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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Das Protokoll beschreibt die Bewertung verschiedener elektrochemischer Eigenschaften von Superkondensatoren unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Systems mit einem Potentiost-Bauelement.

Zusammenfassung

Das Drei-Elektroden-System ist eine grundlegende und allgemeine analytische Plattform zur Untersuchung der elektrochemischen Leistung und Eigenschaften von Energiespeichersystemen auf Materialebene. Superkondensatoren sind eines der wichtigsten aufstrebenden Energiespeichersysteme, die in den letzten zehn Jahren entwickelt wurden. Hier wurde die elektrochemische Leistung eines Superkondensators unter Verwendung eines Drei-Elektroden-Systems mit einer Potentiost-Vorrichtung bewertet. Das Drei-Elektroden-System bestand aus einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE). Das WE ist die Elektrode, in der das Potential kontrolliert und der Strom gemessen wird, und es ist das Ziel der Forschung. Der RE dient als Referenz für die Messung und Kontrolle des Potenzials des Systems, und der CE wird verwendet, um den geschlossenen Kreislauf zu vervollständigen, um elektrochemische Messungen zu ermöglichen. Dieses System liefert genaue Analyseergebnisse zur Bewertung elektrochemischer Parameter wie der spezifischen Kapazität, Stabilität und Impedanz durch zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatische Ladungsentladung (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Mehrere experimentelle Designprotokolle werden vorgeschlagen, indem die Parameterwerte der Sequenz kontrolliert werden, wenn ein Drei-Elektroden-System mit einem Potentiost-Gerät verwendet wird, um die elektrochemische Leistung von Superkondensatoren zu bewerten. Durch diese Protokolle kann der Forscher ein Drei-Elektroden-System einrichten, um vernünftige elektrochemische Ergebnisse zur Beurteilung der Leistung von Superkondensatoren zu erhalten.

Einleitung

Superkondensatoren haben als geeignete Energiequellen für eine Vielzahl von Anwendungen wie mikroelektronische Geräte, Elektrofahrzeuge (EVs) und stationäre Energiespeichersysteme enorme Aufmerksamkeit erregt. In EV-Anwendungen können Superkondensatoren zur schnellen Beschleunigung eingesetzt werden und die Speicherung regenerativer Energie während der Verzögerungs- und Bremsprozesse ermöglichen. In Bereichen der erneuerbaren Energien, wie der solaren Stromerzeugung 1 und der Windkrafterzeugung2, können Superkondensatoren als stationäre Energiespeicher eingesetzt werden 3,4. Die Erzeugung erneuerbarer Energien ist durch die schwankende und intermittierende Natur dieser Energieversorgung begrenzt; Daher ist ein Energiespeicher erforderlich, der bei unregelmäßiger Stromerzeugung sofort reagieren kann5. Superkondensatoren, die Energie über Mechanismen speichern, die sich von denen von Lithium-Ionen-Batterien unterscheiden, weisen eine hohe Leistungsdichte, eine stabile Zyklusleistung und eine schnelle Lade- und Entladungauf 6. Je nach Speichermechanismus können Superkondensatoren in Doppelschichtkondensatoren (EDLCs) und Pseudokondensatoren7 unterschieden werden. EDLCs akkumulieren elektrostatische Ladung an der Elektrodenoberfläche. Daher wird die Kapazität durch die Ladungsmenge bestimmt, die von der Oberfläche und der porösen Struktur der Elektrodenmaterialien beeinflusst wird. Im Gegensatz dazu speichern Pseudokondensatoren, die aus leitenden Polymeren und Metalloxidmaterialien bestehen, Ladung durch einen Faradaschen Reaktionsprozess. Die verschiedenen elektrochemischen Eigenschaften von Superkondensatoren hängen mit den Elektrodenmaterialien zusammen, und die Entwicklung neuer Elektrodenmaterialien ist das Hauptproblem bei der Verbesserung der Leistung von Superkondensatoren8. Daher ist die Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften dieser neuen Materialien oder Systeme wichtig für den Fortschritt der Forschung und weitere Anwendungen im wirklichen Leben. In dieser Hinsicht ist die elektrochemische Bewertung mit einem Drei-Elektroden-System die grundlegendste und am weitesten verbreitete Methode in der Laborforschung von Energiespeichersystemen 9,10,11,12,13.

Das Drei-Elektroden-System ist ein einfacher und zuverlässiger Ansatz zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften wie der spezifischen Kapazität, des Widerstands, der Leitfähigkeit und der Zykluslebensdauer von Superkondensatoren14. Das System bietet den Vorteil, dass es die Analyse der elektrochemischen Eigenschaften einzelner Materialien15 ermöglicht, was im Gegensatz zum Zwei-Elektroden-System steht, bei dem die Eigenschaften durch die Analyse des gegebenen Materials untersucht werden können. Das Zwei-Elektroden-System gibt nur Informationen über die Reaktion zwischen zwei Elektroden. Es eignet sich zur Analyse der elektrochemischen Eigenschaften des gesamten Energiespeichersystems. Das Potential der Elektrode ist nicht festgelegt. Daher ist nicht bekannt, bei welcher Spannung die Reaktion stattfindet. Das Drei-Elektroden-System analysiert jedoch nur eine Elektrode mit Fixierpotential, die eine detaillierte Analyse der einzelnen Elektrode durchführen kann. Daher ist das System darauf ausgerichtet, die spezifische Leistung auf Materialebene zu analysieren. Das Drei-Elektroden-System besteht aus einer Arbeitselektrode (WE), einer Referenzelektrode (RE) und einer Gegenelektrode (CE)16,17. Das WE ist das Ziel der Forschung, Bewertung, da es die elektrochemische Reaktion von Interesse18 durchführt und aus einem Redoxmaterial besteht, das von potenziellem Interesse ist. Im Falle von EDLCs ist die Verwendung von Materialien mit hoher Oberfläche das Hauptproblem. Daher werden poröse Materialien mit einer hohen Oberfläche und Mikroporen, wie poröser Kohlenstoff, Graphen und Nanoröhrchen,bevorzugt 19,20. Aktivkohle ist aufgrund ihrer hohen spezifischen Fläche (>1000 m2/g) und der vielen Mikroporen das gebräuchlichste Material für EDLCs. Pseudokondensatoren werden mit Materialien hergestellt, die eine Faradaische Reaktion21 durchlaufen können. Metalloxide (RuO x, MnOx usw.) und leitende Polymere (PANI, PPy usw.) werden häufig verwendet22. RE und CE werden verwendet, um die elektrochemischen Eigenschaften des WE zu analysieren. Der RE dient als Referenz für die Messung und Kontrolle des Potenzials des Systems; die normale Wasserstoffelektrode (NHE) und Ag/AgCl (gesättigtes KCl) werden im Allgemeinen als RE23 gewählt. Der CE ist mit dem WE gekoppelt und vervollständigt den Stromkreis, um eine Ladungsübertragung zu ermöglichen. Für die CE werden elektrochemisch inerte Materialien wie Platin (Pt) und Gold (Au)24 verwendet. Alle Komponenten des Drei-Elektroden-Systems sind mit einem potentiost-Gerät verbunden, das das Potential des gesamten Stromkreises steuert.

Zyklische Voltammetrie (CV), galvanostatische Ladungsentladung (GCD) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) sind typische Analysemethoden, die ein Drei-Elektroden-System verwenden. Verschiedene elektrochemische Eigenschaften von Superkondensatoren können mit diesen Methoden bewertet werden. CV ist die grundlegende elektrochemische Methode, die verwendet wird, um das elektrochemische Verhalten (Elektronentransferkoeffizient, reversibel oder irreversibel usw.) und die kapazitiven Eigenschaften von Material während wiederholter Redoxprozessezu untersuchen 14,24. Das CV-Diagramm zeigt Redoxpeaks im Zusammenhang mit der Reduktion und Oxidation des Materials. Durch diese Informationen können Forscher die Elektrodenleistung bewerten und das Potenzial bestimmen, wo das Material reduziert und oxidiert wird. Darüber hinaus ist es durch CV-Analyse möglich, die Menge an Ladung zu bestimmen, die Material oder Elektrode speichern kann. Die Gesamtladung ist eine Funktion des Potentials, und die Kapazität kann leichtberechnet werden 6,18. Die Kapazität ist das Hauptproblem bei Superkondensatoren. Eine höhere Kapazität stellt die Fähigkeit dar, mehr Ladung zu speichern. EDLCs führen zu rechteckigen CV-Mustern mit linearen Linien, so dass die Kapazität der Elektrode leicht berechnet werden kann. Pseudokondensatoren stellen Redoxpeaks in rechteckigen Diagrammen dar. Basierend auf diesen Informationen können Forscher die elektrochemischen Eigenschaften von Materialien anhand von CV-Messungen18 beurteilen.

GCD ist eine häufig verwendete Methode zur Identifizierung der Zyklenfestigkeit einer Elektrode. Für den Langzeiteinsatz sollte die Zyklenfestigkeit bei konstanter Stromdichte nachgewiesen werden. Jeder Zyklus besteht aus den Lade-Entlade-Schritten14. Forscher können die Zyklusstabilität durch Variationen im Ladungsentladungsgraphen, die spezifische Kapazitätsretention und die Coulombic-Effizienz bestimmen. EDLCs führen zu einem linearen Muster; Somit kann die spezifische Kapazität der Elektrode einfach anhand der Steigung der Entladungskurve6 berechnet werden. Pseudokondensatoren weisen jedoch ein nichtlineares Muster auf. Die Abflussneigung variiert während des Entladevorgangs7. Darüber hinaus kann der Innenwiderstand durch den Stromwiderstandsabfall (IR) analysiert werden, der der potenzielle Abfall aufgrund des Widerstands 6,25 ist.

EIS ist eine nützliche Methode zur Identifizierung der Impedanz von Energiespeichersystemen ohne Zerstörung der Probe26. Die Impedanz kann berechnet werden, indem eine sinusförmige Spannung angelegt und der Phasenwinkel14 bestimmt wird. Die Impedanz ist auch eine Funktion der Frequenz. Daher wird das EIS-Spektrum über einen Frequenzbereich erfasst. Bei hohen Frequenzen sind kinetische Faktoren wie der Innenwiderstand und die Ladungsübertragung wirksam24,27. Bei niedrigen Frequenzen können der Diffusionsfaktor und die Warburg-Impedanz nachgewiesen werden, die mit dem Stoffaustausch und der Thermodynamik zusammenhängen24,27. EIS ist ein leistungsfähiges Werkzeug zur Analyse der kinetischen und thermodynamischen Eigenschaften eines Materials gleichzeitig28. Diese Studie beschreibt die Analyseprotokolle zur Bewertung der elektrochemischen Leistung von Superkondensatoren mit einem Drei-Elektroden-System.

Protokoll

1. Herstellung von Elektrode und Superkondensator (Abbildung 1)

  1. Bereiten Sie die Elektroden vor der elektrochemischen Analyse vor, indem Sie 80 Gewichts- (Gew.)% des elektrodenaktiven Materials (0,8 g Aktivkohle), 10 Gew.-% des leitfähigen Materials (0,1 g Ruß) und 10 Gew.-% des Bindemittels (0,1 g Polytetrafluorethylen (PTFE)) kombinieren.
    1. Isopropanol (IPA; 0,1-0,2 ml) in die oben genannte Mischung fallen lassen und dann die Mischung dünn in einen Teig mit einer Walze verteilen.
  2. Bevor Sie die Elektrode an einem Edelstahlgewebe (SUS) befestigen, schneiden Sie das SUS-Netz auf Abmessungen von 1,5 cm (Breite) × 5 cm (Länge) zu. Nach dem Wiegen des SUS-Netzes beschichten Sie die Elektrode (1 cm 2) mit einer Dicke von 0,1-0,2 mm auf ein SUS-Netz und komprimieren Sie es mit einer Elektrodenpressmaschine. Hier betrug der Massenbereich der Elektrode 0,001-0,003 g.
  3. Trocknen Sie die montierte Superkondensatorelektrode in einem Ofen bei 80 °C für ca. 1 Tag, um das IPA zu verdampfen.
  4. Wiegen Sie das SUS-Netz, um das Gewicht der Elektrode zu erhalten, und tauchen Sie dann das Netz in den Elektrolyten (2 M H2SO4 wässrige Lösung).
  5. Legen Sie das SUS-Netz in einen Exsikkator, um Luftblasen an der Oberfläche der Superkondensatorelektrode zu entfernen.

2. Erstellung der Sequenzdatei für die elektrochemische Analyse

  1. CV-Sequenzeinstellungen, um die Analyseergebnisse zu erhalten.
    1. Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen (Abbildung 2A).
    2. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment , und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor > Neu , oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz (Abbildung 2B). Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um einen Sequenzschritt hinzuzufügen (Abbildung 3A).
    3. Legen Sie in jedem Schritt die Option "Sweep", "Konfiguration" als PSTAT, "Modus" als "CYCLIC" und "Bereich" als "Auto" fest. Legen Sie die Referenz für initial(V) und middle(V) auf eref fest und setzen Sie -200e-3 in den Wert. Legen Sie die Referenz für final(V) als eref fest und setzen Sie 800e-3 in den Wert.
    4. Die Spannungsabtastrate wird vom Anwender als gewünschter Wert eingestellt. Hier wurde die Abtastrate auf 10 mV/s eingestellt. Geben Sie den Wert in Scanrate(V/s) als 10.0000e-3 ein. Kopieren Sie Schritt-1 und klicken Sie auf Einfügen [Dn], um es in Schritt 2 ~ 5 einzufügen. Ändern Sie den Wert von Scanrate(V/s) entweder in 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 bzw. 100.00e-3.
    5. Legen Sie Stille Zeit(en) als 0 und Segmente als Zahl 2n+1 fest, wobei n die Anzahl der Zyklen ist. Hier wurden 21 für 10 Zyklen angewendet.
    6. Legen Sie die Cut-off-Bedingung wie folgt fest: Für Bedingung-1 legen Sie Element als Schrittende fest und gehen Sie als Nächstes als Nächstes fort.
    7. Legen Sie im Abschnitt Controlling Miscellaneous Setting auf der Registerkarte Stichproben für jede Abtastrate Element als Zeiten, OP als >= und DeltaValue als 0,333333 (Schritt 1), 0,166666 (Schritt 2), 0,111111 (Schritt-3), 0,06667 (Schritt 4) und 0,03333 (Schritt-5) fest. Dies ist das Zeitintervall für die Aufzeichnung der Daten.
    8. Klicken Sie auf Speichern unter, um die CV-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Ordner des Computers zu speichern.
  2. GCD-Sequenzeinstellungen zum Abrufen der Analyseergebnisse
    1. Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen (Abbildung 2A).
    2. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor > Neu, oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz (Abbildung 2B). Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um einen Sequenzschritt hinzuzufügen (Abbildung 4A,B).
    3. Legen Sie in Schritt-1 die Steuerung als KONSTANTE, die Konfiguration als GSTAT, den Modus als NORMAL und den Bereich als Auto fest. Legen Sie die Referenz für Strom(A) auf NULL fest. Wenn die Masse der Elektrode 0,00235 g beträgt, setzen Sie den Wert auf 1,8618e-3 , was bedeutet, dass die Stromdichte 1 A / g beträgt.
    4. Legen Sie die Cut-Off-Bedingung wie folgt fest: Für Condition-1 setzen Sie Item als Spannung, OP als >=, DeltaValue als 800e-3 und Go Next as Next.
    5. Legen Sie im Abschnitt Controlling Miscellaneous setting Folgendes fest: Legen Sie auf der Registerkarte Sampling Item als Times(s), OP als >= und DeltaValue als 0.1 fest.
    6. In Schritt-2 ist jeder Satz derselbe wie in Schritt-1, mit Ausnahme des Mengenwerts von Current(A) als negativer Wert von Step-1 (-1.8618e-3). Legen Sie Bedingung 1 wie folgt fest: Element als Spannung, OP als <=, DeltaValue als -200e-3 und Weiter als Weiter.
    7. Legen Sie in Schritt-3 die Steuerung als LOOP und die Konfiguration als CYCLE fest, und legen Sie List-1 in Condition-1 von Cut Off Condition als Loop Next fest, fahren Sie als Weiter als Step-1 fort, und legen Sie List-2 als Step End und Next als Next fest. Legen Sie den Iterationswert auf 10 fest, was der Anzahl der sich wiederholenden Zyklen entspricht.
    8. Schritt 1, Schritt 2 und Schritt 3 bilden eine einzige Schleife. Kopieren Sie sie und fügen Sie sie nach Schritt-4 ein, und ändern Sie den Wert von Current (A) entweder in 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 oder 18.618e-3, berechnet für verschiedene Stromdichten von 2,3,5 und 10 A / g.
    9. Klicken Sie auf Speichern unter, um die GCD-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Ordner des Computers zu speichern.
  3. EIS-Sequenzeinstellungen zum Abrufen der Analyseergebnisse
    1. Führen Sie das potentiost-Messprogramm aus, um die Sequenzdatei des Messexperiments festzulegen (Abbildung 2A).
    2. Klicken Sie in der Symbolleiste auf die Schaltfläche Experiment und wechseln Sie zu Sequenzdatei-Editor > Neu, oder klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz (Abbildung 2B). Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um einen Sequenzschritt hinzuzufügen (Abbildung 5A,B).
    3. Legen Sie in Schritt-1 die Steuerung als KONSTANTE, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als TIMER STOP und den Bereich als Auto fest. Legen Sie die Referenz für Voltage(V) auf eref und den Wert auf 500e-3 fest, was der Hälfte der Größe des Spannungsbereichs entspricht.
    4. Legen Sie die Cut-off-Bedingung wie folgt fest: Legen Sie für Condition-1 Item als Schrittzeit, OP als >=, DeltaValue als 3:00 und Go Next als Next fest. Dies ist der Prozess zur Stabilisierung des Potentiost-Geräts.
    5. Legen Sie in Schritt-2 die Steuerung als EIS, die Konfiguration als PSTAT, den Modus als LOG und den Bereich als Auto fest. Legen Sie die Anfangsgeschwindigkeit (Hz) als Normal und den Wert von Initial (Hz) und Middle (Hz) als 1.0000e+6 fest, was der Hochfrequenzwert ist, und Final (Hz) als 10.000e-6, was der niedrige Frequenzwert ist.
    6. Legen Sie die Referenz für Bias(V) auf eref und den Wert auf 500e-3 fest. Um ein lineares Antwortergebnis zu erhalten, legen Sie die Amplitude (Vrms) auf 10.000e-3 fest. Legen Sie die Dichte auf 10 und die Iteration auf 1 fest.
    7. Klicken Sie auf Speichern unter, um die EIS-Analysesequenzdatei in einem beliebigen Ordner des Computers zu speichern.

3. Elektrochemische Analyse

  1. Bedienen Sie das potentiost-Gerät und führen Sie das Messprogramm aus, um die CV-, GCD- und EIS-Analysen durchzuführen. Füllen Sie 100 mL 2 M H2SO4 wässrigen Elektrolyten in einen Glasbehälter (es wurde ein becherförmiger Glasbehälter verwendet).
  2. Bevor Sie mit der Messung beginnen, verbinden Sie im Potentiostat die drei Arten von Leitungen: die Arbeitselektrode (L-WE), die Referenzelektrode (L-RE) und die Gegenelektrode (L-CE) mit dem SUS-Netz, der Referenzelektrode (Ag/AgCl) bzw. der Gegenelektrode (Pt-Draht) (Abbildung 6). Verbinden Sie die vierte Leitung, den Arbeitssensor (L-WS), mit dem L-WE.
  3. Decken Sie den Glasbehälter mit einer Kappe ab und tauchen Sie die drei Elektroden durch eine Perforation in die Kappe in den Elektrolyten ein. Positionieren Sie die Elektroden so, dass das WE in einem konstanten Abstand zwischen CE und RE gehalten wird.
  4. Führen Sie das Messprogramm aus und öffnen Sie die vorbereitete Sequenz. Klicken Sie auf Auf CH anwenden, um die Sequenz in den Kanal des Potentiostaten einzufügen. Starten Sie die Messung, indem Sie auf die Schaltfläche Start klicken.

4. Datenanalyse

  1. CV-Datenanalyse zur Anpassung des Graphen
    1. Öffnen Sie rohe Messdaten im Konvertierungsprogramm, um die Ergebnisse im Tabellenkalkulationsformat zu erhalten. Klicken Sie auf die Schaltfläche Datei und öffnen Sie die Rohdaten . Wählen Sie alle Zyklen aus und klicken Sie in der Symbolleiste auf ASCII exportieren . Überprüfen Sie den Zyklus, die Spannung und den Strom in den zu exportierenden Spalten auf der rechten Seite des Programms.
    2. Klicken Sie auf Verzeichnis erstellen und dann auf Exportieren , um Rohdaten in das Tabellenkalkulationsformat zu konvertieren.
    3. Öffnen Sie die Tabellenkalkulationsdatei, und extrahieren Sie die Spannungs- und Stromwerte der Zyklen 10, 20, 30, 40 und 50, bei denen es sich um die letzten Zyklen bei jeder Abtastrate handelt.
    4. Zeichnen Sie das CV-Diagramm mit der Spannung als X-Achse und der spezifischen Stromdichte als Y-Achse.
  2. GCD-Datenanalyse zur Anpassung des Graphen
    1. Öffnen Sie rohe Messdaten im Konvertierungsprogramm, um die Ergebnisse im Tabellenkalkulationsformat zu erhalten. Klicken Sie auf die Schaltfläche Datei und öffnen Sie die Rohdaten . Wählen Sie alle Zyklen aus und klicken Sie in der Symbolleiste auf ASCII exportieren . Überprüfen Sie den Zyklus, die Spannung und die Zykluszeit in den zu exportierenden Spalten auf der rechten Seite des Programms.
    2. Klicken Sie auf Verzeichnis erstellen und dann auf Exportieren , um Rohdaten in das Tabellenkalkulationsformat zu konvertieren.
    3. Öffnen Sie die Tabellenkalkulationsdatei, und extrahieren Sie die Spannungs- und CycleTime-Werte für die Zyklen 10, 20, 30, 40 und 50, die die letzten Zyklen bei jeder Stromdichte sind.
    4. Zeichnen Sie den GCD-Graphen mit der Zykluszeit als X-Achse und der Spannung als Y-Achse.
  3. EIS-Datenanalyse zur Anpassung des Graphen
    1. Öffnen Sie die Messrohdaten im EIS-Programm. Klicken Sie auf das Symbol Datei öffnen , öffnen Sie Rohdaten und klicken Sie auf den Dateinamen, der angewendet wurde, um die detaillierten Daten anzuzeigen.
    2. Extrahieren Sie Z' [Ohm] als X-Wert und Z'' [Ohm] als Y-Wert und zeichnen Sie den EIS-Graphen.

Ergebnisse

Die Elektroden wurden nach Protokollschritt 1 gefertigt (Abbildung 1). Dünne und homogene Elektroden wurden an SUS-Maschen mit einer Größe von 1 cm 2 und 0,1-0,2 mm Dicke angebracht. Nach dem Trocknen wurde das Gewicht der reinen Elektrode erhalten. Die Elektrode wurde in einen 2 MH2 SO4 wässrigen Elektrolyten eingetaucht, und der Elektrolyt durfte die Elektrode vor den elektrochemischen Analysen ausreichend durchdringen. Der Produktionsablauf und die Sys...

Diskussion

Diese Studie liefert ein Protokoll für verschiedene Analysen mit einem Drei-Elektroden-System mit einem Potentiost-Gerät. Dieses System wird häufig verwendet, um die elektrochemische Leistung von Superkondensatoren zu bewerten. Eine geeignete Sequenz für jede Analyse (CV, GCD und EIS) ist wichtig, um optimierte elektrochemische Daten zu erhalten. Im Vergleich zum einfach aufgebauten Zwei-Elektroden-System ist das Drei-Elektroden-System auf die Analyse von Superkondensatoren auf Materialebene15...

Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde vom Korea Institute of Energy Technology Evaluation and Planning (KETEP) und dem Ministerium für Handel, Industrie und Energie (MOTIE) der Republik Korea (Nr. 20214000000280) sowie dem Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021 unterstützt.

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
Activated carbonGSActive material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackHyundaiConductive material
DesicatorNavimro
Electrode pressing machineRotech
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE)HyundaiBinder
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Reaction flaskDuranContainer for electrolyte
SM6WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
SUS meshNavimroCurrent collector
Teflon capWonA TechCap of the electrolyte continer
ZmanWonA TechEIS program

Referenzen

  1. El-Kady, M. F., et al. Engineering three-dimensional hybrid supercapacitors and microsupercapacitors for high-performance integrated energy storage. Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (14), 4233 (2015).
  2. Gee, A. M., Robinson, F. V. P., Dunn, R. W. Analysis of Battery Lifetime Extension in a Small-Scale Wind-Energy System Using Supercapacitors. IEEE Transactions on Energy Conversion. 28 (1), 24-33 (2013).
  3. Zhang, Z., et al. A high-efficiency energy regenerative shock absorber using supercapacitors for renewable energy applications in range extended electric vehicle. Applied Energy. 178, 177-188 (2016).
  4. Libich, J., Máca, J., Vondrák, J., Čech, O., Sedlaříková, M. Supercapacitors: Properties and Applications. Journal of Energy Storage. 17, 224-227 (2018).
  5. Cheng, Y. Super capacitor applications for renewable energy generation and control in smart grids. 2011 IEEE International Symposium on Industrial Electronics. , 1131-1136 (2011).
  6. Mathis, T. S., et al. Energy Storage Data Reporting in Perspective-Guidelines for Interpreting the Performance of Electrochemical Energy Storage Systems. Advanced Energy Materials. 9 (39), 1902007 (2019).
  7. González, A., Goikolea, E., Barrena, J. A., Mysyk, R. Review on supercapacitors: Technologies and materials. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 58, 1189-1206 (2016).
  8. Yang, L., et al. Emergence of melanin-inspired supercapacitors. Nano Today. 37, 101075 (2021).
  9. Hendel, S. J., Young, E. R. Introduction to Electrochemistry and the Use of Electrochemistry to Synthesize and Evaluate Catalysts for Water Oxidation and Reduction. Journal of Chemical Education. 93 (11), 1951-1956 (2016).
  10. Licht, F., Aleman Milán, G., Andreas, H. A. Bringing Real-World Energy-Storage Research into a Second-Year Physical-Chemistry Lab Using a MnO2-Based Supercapacitor. Journal of Chemical Education. 95 (11), 2028-2033 (2018).
  11. Jakubowska, A. A Student-Constructed Galvanic Cell for the Measurement of Cell Potentials at Different Temperatures. Journal of Chemical Education. 93 (5), 915-919 (2016).
  12. González-Flores, D., Montero, M. L. An Advanced Experiment for Studying Electron Transfer and Charge Storage on Surfaces Modified with Metallic Complexes. Journal of Chemical Education. 90 (8), 1077-1081 (2013).
  13. Da Silva, L. M., et al. Reviewing the fundamentals of supercapacitors and the difficulties involving the analysis of the electrochemical findings obtained for porous electrode materials. Energy Storage Materials. 27, 555-590 (2020).
  14. Choudhary, Y. S., Jothi, L., Nageswaran, G. . Electrochemical Characterization. Spectroscopic Methods for Nanomaterials Characterization. , 19-54 (2017).
  15. Girard, H. -. L., Dunn, B., Pilon, L. Simulations and Interpretation of Three-Electrode Cyclic Voltammograms of Pseudocapacitive Electrodes. Electrochimica Acta. 211, 420-429 (2016).
  16. Bard, A. J., Inzelt, G., Scholz, F. . Electrochemical Dictionary. , (2012).
  17. Bard, A. J., Faulkner, L. R. . Electrochemical methods: fundamentals and applications. , (2000).
  18. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner's Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  19. Shiraishi, S., Tanaike, O. Application of Carbon Materials Derived from Fluorocarbons in an Electrochemical Capacitor. Advanced Fluoride-Based Materials for Energy Conversion. , 415-430 (2015).
  20. Inagaki, M., Kang, F. . Materials Science and Engineering of Carbon: Fundamentals. , (2014).
  21. Fleischmann, S., et al. Pseudocapacitance: From Fundamental Understanding to High Power Energy Storage Materials. Chemical Reviews. 120 (14), 6738-6782 (2020).
  22. Miao, Y. -. E., Liu, T. . Electrospinning: Nanofabrication and Applications. , 641-669 (2019).
  23. Yin, J., Qi, L., Wang, H. Antifreezing Ag/AgCl reference electrodes: Fabrication and applications. Journal of Electroanalytical Chemistry. 666, 25-31 (2012).
  24. Bard, A. J., Faulkner, L. R. . Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).
  25. Wang, W., et al. Electrochemical cells for medium- and large-scale energy storage: fundamentals. Advances in Batteries for Medium and Large-Scale Energy Storage. , 3-28 (2015).
  26. Mansfeld, F. Use of electrochemical impedance spectroscopy for the study of corrosion protection by polymer coatings. Journal of Applied Electrochemistry. 25 (3), 187-202 (1995).
  27. Murbach, M. D., Hu, V. W., Schwartz, D. T. Nonlinear Electrochemical Impedance Spectroscopy of Lithium-Ion Batteries: Experimental Approach, Analysis, and Initial Findings. Journal of The Electrochemical Society. 165 (11), 2758-2765 (2018).
  28. Macdonald, J. R., Johnson, W. B. . Impedance Spectroscopy. , 1-26 (2005).
  29. Chen, S. . Handbook of Electrochemistry. , 3-56 (2007).
  30. Xi, S., Zhu, Y., Yang, Y., Jiang, S., Tang, Z. Facile Synthesis of Free-Standing NiO/MnO2 Core-Shell Nanoflakes on Carbon Cloth for Flexible Supercapacitors. Nanoscale Research Letters. 12 (1), 171 (2017).
  31. Kim, M., Oh, I., Kim, J. Superior electric double layer capacitors using micro- and mesoporous silicon carbide sphere. Journal of Materials Chemistry A. 3 (7), 3944-3951 (2015).
  32. Stoller, M. D., Ruoff, R. S. Best practice methods for determining an electrode material's performance for ultracapacitors. Energy & Environmental Science. 3 (9), 1294-1301 (2010).
  33. Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F. Electrochemical Characteristics and Impedance Spectroscopy Studies of Carbon-Carbon Supercapacitors. Journal of The Electrochemical Society. 150 (3), 292 (2003).
  34. Yang, I., Kim, S. -. G., Kwon, S. H., Kim, M. -. S., Jung, J. C. Relationships between pore size and charge transfer resistance of carbon aerogels for organic electric double-layer capacitor electrodes. Electrochimica Acta. 223, 21-30 (2017).
  35. Arulepp, M., et al. Influence of the solvent properties on the characteristics of a double layer capacitor. Journal of Power Sources. 133 (2), 320-328 (2004).
  36. Mei, B. -. A., Munteshari, O., Lau, J., Dunn, B., Pilon, L. Physical Interpretations of Nyquist Plots for EDLC Electrodes and Devices. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (1), 194-206 (2018).
  37. Nian, Y. -. R., Teng, H. Influence of surface oxides on the impedance behavior of carbon-based electrochemical capacitors. Journal of Electroanalytical Chemistry. 540, 119-127 (2003).
  38. Gamby, J., Taberna, P. L., Simon, P., Fauvarque, J. F., Chesneau, M. Studies and characterisations of various activated carbons used for carbon/carbon supercapacitors. Journal of Power Sources. 101 (1), 109-116 (2001).
  39. Coromina, H. M., Adeniran, B., Mokaya, R., Walsh, D. A. Bridging the performance gap between electric double-layer capacitors and batteries with high-energy/high-power carbon nanotube-based electrodes. Journal of Materials Chemistry A. 4 (38), 14586-14594 (2016).
  40. Fang, B., Binder, L. A modified activated carbon aerogel for high-energy storage in electric double layer capacitors. Journal of Power Sources. 163 (1), 616-622 (2006).
  41. Lei, C., et al. Activated carbon from phenolic resin with controlled mesoporosity for an electric double-layer capacitor (EDLC). Journal of Materials Chemistry A. 1 (19), 6037-6042 (2013).
  42. Lewandowski, A., Olejniczak, A., Galinski, M., Stepniak, I. Performance of carbon-carbon supercapacitors based on organic, aqueous and ionic liquid electrolytes. Journal of Power Sources. 195 (17), 5814-5819 (2010).
  43. Dai, Z., Peng, C., Chae, J. H., Ng, K. C., Chen, G. Z. Cell voltage versus electrode potential range in aqueous supercapacitors. Scientific Reports. 5 (1), 9854 (2015).
  44. Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458 (7235), 190-193 (2009).
  45. Ban, C., et al. Nanostructured Fe3O4/SWNT Electrode: Binder-Free and High-Rate Li-Ion Anode. Advanced Materials. 22 (20), 145-149 (2010).
  46. Sun, Y., Hu, X., Luo, W., Xia, F., Huang, Y. Reconstruction of Conformal Nanoscale MnO on Graphene as a High-Capacity and Long-Life Anode Material for Lithium Ion Batteries. Advanced Functional Materials. 23 (19), 2436-2444 (2013).
  47. Lou, X. W., Deng, D., Lee, J. Y., Feng, J., Archer, L. A. Self-Supported Formation of Needlelike Co3O4 Nanotubes and Their Application as Lithium-Ion Battery Electrodes. Advanced Materials. 20 (2), 258-262 (2008).
  48. Chen, L., et al. Electrochemical Stability Window of Polymeric Electrolytes. Chemistry of Materials. 31 (12), 4598-4604 (2019).
  49. Ruschhaupt, P., Pohlmann, S., Varzi, A., Passerini, S. Determining Realistic Electrochemical Stability Windows of Electrolytes for Electrical Double-Layer Capacitors. Batteries & Supercaps. 3 (8), 698-707 (2020).
  50. Kang, J., et al. Extraordinary Supercapacitor Performance of a Multicomponent and Mixed-Valence Oxyhydroxide. Angewandte Chemie International Edition. 54 (28), 8100-8104 (2015).
  51. Pal, B., Yang, S., Ramesh, S., Thangadurai, V., Jose, R. Electrolyte selection for supercapacitive devices: a critical review. Nanoscale Advances. 1 (10), 3807-3835 (2019).
  52. Xie, K., et al. Carbon Nanocages as Supercapacitor Electrode Materials. Advanced Materials. 24 (3), 347-352 (2012).
  53. Demarconnay, L., Raymundo-Piñero, E., Béguin, F. A symmetric carbon/carbon supercapacitor operating at 1.6V by using a neutral aqueous solution. Electrochemistry Communications. 12 (10), 1275-1278 (2010).
  54. Frackowiak, E. Carbon materials for supercapacitor application. Physical Chemistry Chemical Physics. 9 (15), 1774-1785 (2007).
  55. Zhu, X., et al. Sustainable activated carbons from dead ginkgo leaves for supercapacitor electrode active materials. Chemical Engineering Science. 181, 36-45 (2018).
  56. Wang, Y., et al. Study on stability of self-breathing DFMC with EIS method and three-electrode system. International Journal of Hydrogen Energy. 38 (21), 9000-9007 (2013).
  57. Xin, L., Zhang, Z., Qi, J., Chadderdon, D., Li, W. Electrocatalytic oxidation of ethylene glycol (EG) on supported Pt and Au catalysts in alkaline media: Reaction pathway investigation in three-electrode cell and fuel cell reactors. Applied Catalysis B: Environmental. 125, 85-94 (2012).
  58. Fang, X., Kalathil, S., Divitini, G., Wang, Q., Reisner, E. A three-dimensional hybrid electrode with electroactive microbes for efficient electrogenesis and chemical synthesis. Proceedings of the National Academy of Sciences. 117 (9), 5074 (2020).
  59. Armstrong, E., sullivan, M., O'Connell, J., Holmes, J., O'Dwyer, C. 3D Vanadium Oxide Inverse Opal Growth by Electrodeposition. Journal of The Electrochemical Society. 162, 605-612 (2015).
  60. Wu, W. -. Y., Zhong, X., Wang, W., Miao, Q., Zhu, J. -. J. Flexible PDMS-based three-electrode sensor. Electrochemistry Communications. 12 (11), 1600-1604 (2010).
  61. Shitanda, I., et al. A screen-printed three-electrode-type sticker device with an accurate liquid junction-type reference electrode. Chemical Communications. 57 (23), 2875-2878 (2021).

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