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要約

このプロトコルは、ポテンショスタット装置を備えた3電極システムを使用したスーパーキャパシタの様々な電気化学的特性の評価を記述している。

要約

3電極システムは、エネルギー貯蔵システムの電気化学的性能と特性を材料レベルで調査するための基本的かつ一般的な分析プラットフォームです。スーパーキャパシタは、過去10年間に開発された最も重要な新興エネルギー貯蔵システムの1つです。ここで、スーパーキャパシタの電気化学的性能は、ポテンショスタット素子を備えた3電極方式を用いて評価した。3電極システムは、作用極(WE)、参照極(RE)、および対極(CE)から構成されていた。WEは電位を制御して電流を測定する電極であり、研究の対象となっています。REはシステムの電位を測定および制御するための基準として機能し、CEは電気化学的測定を可能にするために閉回路を完成させるために使用されます。このシステムは、サイクリックボルタンメトリー(CV)、ガルバノスタティック充放電(GCD)、および電気化学インピーダンス分光法(EIS)を通じて、特定の静電容量、安定性、インピーダンスなどの電気化学的パラメータを評価するための正確な分析結果を提供します。スーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するためにポテンショスタット装置を備えた3電極システムを使用する場合、シーケンスのパラメータ値を制御することによって、いくつかの実験設計プロトコルが提案されている。これらのプロトコルを通じて、研究者は、スーパーキャパシタの性能を評価するための合理的な電気化学的結果を得るために、3電極システムをセットアップすることができる。

概要

スーパーキャパシタは、マイクロエレクトロニクスデバイス、電気自動車(EV)、定置型エネルギー貯蔵システムなど、さまざまな用途に適した電源として大きな注目を集めています。EVアプリケーションでは、スーパーキャパシタを急加速に使用でき、減速および制動プロセス中に回生エネルギーを貯蔵することができます。太陽光発電1や風力発電2などの再生可能エネルギー分野では、スーパーキャパシタは定置型エネルギー貯蔵システム3,4として用いることができる。再生可能エネルギー発電は、これらのエネルギー供給の変動的で断続的な性質によって制限されています。そのため、不定期発電時にも即座に対応できる蓄電システムが必要となる5。リチウムイオン電池とは異なる機構でエネルギーを蓄えるスーパーキャパシタは、高い出力密度、安定したサイクル性能、急速充放電性能6を発揮します。蓄積機構に応じて、スーパーキャパシタは二重層キャパシタ(EDLC)と擬似キャパシタ7に区別することができる。EDLCは電極表面に静電荷を蓄積します。したがって、静電容量は電荷量によって決定され、これは電極材料の表面積および多孔質構造によって影響を受ける。対照的に、導電性ポリマーと金属酸化物材料からなる擬似コンデンサは、ファラダイック反応プロセスを介して電荷を蓄積する。スーパーキャパシタの様々な電気化学的特性は電極材料に関係しており、新しい電極材料の開発は、スーパーキャパシタ8の性能向上の大きな課題である。したがって、これらの新しい材料またはシステムの電気化学的特性を評価することは、研究の進歩と実生活でのさらなる応用において重要です。この点に関して、3電極系を用いた電気化学的評価は、エネルギー貯蔵システム9、10、11、12、13の実験室規模の研究において最も基本的で広く利用されている方法である。

3電極システムは、スーパーキャパシタ14の比容量、抵抗、導電率、サイクル寿命などの電気化学的特性を評価するための簡単で信頼性の高いアプローチである。このシステムは、単一の材料15の電気化学的特性の分析を可能にするという利点を提供するが、これは、所与の材料の分析を通じて特性を研究することができる2電極システムとは対照的である。2電極システムは、2つの電極間の反応に関する情報を提供するだけです。エネルギー貯蔵システム全体の電気化学的特性を分析するのに適しています。電極の電位は固定されていない。したがって、どの電圧で反応が起こるかは不明である。しかし、3電極方式は、1つの電極の詳細な分析を行うことができる固定電位を有する1つの電極のみを分析する。したがって、このシステムは、品目レベルでの特定の性能の分析を対象としています。3電極システムは、作用極(WE)、参照極(RE)、および対極(CE)16,17からなる。このWEは、対象となる電気化学反応を行うものとして研究・評価18であり、潜在的に関心のある酸化還元材料から構成されている。EDLCの場合、高表面積材料の利用が主な課題です。したがって、多孔質炭素、グラフェン、ナノチューブなどの高表面積および微細孔を有する多孔質材料は、19,20が好ましい。活性炭は、その高い比面積(>1000 m2/g)と多くのマイクロポアのためにEDLCにとって最も一般的な材料である。擬似コンデンサは、ファラダイック反応21を受けることができる材料を用いて作製される。金属酸化物(RuOx、MnOxなど)および導電性ポリマー(PANI、PPyなど)が一般的に使用されている22。REとCEは、WEの電気化学的特性を分析するために使用されます。REは、システムの電位を測定および制御するための基準として機能します。通常の水素電極(NHE)およびAg/AgCl(飽和KCl)は、一般にRE23として選択される。CEはWEとペアになり、電荷移動を可能にするために電気回路を完成させます。CEには、白金(Pt)や金(Au)24などの電気化学的に不活性な材料が使用されます。3電極システムのすべてのコンポーネントは、回路全体の電位を制御するポテンショスタット装置に接続されています。

サイクリックボルタンメトリー(CV)、ガルバノスタティック充放電(GCD)、および電気化学インピーダンス分光法(EIS)は、3電極システムを使用する典型的な分析方法です。スーパーキャパシタの様々な電気化学的特性は、これらの方法を用いて評価することができる。CVは、繰り返される酸化還元プロセス14,24中の材料の電気化学的挙動(電子移動係数、可逆的または不可逆的など)および容量特性を調査するために使用される基本的な電気化学的方法である。CVプロットは、材料の還元および酸化に関連する酸化還元ピークを示す。この情報を通じて、研究者は電極の性能を評価し、材料が還元および酸化される電位を決定することができます。さらに、CV分析を通じて、材料または電極が貯蔵できる電荷の量を決定することができる。総電荷は電位の関数であり、容量は容易に計算することができる6,18。静電容量は、スーパーキャパシタの主な問題です。容量が大きいほど、より多くの電荷を蓄える能力を表します。EDLCは、直線状の直線を持つ長方形のCVパターンを生じさせるため、電極の静電容量を簡単に計算できます。擬似コンデンサは、長方形のプロットに酸化還元ピークを提示します。この情報に基づいて、研究者はCV測定18を使用して材料の電気化学的特性を評価することができます。

GCDは、電極のサイクル安定性を特定するために一般的に採用されている方法です。長期間使用するには、定電流密度でのサイクル安定性を検証する必要があります。各サイクルは、充放電ステップ14からなる。研究者は、充放電グラフの変動、特定の容量保持率、およびクーロン効率によってサイクル安定性を判断できます。EDLCは線形パターンを生じさせる。これにより、電極の比静電容量は、放電曲線6の傾きを用いて容易に算出することができる。しかしながら、擬似コンデンサは非線形パターンを示す。この放電勾配は、放電工程7中に変化する。さらに、内部抵抗は、抵抗6,25による電位降下である電流抵抗(IR)降下を介して分析することができる。

EISは、試料26を破壊することなくエネルギー貯蔵システムのインピーダンスを識別するための有用な方法である。インピーダンスは、正弦波電圧を印加し、位相角14を決定することによって計算することができる。インピーダンスも周波数の関数です。したがって、EISスペクトルは、ある範囲の周波数にわたって集録されます。高周波では、内部抵抗や電荷移動などの運動学的要因が作用する24,27。低周波では、拡散係数およびウォーブルグインピーダンスを検出することができ、これは物質移動および熱力学24、27に関連する。EISは、材料の動力学的および熱力学的特性を同時に分析するための強力なツールである28。本研究では、3電極システムを用いてスーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するための分析プロトコルについて説明する。

プロトコル

1. 電極・スーパーキャパシタの作製(図1)

  1. 電気化学分析の前に、80重量(wt)%の電極活物質(0.8g活性炭)、10wt%の導電材(0.1gカーボンブラック)、および10wt%のバインダー(0.1gポリテトラフルオロエチレン(PTFE))を組み合わせて電極を準備する。
    1. 上記の混合物にイソプロパノール(IPA;0.1〜0.2mL)を滴下し、次いで混合物をローラーで生地に薄く広げる。
  2. 電極をステンレス鋼(SUS)メッシュに取り付ける前に、SUSメッシュを1.5cm(幅)×5cm(長さ)の寸法に切断します。SUSメッシュを秤量した後、SUSメッシュ上に厚さ0.1~0.2mmの電極(1cm2)をコーティングし、電極プレス機で圧縮する。ここで、電極の質量範囲は0.001~0.003gであった。
  3. 組み立てたスーパーキャパシタ電極を80°Cのオーブンで約1日間乾燥させ、IPAを蒸発させた。
  4. SUSメッシュを秤量して電極の重量を求め、次いでメッシュを電解質(2MH2SO4水溶液)に浸漬する。
  5. SUSメッシュをデシケーターに入れ、スーパーキャパシタ電極の表面の気泡を除去します。

2. 電気化学分析用配列ファイルの作成

  1. CV配列設定により、解析結果を得た。
    1. ポテンショスタット測定プログラムを実行して、測定実験シーケンスファイルを設定します(図2A)。
    2. ツールバーの [実験] ボタンをクリックし、[ シーケンスファイルエディタ] >[ 新規] に移動するか、[ 新しいシーケンス] ボタンをクリックします(図2B)。「 追加」 ボタンをクリックして、シーケンスステップを追加します(図3A)。
    3. すべてのステップで、コントロールをスイープ、コンフィギュレーションをPSTAT、モードをCYCLIC、レンジを自動に設定します。initial(V) と middle(V) の参照を eref に設定し、値に -200e-3 を入れます。Final(V) の参照を eref に設定し、値に 800e-3 を入力します。
    4. 電圧スキャンレートは、ユーザによって所望の値として設定される。ここでは、スキャンレートを10mV/sとしました。スキャンレート(V/s)の値を10.0000e-3と入力します。ステップ-1をコピーして[Dn]をクリックし、ステップ-2~5に貼り付けます。スキャンレート(V/s)の値をそれぞれ20.000e-3、30.000e-3、50.000e-3、100.00e-3に変更します。
    5. [静かな時間] を 0 に設定し、[セグメント] を数値 2n+1 (n はサイクル数) に設定します。ここでは、21を10サイクル適用した。
    6. カットオフ条件を次のように設定します。条件-1 では、[項目] を [ステップ終了] に設定し、[次へ] を [次へ] に設定します。
    7. [その他の設定の制御]セクションの[サンプリング]タブで、各スキャンレートについて、項目を時間、OPを>=、デルタ値を0.333333(ステップ-1)、0.166666(ステップ-2)、0.111111(ステップ-3)、0.06667(ステップ-4)、および0.03333(ステップ-5)に設定します。これは、データを記録する時間間隔です。
    8. 「 名前を付けて保存」(Save As) をクリックして、CV 解析シーケンスファイルをコンピュータの任意のフォルダに保存します。
  3. 解析結果を取得するためのEISシーケンス設定
    1. ポテンショスタット測定プログラムを実行して、測定実験シーケンスファイルを設定します(図2A)。
    2. ツールバーの[ 実験 ]ボタンをクリックし、[ 新規]の[シーケンスファイルエディタ]> 移動するか、[ 新しいシーケンス] ボタンをクリックします(図2B)。「 追加」 ボタンをクリックして、シーケンス・ステップを追加します(図5A、B)。
    3. ステップ-1 で、制御を定数、構成を PSTAT、モードをタイマー停止、 範囲を自動に設定します。電圧(V)のリファレンスをEref、値を500e-3に設定し、電圧範囲のサイズの半分に設定します。
    4. カットオフ条件を次のように設定します。条件-1 では、[項目] を [ステップ時間] 、OP を >= 、DeltaValue を 3:00、[次へ] として [次へ] に設定します。これは、ポテンショスタット装置を安定化させるためのプロセスである。
    5. ステップ-2 で、制御を EIS、構成を PSTAT、モードを LOG に、範囲を自動に設定します。初期速度 (Hz) を標準、初期 (Hz) と中間 (Hz) の値を 1.0000e+6 (高周波値) に設定し、最終速度 (Hz) を低周波値である 10.000e-6 に設定します。
    6. バイアス(V)のリファレンスをeref、値を500e-3に設定します。線形応答結果を得るには、振幅(Vrms)を10.000e-3に設定します。密度を 10 に設定し、反復を 1 に設定します。
    7. 「 名前を付けて保存 」をクリックして、EIS 解析シーケンスファイルをコンピュータの任意のフォルダに保存します。

3. 電気化学分析

  1. ポテンショスタット装置を操作し、測定プログラムを実行してCV、GCD、およびEIS分析を実行します。ガラス容器に100mLの2M H2SO4水性電解質を充填する(ビーカー状のガラス容器を用いた)。
  2. 測定を開始する前に、ポテンショスタットで、作用極(L-WE)、参照極(L-RE)、対極(L-CE)の3種類のラインをそれぞれSUSメッシュ、参照電極(Ag/AgCl)、対極(Ptワイヤ)に接続します(図6)。4 行目の作業センサー (L-WS) を L-WE に接続します。
  3. ガラス容器をキャップで覆い、キャップ内の穿孔を通して3つの電極を電解質に浸す。WEがCEとREの間の一定の距離に維持されるように電極を配置します。
  4. 測定プログラムを実行し、準備したシーケンスを開きます。「 CHに適用 」をクリックして、シーケンスをポテンショスタットのチャンネルに挿入します。測定を開始するには、[ スタート ]ボタンをクリックします。

4. データ解析

  1. グラフをフィッティングするためのCVデータ解析
    1. 変換プログラムで生の測定データを開き、スプレッドシート形式で結果を取得します。[ファイル] ボタンをクリックし、生データを開きます。すべてのサイクルを選択し、ツールバーの「ASCII をエクスポート」をクリックします。プログラムの右側にあるエクスポートする列のサイクル、電圧、および電流を確認します。
    2. [ ディレクトリの作成 ] をクリックし、[ エクスポート] をクリックして、生データをスプレッドシート形式に変換します。
    3. スプレッドシートファイルを開き、各スキャンレートの最後のサイクルであるサイクル10、20、30、40、および50の電圧と電流の値を抽出します。
    4. 電圧をX軸、比電流密度をY軸としたCVグラフをプロットします。
  2. グラフをフィッティングするためのGCDデータ解析
    1. 変換プログラムで生の測定データを開き、スプレッドシート形式で結果を取得します。[ファイル] ボタンをクリックし、生データを開きます。すべてのサイクルを選択し、ツールバーの「ASCII をエクスポート」をクリックします。プログラムの右側にあるエクスポートする列のサイクル、電圧、およびサイクルタイムを確認します。
    2. [ ディレクトリの作成 ] をクリックし、[ エクスポート] をクリックして、生データをスプレッドシート形式に変換します。
    3. スプレッドシートファイルを開き、各電流密度の最後のサイクルであるサイクル10、20、30、40、および50の電圧とサイクルタイム値を抽出します。
    4. サイクルタイムをX軸、電圧をY軸としてGCDグラフをプロットします。
  3. グラフを当てはめるためのEISデータ分析
    1. EISプログラムで生の測定データを開きます。[ ファイルを開く ] アイコンをクリックして生データを開き、適用されたファイル名をクリックして詳細データを表示します。
    2. Z' [オーム] を X 値として抽出し、Z'' [オーム] を Y 値として抽出し、EIS グラフをプロットします。

結果

電極は、プロトコルステップ1に従って作製した(図1)。薄くて均質な電極を、1cm2のサイズおよび0.1〜0.2mmの厚さのSUSメッシュに取り付けた。乾燥後、純電極の重量が得られた。電極を2MH2SO4水性電解質に浸漬し、電気化学分析の前に電解質を電極に十分に浸透させた。電気化学測定の製造シーケンスとシステム設定は、プロトコルステップ2および3...

ディスカッション

この研究は、ポテンショスタット装置を備えた3電極システムを用いた様々な分析のためのプロトコルを提供する。このシステムは、スーパーキャパシタの電気化学的性能を評価するために広く使用されています。最適化された電気化学データを得るためには、各分析に適した配列(CV、GCD、およびEIS)が重要です。簡単なセットアップの2電極システムと比較して、3電極システムは材料レベル

開示事項

著者らは開示するものは何もありません。

謝辞

この研究は、韓国エネルギー技術評価計画院(KETEP)と大韓民国貿易産業エネルギー部(MOTIE)(No.20214000000280)、および2021年忠安大学大学院研究奨学金の支援を受けました。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Activated carbonGSActive material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackHyundaiConductive material
DesicatorNavimro
Electrode pressing machineRotech
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE)HyundaiBinder
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Reaction flaskDuranContainer for electrolyte
SM6WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
SUS meshNavimroCurrent collector
Teflon capWonA TechCap of the electrolyte continer
ZmanWonA TechEIS program

参考文献

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