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摘要

该协议描述了使用带有恒电位仪装置的三电极系统评估超级电容器的各种电化学性质。

摘要

三电极系统是研究材料级储能系统电化学性能和特性的基本和通用分析平台。超级电容器是过去十年中发展起来的最重要的新兴储能系统之一。在这里，使用带有恒电位仪装置的三电极系统评估了超级电容器的电化学性能。三电极系统由工作电极（WE），参比电极（RE）和对电极（CE）组成。WE是控制电位和测量电流的电极，是研究的目标。RE用作测量和控制系统电位的参考，CE用于完成闭合电路以实现电化学测量。该系统通过循环伏安（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）为评估电化学参数（如比电容、稳定性和阻抗）提供了准确的分析结果。通过使用带有恒电位仪装置的三电极系统来评估超级电容器的电化学性能时，通过控制序列的参数值，提出了几种实验设计方案。通过这些方案，研究人员可以建立一个三电极系统，以获得合理的电化学结果，用于评估超级电容器的性能。

引言

超级电容器作为适合微电子器件、电动汽车（EV）和固定式储能系统等各种应用的电源，引起了极大的关注。在电动汽车应用中，超级电容器可用于快速加速，并且可以在减速和制动过程中存储再生能量。在可再生能源领域，如太阳能发电1和风力发电2，超级电容器可以用作固定储能系统3，4。可再生能源的产生受到这些能源供应的波动和间歇性的限制;因此，需要一个能够在不规则发电期间立即响应的储能系统5。超级电容器通过与锂离子电池不同的机制来储存能量，具有高功率密度，稳定的循环性能和快速充电放电6。根据存储机制的不同，超级电容器可以分为双层电容器（EDLC）和伪电容器7。EDLC在电极表面积聚静电荷。因此，电容由电荷量决定，电荷量受电极材料的表面积和多孔结构的影响。相比之下，由导电聚合物和金属氧化物材料组成的赝电容器通过法拉第反应过程储存电荷。超级电容器的各种电化学性能与电极材料有关，开发新的电极材料是提高超级电容器性能的主要问题8。因此，评估这些新材料或系统的电化学性质对于研究和在现实生活中的进一步应用非常重要。在这方面，使用三电极系统的电化学评估是储能系统9，10，11，12，13实验室规模研究中最基本和最广泛使用的方法。

三电极系统是评估超级电容器14的电化学性质（例如比电容，电阻，电导率和循环寿命）的简单而可靠的方法。该系统提供了能够分析单个材料15的电化学特性的优点，这与双电极系统相反，其中的特性可以通过对给定材料的分析来研究。双电极系统仅提供有关两个电极之间反应的信息。它适用于分析整个储能系统的电化学性质。电极的电位不是固定的。因此，不知道反应发生在什么电压下。然而，三电极系统仅分析一个具有固定电位的电极，可以对单个电极进行详细分析。因此，该系统旨在分析材料层面的特定性能。三电极系统由工作电极（WE）、参比电极（RE）和对电极（CE）16，17组成。WE是研究的目标，评估，因为它执行感兴趣的电化学反应18 ，并且由潜在感兴趣的氧化还原材料组成。就EDLC而言，使用高表面积材料是主要问题。因此，具有高比表面积和微孔的多孔材料，如多孔碳，石墨烯和纳米管，优选19，20。活性炭是EDLC最常见的材料，因为它具有高比面积（>1000 m2 / g）和许多微孔。伪电容器是用可以发生法拉第反应21的材料制造的。金属氧化物（RuOx，MnOx等）和导电聚合物（PANI，PPy等）常用22。RE和CE用于分析WE的电化学性质。RE用作测量和控制系统电位的参考;通常选择正常的氢电极（NHE）和Ag / AgCl（饱和KCl）作为RE23。CE与WE配对并完成电路以允许电荷转移。对于CE，使用电化学惰性材料，例如铂（Pt）和金（Au）24。三电极系统的所有组件都连接到恒电位仪器件，该器件控制整个电路的电位。

循环伏安法 （CV）、恒电流充放电 （GCD） 和电化学阻抗谱 （EIS） 是使用三电极系统的典型分析方法。可以使用这些方法评估超级电容器的各种电化学特性。CV是用于研究材料在重复氧化还原过程中的电化学行为（电子转移系数，可逆或不可逆等）和电容性质的基本电化学方法14，24。CV图显示了与材料的还原和氧化相关的氧化还原峰。通过这些信息，研究人员可以评估电极性能，并确定材料被还原和氧化的电位。此外，通过CV分析，可以确定材料或电极可以储存的电荷量。总电荷是电位的函数，电容可以很容易地计算出6，18。电容是超级电容器的主要问题。电容越高，表示能够存储更多电荷。EDLC产生具有线性线的矩形CV图案，因此可以轻松计算电极的电容。伪电容器在矩形图中呈现氧化还原峰。基于这些信息，研究人员可以使用CV测量来评估材料的电化学性质18。

GCD是识别电极循环稳定性的常用方法。对于长期使用，应在恒定电流密度下验证循环稳定性。每个循环由充放电步骤14组成。研究人员可以通过充放电图的变化、比电容保持和库伦效率来确定循环稳定性。EDLC产生线性模式;因此，电极的比电容可以很容易地利用放电曲线6的斜率来计算。然而，伪电容器表现出非线性模式。放电斜率在放电过程中变化7。此外，可以通过电流电阻（IR）下降来分析内阻，这是由于电阻6，25引起的潜在下降。

EIS是一种有用的方法，用于在不破坏样品26的情况下识别储能系统的阻抗。阻抗可以通过施加正弦电压并确定相位角14来计算。阻抗也是频率的函数。因此，EIS频谱是在一定频率范围内采集的。在高频下，内阻和电荷转移等动力学因素可工作24，27。在低频下，可以检测到扩散因子和Warburg阻抗，这与传质和热力学24，27有关。EIS是一种强大的工具，用于同时分析材料的动力学和热力学特性28。本研究描述了使用三电极系统评估超级电容器电化学性能的分析方案。

研究方案

1. 电极和超级电容器的制造（图1）

  1. 在电化学分析之前，通过将80重量（wt）%的电极活性材料（0.8g活性炭），10重量%的导电材料（0.1g炭黑）和10重量%的粘合剂（0.1g聚四氟乙烯（PTFE））组合来制备电极。
    1. 将异丙醇（IPA;0.1-0.2 mL）滴入上述混合物中，然后用滚筒将混合物薄薄地铺入面团中。
  2. 在将电极连接到不锈钢（SUS）网之前，将SUS网切割成1.5厘米（宽）×5厘米（长）的尺寸。称量SUS网后，在SUS网上涂上厚度为0.1-0.2毫米的电极（1 cm 2），并用电极压制机将其压缩。这里，电极的质量范围为0.001-0.003 g。
  3. 将组装好的超级电容器电极在80°C的烘箱中干燥约1天以蒸发IPA。
  4. 称取SUS网以获得电极的重量，然后将网孔浸入电解质（2 M H2SO4 水溶液）中。
  5. 将SUS网放置在干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。

2. 电化学分析序列文件的准备

  1. CV 序列设置，以获得分析结果。
    1. 运行恒电位仪测量程序以设置测量实验序列文件（图2A）。
    2. 单击工具栏中的" 实验 "按钮，然后转到" 序列文件编辑器 "> 新建 "或单击" 新建序列 "按钮（图 2B）。单击 Add 按钮添加序列步骤（图 3A）。
    3. 在每个步骤中，将"控制"设置为"扫描"，将"配置"设置为 PSTAT，将"模式"设置为"循环"，将"范围"设置为"自动"。将"初始值（V）"和"中间值（V）"的"参考值"设置为"Eref"，并将 -200e-3 放入"值"中。将 Final（V） 的"引用"设置为"Eref"，并将 800e-3 放入"值"。
    4. 电压扫描速率由用户设置为所需值。此处，扫描速率设置为 10 mV/s。将 扫描速率（V/s） 中的值设置为 10.0000e-3。复制步骤 1 并单击" 粘贴[Dn]" 将其粘贴到步骤 2~5。将 Scanrate（V/s） 的值分别更改为 20.000e-3、 30.000e-3、 50.000e-3 和 100.00e-3 。
    5. 将 "安静时间" 设置为 0 ，将 "段" 设置为数字 2n+1 ，其中 n 是循环数。在这里，21被应用了10个周期。
    6. 按如下方式设置 截止条件 :对于 条件 1 ，将 项目 设置为 步骤结束 ，并将 "下一步" 设置为 "下一步"。
    7. 在 "控制杂项设置 "部分的" 采样 "选项卡中，将 "项目 "设置为 "时间"，将 OP 设置为 >=，将 DeltaValue 设置为 0.333333 （步骤 1）、 0.166666 （步骤-2）、 0.111111 （步骤-3）、 0.06667 （步骤-4）和 0.03333（步骤-5）。这是记录数据的时间间隔。
    8. 单击" 另存为 "将 CV 分析序列文件保存在计算机的任何文件夹中。
  2. 用于获取分析结果的 GCD 序列设置
    1. 运行恒电位仪测量程序以设置测量实验序列文件（图2A）。
    2. 单击工具栏中的" 实验 "按钮，然后转到" 序列文件编辑器">新建 "或单击" 新建序列 "按钮（图 2B）。单击" 添加 "按钮以添加序列步骤（图 4A，B）。
    3. 在步骤 1 中，将"控制"设置为常量，将"配置"设置为 GSTAT，将"模式"设置为"正常"，将范围设置为"自动"。将电流（A） 的"参考值"设置为零。当电极的质量为0.00235 g时，将值设置为1.8618e-3，这意味着电流密度为1 A / g。
    4. 按如下方式设置截止条件:对于条件 1，将项目设置为电压，将 OP 设置为 >=，将 Delta 值设置为 800e-3，将"转到下一个"设置为"下一个"。
    5. 在 "控制杂项"设置部分中设置 以下内容:在" 采样 "选项卡中，将 "物料 "设置为 "时间"， 将"OP" 设置为 ">="，将 "增量值" 设置为 0.1。
    6. 在步骤 2 中，每个集都与步骤 1 中的相同，但 Current（A） 的设置值与步骤 1 （-1.8618e-3） 的负值不同。按如下方式设置条件 1:将 Item 设置为电压，OP 设置为 <=，Delta 值设置为 -200e-3，将"转到下一个"作为"下一个"。
    7. 在步骤 3 中，将"控制"设置为 LOOP，将"配置"设置为"循环"，并将"切断条件"的条件 1 中的 List-1 设置为"循环下一个"，将"转到下一步"设置为步骤 1，将 List-2 设置为"步骤结束"，将"转到下一个"设置为"下一步"。将"迭代"值设置为 10，即重复循环的次数。
    8. 步骤 1、 步骤 2 和 步骤 3 形成一个循环。在 步骤 4 之后复制并粘贴它们，并将 电流 （A） 的值更改为 3.7236e-3、 5.5855e-3、 9.3091e-3 或 18.618e-3，这些值针对 2、3、5 和 10 A/g 的各种电流密度进行计算。
    9. 单击 另存为 ，将 GCD 分析序列文件保存在计算机的任何文件夹中。
  3. 用于获取分析结果的 EIS 序列设置
    1. 运行恒电位仪测量程序以设置测量实验序列文件（图2A）。
    2. 单击工具栏中的" 实验 "按钮，然后转到" 序列文件编辑器">新建 "或单击" 新建序列 "按钮（图 2B）。单击" 添加 "按钮添加序列步骤（图 5A，B）。
    3. 在步骤 1 中，将"控制"设置为常量，将"配置"设置为 PSTAT，将"模式"设置为定时器停止，将"范围"设置为"自动"。将电压（V）的参考值设置为Eref，将值设置为500e-3，这是电压范围大小的一半。
    4. 按如下方式设置截止条件:对于 条件 1 ，将 Item 设置为 步长时间， 将 OP 设置为 >=， 将 DeltaValue 设置为 3:00，将 "转到下一个" 设置为 "下一个"。这是稳定恒电位仪设备的过程。
    5. 在步骤 2 中，将"控制"设置为 EIS，将"配置"设置为 PSTAT，将"模式"设置为"日志"，将"范围"设置为"自动"。将初始速度 （Hz） 设置为正常值，将初始 （Hz） 和中值 （Hz） 设置为 1.0000e+6（高频值），将最终 （Hz） 设置为 10.000e-6（低频值）。
    6. 将偏差（V）的参考值设置为Eref，将值设置为500e-3。要获得线性响应结果，请将振幅 （Vrms） 设置为 10.000e-3。将"密度"设置为 10，将"迭代"设置为 1。
    7. 单击" 另存为 "将 EIS 分析序列文件保存在计算机的任何文件夹中。

3. 电化学分析

  1. 操作恒电位仪设备并运行测量程序以执行 CV、GCD 和 EIS 分析。将100 mL 2 M H2SO4 水性电解质填充到玻璃容器中（使用烧杯形玻璃容器）。
  2. 在开始测量之前，在恒电位仪中，将三种类型的管路:工作电极（L-WE），参比电极（L-RE）和对电极（L-CE），分别连接到SUS网，参比电极（Ag / AgCl）和对电极（Pt线）（图6）。将第四条线，工作传感器（L-WS）连接到L-WE。
  3. 用盖子盖住玻璃容器，并通过盖子上的穿孔将三个电极浸入电解质中。放置电极，使WE保持在CE和RE之间的恒定距离。
  4. 运行测量程序并打开准备好的序列。单击 "应用于 CH "，将序列插入到恒电位仪的通道中。通过单击"开始"按钮 开始 测量。

4. 数据分析

  1. 用于拟合图形的 CV 数据分析
    1. 在转换程序中打开原始测量数据，以电子表格格式获取结果。单击"文件"按钮并打开原始数据。选择所有循环，然后单击工具栏上的"导出 ASCII"。检查程序右侧的"要导出的列中的周期、电压和电流"。
    2. 单击" 创建目录 "，然后单击" 导出 "以将原始数据转换为电子表格格式。
    3. 打开电子表格文件并提取周期 10、20、30、40 和 50 的电压和电流值，这些值是每个扫描速率下的最后周期。
    4. 绘制 CV 图，其中电压为 X 轴，特定电流密度为 Y 轴。
  2. 用于拟合图形的 GCD 数据分析
    1. 在转换程序中打开原始测量数据，以电子表格格式获取结果。单击"文件"按钮并打开原始数据。选择所有循环，然后单击工具栏上的"导出 ASCII"。检查程序右侧的"要导出的列中的周期"、"电压"和"周期时间"。
    2. 单击" 创建目录 "，然后单击" 导出 "以将原始数据转换为电子表格格式。
    3. 打开电子表格文件并提取周期 10、20、30、40 和 50 的电压和周期时间值，这些值是每个电流密度下的最后周期。
    4. 绘制GCD图，其中周期时间为X轴，电压为Y轴。
  3. 用于拟合图形的 EIS 数据分析
    1. 在 EIS 程序中打开原始测量数据。单击 打开文件 图标并打开原始数据，然后单击应用的文件名以查看详细数据。
    2. 提取 Z' [欧姆] 作为 X 值，将 Z'' [欧姆] 提取为 Y 值，并绘制 EIS 图。

结果

电极根据协议步骤1制造（图1）。将薄而均匀的电极连接到SUS网上，尺寸为1 cm2 ，厚度为0.1~0.2 mm。干燥后，得到纯电极的重量。将电极浸入2 M H2SO4 水电解质中，并且在电化学分析之前允许电解质充分渗透电极。电化学测量的生产顺序和系统设置根据协议步骤2和3进行（图2 - 图5）。系统中使用的玻璃容器

讨论

本研究为使用带有恒电位仪装置的三电极系统进行各种分析提供了方案。该系统广泛用于评估超级电容器的电化学性能。每个分析的合适序列（CV、GCD 和 EIS）对于获得优化的电化学数据非常重要。与具有简单设置的双电极系统相比，该三电极系统专门用于在材料水平15上分析超级电容器。然而，选择适当的实验参数，如电解质42、电位范围43、...

披露声明

作者没有什么可透露的。

致谢

这项工作得到了韩国能源技术评估与规划研究所（KETEP）和大韩民国贸易，工业与能源部（MOTIE）（第20214000000280号）以及2021年中央大学研究生研究奖学金的支持。

材料

NameCompanyCatalog NumberComments
Activated carbonGSActive material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackHyundaiConductive material
DesicatorNavimro
Electrode pressing machineRotech
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE)HyundaiBinder
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Reaction flaskDuranContainer for electrolyte
SM6WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
SUS meshNavimroCurrent collector
Teflon capWonA TechCap of the electrolyte continer
ZmanWonA TechEIS program

参考文献

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