercondensadores se pueden utilizar como sistemas estacionarios de almacenamiento de energía 3,4. La generación de energía renovable está limitada por la naturaleza fluctuante e intermitente de estos suministros de energía; por lo tanto, se requiere un sistema de almacenamiento de energía que pueda responder inmediatamente durante la generación irregular de energía5. Los supercondensadores, que almacenan energía a través de mecanismos que difieren de los de las baterías de iones de litio, exhiben una alta densidad de potencia, un rendimiento de ciclo estable y una carga-descarga rápida6. Dependiendo del mecanismo de almacenamiento, los supercondensadores se pueden distinguir en condensadores de doble capa (EDLC) y pseudocondensadores7. Los EDLC acumulan carga electrostática en la superficie del electrodo. Por lo tanto, la capacitancia está determinada por la cantidad de carga, que se ve afectada por el área de superficie y la estructura porosa de los materiales del electrodo. Por el contrario, los pseudocondensadores, que consisten en polímeros conductores y materiales de óxido metálico, almacenan carga a través de un proceso de reacción faradaico. Las diversas propiedades electroquímicas de los supercondensadores están relacionadas con los materiales de los electrodos, y el desarrollo de nuevos materiales de electrodos es el problema principal para mejorar el rendimiento de los supercondensadores8. Por lo tanto, la evaluación de las propiedades electroquímicas de estos nuevos materiales o sistemas es importante en el progreso de la investigación y otras aplicaciones en la vida real. En este sentido, la evaluación electroquímica utilizando un sistema de tres electrodos es el método más básico y ampliamente utilizado en la investigación a escala de laboratorio de sistemas de almacenamiento de energía 9,10,11,12,13.

El sistema de tres electrodos es un enfoque simple y confiable para evaluar las propiedades electroquímicas, como la capacitancia específica, la resistencia, la conductividad y la vida útil del ciclo de los supercondensadores14. El sistema ofrece el beneficio de permitir el análisis de las características electroquímicas de materiales individuales15, que contrasta con el sistema de dos electrodos, donde las características se pueden estudiar a través del análisis del material dado. El sistema de dos electrodos solo proporciona información sobre la reacción entre dos electrodos. Es adecuado para analizar las propiedades electroquímicas de todo el sistema de almacenamiento de energía. El potencial del electrodo no es fijo. Por lo tanto, no se sabe a qué voltaje tiene lugar la reacción. Sin embargo, el sistema de tres electrodos analiza solo un electrodo con potencial de fijación que puede realizar un análisis detallado del electrodo único. Por lo tanto, el sistema está dirigido a analizar el rendimiento específico a nivel de material. El sistema de tres electrodos consiste en un electrodo de trabajo (WE), un electrodo de referencia (RE) y un contraelectrodo (CE)16,17. El WE es el objetivo de la investigación, la evaluación ya que realiza la reacción electroquímica de interés18 y está compuesto por un material redox que es de interés potencial. En el caso de los EDLC, la utilización de materiales de alta superficie es el problema principal. Por lo tanto, se prefieren los materiales porosos con una alta área de superficie y microporos, como el carbono poroso, el grafeno y los nanotubos19,20. El carbón activado es el material más común para los EDLC debido a su alta área específica (>1000 m2 / g) y muchos microporos. Los pseudocondensadores se fabrican con materiales que pueden sufrir una reacción faradaica21. Los óxidos metálicos (RuOx, MnOx, etc.) y los polímeros conductores (PANI, PPy, etc.) se utilizan comúnmente22. El RE y el CE se utilizan para analizar las propiedades electroquímicas del WE. El RE sirve como referencia para medir y controlar el potencial del sistema; el electrodo de hidrógeno normal (NHE) y Ag/AgCl (KCl saturado) generalmente se eligen como el RE23. El CE se empareja con el WE y completa el circuito eléctrico para permitir la transferencia de carga. Para la CE se utilizan materiales electroquímicamente inertes, como el platino (Pt) y el oro (Au)24. Todos los componentes del sistema de tres electrodos están conectados a un dispositivo potenciostato, que controla el potencial de todo el circuito.

La voltamperometría cíclica (CV), la descarga de carga galvanostática (GCD) y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) son métodos analíticos típicos que utilizan un sistema de tres electrodos. Varias características electroquímicas de los supercondensadores se pueden evaluar utilizando estos métodos. CV es el método electroquímico básico utilizado para investigar el comportamiento electroquímico (coeficiente de transferencia de electrones, reversible o irreversible, etc.) y las propiedades capacitivas del material durante procesos redox repetidos14,24. La gráfica CV muestra picos redox relacionados con la reducción y oxidación del material. A través de esta información, los investigadores pueden evaluar el rendimiento del electrodo y determinar el potencial donde el material se reduce y se oxida. Además, a través del análisis CV, es posible determinar la cantidad de carga que el material o electrodo puede almacenar. La carga total es una función del potencial, y la capacitancia se puede calcular fácilmente 6,18. La capacitancia es el principal problema en los supercondensadores. Una capacitancia más alta representa la capacidad de almacenar más carga. Los EDLC dan lugar a patrones CV rectangulares con líneas lineales para que la capacitancia del electrodo se pueda calcular fácilmente. Los pseudocondensadores presentan picos redox en parcelas rectangulares. Sobre la base de esta información, los investigadores pueden evaluar las propiedades electroquímicas de los materiales utilizando mediciones CV18.

GCD es un método comúnmente empleado para identificar la estabilidad del ciclo de un electrodo. Para un uso a largo plazo, la estabilidad del ciclo debe verificarse a una densidad de corriente constante. Cada ciclo consta de pasos de carga-descarga14. Los investigadores pueden determinar la estabilidad del ciclo a través de variaciones en el gráfico de carga-descarga, retención de capacitancia específica y eficiencia de Coulombic. Los EDLC dan lugar a un patrón lineal; por lo tanto, la capacitancia específica del electrodo se puede calcular fácilmente utilizando la pendiente de la curva de descarga6. Sin embargo, los pseudocondensadores exhiben un patrón no lineal. La pendiente de descarga varía durante el proceso de descarga7. Además, la resistencia interna se puede analizar a través de la caída de resistencia a la corriente (IR), que es la caída potencial debido a la resistencia 6,25.

EIS es un método útil para identificar la impedancia de los sistemas de almacenamiento de energía sin destrucción de la muestra26. La impedancia se puede calcular aplicando un voltaje sinusoidal y determinando el ángulo de fase14. La impedancia es también una función de la frecuencia. Por lo tanto, el espectro EIS se adquiere en un rango de frecuencias. A altas frecuencias, factores cinéticos como la resistencia interna y la transferencia de carga están operativos24,27. A bajas frecuencias, se puede detectar el factor de difusión y la impedancia de Warburg, que están relacionados con la transferencia de masa y la termodinámica24,27. EIS es una poderosa herramienta para analizar las propiedades cinéticas y termodinámicas de un material al mismo tiempo28. Este estudio describe los protocolos de análisis para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores utilizando un sistema de tres electrodos.

Protocolo

1. Fabricación de electrodo y supercondensador (Figura 1)

  1. Preparar los electrodos antes del análisis electroquímico combinando el 80 % en peso (en peso) del material activo del electrodo (0,8 g de carbón activado), el 10 % en peso del material conductor (0,1 g de negro de humo) y el 10 % en peso del aglutinante (0,1 g de politetrafluoroetileno (PTFE)).
    1. Deje caer el isopropanol (IPA; 0.1-0.2 ml) en la mezcla mencionada anteriormente, luego extienda la mezcla finamente en una masa con un rodillo.
  2. Antes de conectar el electrodo a la malla de acero inoxidable (SUS), corte la malla SUS a dimensiones de 1,5 cm (ancho) × 5 cm (largo). Después de pesar la malla SUS, cubra el electrodo (1 cm2) con un grosor de 0.1-0.2 mm en una malla SUS y comprimirlo con una máquina de prensado de electrodos. Aquí, el rango de masa del electrodo fue de 0.001-0.003 g.
  3. Seque el electrodo supercondensador ensamblado en un horno a 80 °C durante aproximadamente 1 día para evaporar el IPA.
  4. Pesar la malla SUS para obtener el peso del electrodo y luego sumergir la malla en el electrolito (solución acuosa 2 M H2SO4 ).
  5. Coloque la malla SUS en un desecador para eliminar las burbujas de aire en la superficie del electrodo del supercondensador.

2. Preparación del archivo de secuencia para el análisis electroquímico

  1. Ajustes de secuencia CV para obtener los resultados del análisis.
    1. Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición (Figura 2A).
    2. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya al Editor de archivos de secuencia > Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia (Figura 2B). Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia (Figura 3A).
    3. En cada paso, establezca Control como barrido, Configuración como PSTAT, Modo como CÍCLICO y Rango como automático. Establezca la referencia para Initial(V) y Middle(V) como Eref y ponga -200e-3 en el valor. Establezca la referencia para Final(V) como Eref y coloque 800e-3 en el valor.
    4. La velocidad de escaneo de voltaje se establece como el valor deseado por el usuario. Aquí, la velocidad de escaneo se estableció en 10 mV / s. Ponga el valor en Scanrate(V/s) como 10.0000e-3. Copie el paso 1 y haga clic en Pegar [Dn] para pegarlo en el paso 2 ~ 5. Cambie el valor de Scanrate(V/s) a 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 y 100.00e-3 respectivamente.
    5. Establezca tiempo(s) de silencio como 0 y Segmentos como el número 2n+1 donde n es el número de ciclos. Aquí, se aplicó 21 para 10 ciclos.
    6. Establezca la condición de corte de la siguiente manera: para la condición-1 , establezca el elemento como final del paso y Vaya siguiente como siguiente.
    7. En la sección Configuración diversa de control , en la ficha Muestreo , establezca Elemento como Tiempo(s), OP como >= y DeltaValue como 0.333333 (paso-1), 0.1666666 (paso-2), 0.111111 (paso-3), 0.06667 (paso-4) y 0.03333 (paso-5) para cada velocidad de escaneo. Este es el intervalo de tiempo para registrar los datos.
    8. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis de CV en cualquier carpeta del equipo.
  2. Configuración de la secuencia GCD para obtener los resultados del análisis
    1. Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición (Figura 2A).
    2. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya al Editor de archivos de secuencia > Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia (Figura 2B). Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia (Figura 4A, B).
    3. En el paso 1, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como GSTAT, Modo como NORMAL y Rango como Automático. Establezca la referencia para Current(A) como CERO. Cuando la masa del electrodo es de 0.00235 g, establezca el valor como 1.8618e-3 , lo que significa que la densidad de corriente es de 1 A / g.
    4. Establezca la condición de corte de la siguiente manera: para la condición-1, establezca Elemento como Voltaje, OP como >=, DeltaValue como 800e-3 y Vaya siguiente como siguiente.
    5. Establezca lo siguiente en la sección Configuración de control varios : en la pestaña Muestreo , establezca Elemento como Tiempo(s), OP como >= y DeltaValue como 0.1.
    6. En el paso 2, cada conjunto es el mismo que en el paso 1, excepto el valor establecido de Current(A) como el valor negativo del paso-1 (-1.8618e-3). Establezca la Condición-1 de la siguiente manera: Item as Voltage, OP as <=, DeltaValue as -200e-3 y Go Next as Next.
    7. En el paso 3, establezca Control como LOOP, Configuración como CICLO y establezca Lista-1 en Condición-1 de Condición de corte como Bucle siguiente, Ir siguiente como Paso-1 y establecer Lista-2 como Paso final e Ir siguiente como Siguiente. Establezca el valor de iteración como 10 , que es el número de ciclos repetitivos.
    8. El paso 1, el paso 2 y el paso 3 forman un solo bucle. Cópielos y péguelos después del paso 4 y cambie el valor de Corriente (A) a 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 o 18.618e-3, calculado para varias densidades de corriente de 2,3,5 y 10 A/g.
    9. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis GCD en cualquier carpeta del equipo.
  3. Ajustes de secuencia EIS para obtener los resultados del análisis
    1. Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición (Figura 2A).
    2. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya al Editor de archivos de secuencia > Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia (Figura 2B). Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia (Figura 5A, B).
    3. En el paso 1, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como PSTAT, Modo como TIMER STOP y Rango como Automático. Establezca la Referencia para Voltaje (V) como Eref y el Valor como 500e-3 , que es la mitad del tamaño del rango de voltaje.
    4. Establezca la condición de corte de la siguiente manera: para la condición-1 , establezca Elemento como Tiempo de paso, OP como >=, DeltaValue como 3:00 e Ir siguiente como Siguiente. Este es el proceso para estabilizar el dispositivo potenciostato.
    5. En el paso 2, establezca Control como EIS, Configuración como PSTAT, Modo como LOG y Rango como automático. Establezca la velocidad de inicial (Hz) como normal y el valor de inicial (Hz) y medio (Hz) como 1.0000e + 6 , que es el valor de alta frecuencia y final (Hz) como 10.000e-6, que es el valor de baja frecuencia.
    6. Establezca la referencia para Bias(V) como Eref y Value como 500e-3. Para obtener un resultado de respuesta lineal, establezca la amplitud (Vrms) como 10.000e-3. Establezca la densidad como 10 y la iteración como 1.
    7. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis EIS en cualquier carpeta del equipo.

3. Análisis electroquímico

  1. Opere el dispositivo potenciostato y ejecute el programa de medición para realizar los análisis CV, GCD y EIS. Llene 100 ml de electrolito acuoso de 2 M H2SO4 en un recipiente de vidrio (se utilizó un recipiente de vidrio en forma de vaso de precipitados).
  2. Antes de comenzar la medición, en el potenciostato, conecte los tres tipos de líneas: el electrodo de trabajo (L-WE), el electrodo de referencia (L-RE) y el contraelectrodo (L-CE), a la malla SUS, electrodo de referencia (Ag/AgCl) y contraelectrodo (cable Pt), respectivamente (Figura 6). Conecte la cuarta línea, el sensor de trabajo (L-WS) al L-WE.
  3. Cubra el recipiente de vidrio con una tapa y sumerja los tres electrodos en el electrolito a través de una perforación en la tapa. Coloque los electrodos de manera que el WE se mantenga a una distancia constante entre el CE y el RE.
  4. Ejecute el programa de medición y abra la secuencia preparada. Haga clic en Aplicar a CH para insertar la secuencia en el canal del potenciostato. Inicie la medición haciendo clic en el botón Inicio .

4. Análisis de datos

  1. Análisis de datos de CV para ajustar el gráfico
    1. Abra los datos de medición sin procesar en el programa de conversión para obtener los resultados en formato de hoja de cálculo. Haga clic en el botón Archivo y abra los datos sin procesar. Seleccione todos los ciclos y haga clic en Exportar ASCII en la barra de herramientas. Compruebe el ciclo, el voltaje y la corriente en columnas para exportar en el lado derecho del programa.
    2. Haga clic en Crear directorio y, a continuación , haga clic en Exportar para convertir datos sin procesar a formato de hoja de cálculo.
    3. Abra el archivo de hoja de cálculo y extraiga los valores de voltaje y corriente de los ciclos 10, 20, 30, 40 y 50, que son los últimos ciclos a cada velocidad de escaneo.
    4. Traza el gráfico CV con el voltaje como eje X y la densidad de corriente específica como eje Y.
  2. Análisis de datos GCD para ajustar el gráfico
    1. Abra los datos de medición sin procesar en el programa de conversión para obtener los resultados en formato de hoja de cálculo. Haga clic en el botón Archivo y abra los datos sin procesar. Seleccione todos los ciclos y haga clic en Exportar ASCII en la barra de herramientas. Compruebe el ciclo, el voltaje y el tiempo de ciclo en columnas para exportar en el lado derecho del programa.
    2. Haga clic en Crear directorio y, a continuación , haga clic en Exportar para convertir datos sin procesar a formato de hoja de cálculo.
    3. Abra el archivo de hoja de cálculo y extraiga los valores de voltaje y CycleTime para los ciclos 10, 20, 30, 40 y 50, que son los últimos ciclos en cada densidad de corriente.
    4. Traza el gráfico GCD con el tiempo de ciclo como eje X y voltaje como eje Y.
  3. Análisis de datos EIS para ajustar el gráfico
    1. Datos de medición en bruto abiertos en el programa EIS. Haga clic en el icono Abrir archivo y abra los datos sin procesar y haga clic en el nombre de archivo que se aplicó para ver los datos detallados.
    2. Extraiga Z' [Ohm] como el valor X y Z'' [Ohm] como el valor Y y trace el gráfico EIS.

Resultados

Los electrodos se fabricaron de acuerdo con el paso 1 del protocolo (Figura 1). Se unieron electrodos delgados y homogéneos a la malla SUS con un tamaño de 1 cm2 y un grosor de 0.1-0.2 mm. Después del secado, se obtuvo el peso del electrodo puro. El electrodo se sumergió en un electrolito acuoso de 2 M H2SO4, y se permitió que el electrolito impregnara suficientemente el electrodo antes de los análisis electroquímicos. La secuencia de producción y la ...

Discusión

Este estudio proporciona un protocolo para varios análisis utilizando un sistema de tres electrodos con un dispositivo potenciostato. Este sistema es ampliamente utilizado para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores. Una secuencia adecuada para cada análisis (CV, GCD y EIS) es importante para obtener datos electroquímicos optimizados. En comparación con el sistema de dos electrodos que tiene una configuración simple, el sistema de tres electrodos está especializado para analizar superconde...

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por el Instituto Coreano de Evaluación y Planificación de Tecnología Energética (KETEP) y el Ministerio de Comercio, Industria y Energía (MOTIE) de la República de Corea (No. 20214000000280), y la Beca de Investigación de Posgrado de la Universidad de Chung-Ang 2021.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Activated carbonGSActive material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackHyundaiConductive material
DesicatorNavimro
Electrode pressing machineRotech
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE)HyundaiBinder
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Reaction flaskDuranContainer for electrolyte
SM6WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
SUS meshNavimroCurrent collector
Teflon capWonA TechCap of the electrolyte continer
ZmanWonA TechEIS program

Referencias

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