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Résumé

Le protocole décrit l’évaluation de diverses propriétés électrochimiques des supercondensateurs à l’aide d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat.

Résumé

Le système à trois électrodes est une plate-forme analytique de base et générale pour étudier les performances électrochimiques et les caractéristiques des systèmes de stockage d’énergie au niveau des matériaux. Les supercondensateurs sont l’un des systèmes de stockage d’énergie émergents les plus importants développés au cours de la dernière décennie. Ici, la performance électrochimique d’un supercondensateur a été évaluée à l’aide d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat. Le système à trois électrodes se composait d’une électrode de travail (WE), d’une électrode de référence (RE) et d’une contre-électrode (CE). Le WE est l’électrode où le potentiel est contrôlé et le courant est mesuré, et c’est la cible de la recherche. Le RE sert de référence pour mesurer et contrôler le potentiel du système, et le CE est utilisé pour compléter le circuit fermé afin de permettre des mesures électrochimiques. Ce système fournit des résultats analytiques précis pour évaluer les paramètres électrochimiques tels que la capacité, la stabilité et l’impédance spécifiques par voltampérométrie cyclique (CV), charge-décharge galvanostatique (GCD) et spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS). Plusieurs protocoles de conception expérimentale sont proposés en contrôlant les valeurs des paramètres de la séquence lors de l’utilisation d’un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs. Grâce à ces protocoles, le chercheur peut mettre en place un système à trois électrodes pour obtenir des résultats électrochimiques raisonnables pour évaluer les performances des supercondensateurs.

Introduction

Les supercondensateurs ont attiré une énorme attention en tant que sources d’énergie appropriées pour une variété d’applications telles que les dispositifs microélectroniques, les véhicules électriques (VE) et les systèmes de stockage d’énergie stationnaires. Dans les applications de véhicules électriques, les supercondensateurs peuvent être utilisés pour une accélération rapide et peuvent permettre le stockage de l’énergie de récupération pendant les processus de décélération et de freinage. Dans les domaines des énergies renouvelables, tels que la production d’énergie solaire1 et la production d’énergie éolienne2, les supercondensateurs peuvent être utilisés comme systèmes de stockage d’énergie stationnaires 3,4. La production d’énergie renouvelable est limitée par la nature fluctuante et intermittente de ces approvisionnements énergétiques; par conséquent, un système de stockage d’énergie capable de réagir immédiatement lors d’une production d’électricité irrégulière est nécessaire5. Les supercondensateurs, qui stockent l’énergie via des mécanismes différents de ceux des batteries lithium-ion, présentent une densité de puissance élevée, des performances de cycle stables et une décharge de charge rapide6. Selon le mécanisme de stockage, les supercondensateurs peuvent être distingués en condensateurs à double couche (EDLC) et pseudocondensateurs7. Les EDLC accumulent une charge électrostatique à la surface de l’électrode. Par conséquent, la capacité est déterminée par la quantité de charge, qui est affectée par la surface et la structure poreuse des matériaux de l’électrode. En revanche, les pseudocondensateurs, qui consistent en des polymères conducteurs et des matériaux d’oxyde métallique, stockent la charge par un processus de réaction faradaïque. Les différentes propriétés électrochimiques des supercondensateurs sont liées aux matériaux des électrodes, et le développement de nouveaux matériaux d’électrode est le principal problème pour améliorer les performances des supercondensateurs8. Par conséquent, l’évaluation des propriétés électrochimiques de ces nouveaux matériaux ou systèmes est importante pour l’avancement de la recherche et d’autres applications dans la vie réelle. À cet égard, l’évaluation électrochimique à l’aide d’un système à trois électrodes est la méthode la plus élémentaire et la plus largement utilisée dans la recherche en laboratoire sur les systèmes de stockage d’énergie 9,10,11,12,13.

Le système à trois électrodes est une approche simple et fiable pour évaluer les propriétés électrochimiques, telles que la capacité spécifique, la résistance, la conductivité et la durée de vie des supercondensateurs14. Le système offre l’avantage de permettre l’analyse des caractéristiques électrochimiques des matériaux simples15, ce qui contraste avec le système à deux électrodes, où les caractéristiques peuvent être étudiées par l’analyse du matériau donné. Le système à deux électrodes donne simplement des informations sur la réaction entre deux électrodes. Il convient à l’analyse des propriétés électrochimiques de l’ensemble du système de stockage d’énergie. Le potentiel de l’électrode n’est pas fixe. Par conséquent, on ne sait pas à quelle tension la réaction a lieu. Cependant, le système à trois électrodes n’analyse qu’une seule électrode avec un potentiel de fixation qui peut effectuer une analyse détaillée de l’électrode unique. Par conséquent, le système est ciblé sur l’analyse de la performance spécifique au niveau du matériau. Le système à trois électrodes se compose d’une électrode de travail (WE), d’une électrode de référence (RE) et d’une contre-électrode (CE)16,17. L’WE est la cible de la recherche, de l’évaluation car il effectue la réaction électrochimique de l’intérêt18 et est composé d’un matériau redox qui présente un intérêt potentiel. Dans le cas des EDLC, l’utilisation de matériaux à grande surface est le principal problème. Par conséquent, les matériaux poreux avec une surface élevée et les micropores, tels que le carbone poreux, le graphène et les nanotubes, sont préférés19,20. Le charbon actif est le matériau le plus courant pour les EDLC en raison de sa surface spécifique élevée (>1000 m2/g) et de nombreux micropores. Les pseudocondensateurs sont fabriqués avec des matériaux qui peuvent subir une réaction faradaïque21. Les oxydes métalliques (RuOx, MnOx, etc.) et les polymères conducteurs (PANI, PPy, etc.) sont couramment utilisés22. Le RE et le CE sont utilisés pour analyser les propriétés électrochimiques du WE. L’ER sert de référence pour mesurer et contrôler le potentiel du système; l’électrode d’hydrogène normale (NHE) et l’Ag/AgCl (KCl saturé) sont généralement choisies comme RE23. Le CE est couplé avec le WE et complète le circuit électrique pour permettre le transfert de charge. Pour le CE, des matériaux électrochimiquement inertes sont utilisés, tels que le platine (Pt) et l’or (Au)24. Tous les composants du système à trois électrodes sont connectés à un dispositif potentiostat, qui contrôle le potentiel de l’ensemble du circuit.

La voltampérométrie cyclique (CV), la charge-décharge galvanostatique (GCD) et la spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) sont des méthodes analytiques typiques qui utilisent un système à trois électrodes. Diverses caractéristiques électrochimiques des supercondensateurs peuvent être évaluées à l’aide de ces méthodes. CV est la méthode électrochimique de base utilisée pour étudier le comportement électrochimique (coefficient de transfert d’électrons, réversible ou irréversible, etc.) et les propriétés capacitives du matériau au cours de processus redox répétés14,24. Le graphique CV montre les pics redox liés à la réduction et à l’oxydation du matériau. Grâce à ces informations, les chercheurs peuvent évaluer la performance de l’électrode et déterminer le potentiel où le matériau est réduit et oxydé. De plus, grâce à l’analyse CV, il est possible de déterminer la quantité de charge que le matériau ou l’électrode peut stocker. La charge totale est fonction du potentiel, et la capacité peut être facilement calculée 6,18. La capacité est le principal problème dans les supercondensateurs. Une capacité plus élevée représente la capacité de stocker plus de charge. Les EDLC donnent lieu à des motifs CV rectangulaires avec des lignes linéaires afin que la capacité de l’électrode puisse être calculée facilement. Les pseudocondensateurs présentent des pics redox dans des tracés rectangulaires. Sur la base de ces informations, les chercheurs peuvent évaluer les propriétés électrochimiques des matériaux à l’aide de mesures CV18.

La GCD est une méthode couramment utilisée pour identifier la stabilité du cycle d’une électrode. Pour une utilisation à long terme, la stabilité du cycle doit être vérifiée à une densité de courant constante. Chaque cycle se compose d’étapes de charge-décharge14. Les chercheurs peuvent déterminer la stabilité du cycle grâce aux variations du graphique charge-décharge, à la rétention de capacité spécifique et à l’efficacité coulombique. Les EDLC donnent lieu à un motif linéaire; ainsi, la capacité spécifique de l’électrode peut être calculée facilement en utilisant la pente de la courbe de décharge6. Cependant, les pseudocondensateurs présentent un motif non linéaire. La pente de décharge varie au cours du processus dedéchargement 7. En outre, la résistance interne peut être analysée à travers la chute de résistance au courant (IR), qui est la chute potentielle due à la résistance 6,25.

L’EIS est une méthode utile pour identifier l’impédance des systèmes de stockage d’énergie sans destruction de l’échantillon26. L’impédance peut être calculée en appliquant une tension sinusoïdale et en déterminant l’angle de phase14. L’impédance est également fonction de la fréquence. Par conséquent, le spectre EIS est acquis sur une gamme de fréquences. Aux hautes fréquences, les facteurs cinétiques tels que la résistance interne et le transfert de charge sont opérationnels24,27. Aux basses fréquences, le facteur de diffusion et l’impédance de Warburg peuvent être détectés, qui sont liés au transfert de masse et à la thermodynamique24,27. EIS est un outil puissant pour analyser les propriétés cinétiques et thermodynamiques d’un matériau en même temps28. Cette étude décrit les protocoles d’analyse pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs à l’aide d’un système à trois électrodes.

Protocole

1. Fabrication de l’électrode et du supercondensateur (Figure 1)

  1. Préparer les électrodes avant l’analyse électrochimique en combinant 80 % en poids (p.) % du matériau actif de l’électrode (0,8 g de charbon actif), 10 % en poids du matériau conducteur (0,1 g de noir de carbone) et 10 % en poids du liant (0,1 g de polytétrafluoroéthylène (PTFE)).
    1. Déposer l’isopropanol (IPA; 0,1-0,2 mL) dans le mélange mentionné ci-dessus, puis étaler finement le mélange dans une pâte avec un rouleau.
  2. Avant de fixer l’électrode à un maillage en acier inoxydable (SUS), coupez le maillage SUS à des dimensions de 1,5 cm (largeur) × 5 cm (longueur). Après avoir pesé le maillage SUS, enduisez l’électrode (1 cm2) d’une épaisseur de 0,1 à 0,2 mm sur un maillage SUS et comprimez-la avec une machine de pressage d’électrodes. Ici, la plage de masse de l’électrode était de 0,001 à 0,003 g.
  3. Sécher l’électrode du supercondensateur assemblée dans un four à 80 °C pendant environ 1 jour pour évaporer l’IPA.
  4. Peser le maillage SUS pour obtenir le poids de l’électrode puis immerger le maillage dans l’électrolyte (solution aqueuse2MH2 SO 4 ).
  5. Placez le maillage SUS dans un dessiccateur pour éliminer les bulles d’air à la surface de l’électrode du supercondensateur.

2. Préparation du fichier de séquence pour l’analyse électrochimique

  1. Paramètres de séquence CV pour obtenir les résultats de l’analyse.
    1. Exécutez le programme de mesure du potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure (Figure 2A).
    2. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence > Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence (Figure 2B). Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence (Figure 3A).
    3. À chaque étape, définissez Control comme Sweep, Configuration comme PSTAT, Mode comme CYCLIC et Range comme Auto. Définissez la référence pour Initial(V) et Middle(V) sur Eref et mettez -200e-3 dans la valeur. Définissez la référence pour Final(V) sur Eref et placez 800e-3 dans la valeur.
    4. Le taux d’analyse de tension est défini comme la valeur souhaitée par l’utilisateur. Ici, la vitesse de balayage a été réglée à 10 mV / s. Mettez la valeur dans Scanrate(V/s) comme 10.0000e-3. Copiez l’étape 1 et cliquez sur Coller [Dn] pour le coller à l’étape 2 ~ 5. Remplacez la valeur de Scanrate(V/s) par 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 et 100.00e-3 respectivement.
    5. Définissez Temps(s) silencieux sur 0 et Segments sur le nombre 2n+1 où n est le nombre de cycles. Ici, 21 a été appliqué pour 10 cycles.
    6. Définissez la condition de coupure comme suit : pour la condition 1 , définissez Item comme Step End et Go Next comme Next.
    7. Dans la section Contrôle des paramètres divers , sous l’onglet Échantillonnage , définissez Item sur Times(s), OP sur >= et DeltaValue sur 0,333333 ( étape 1), 0,166666 (étape 2), 0,111111 (étape 3), 0,06667 (étape 4) et 0,03333 (étape 5) pour chaque taux d’analyse. Il s’agit de l’intervalle de temps pour l’enregistrement des données.
    8. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse CV dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.
  2. Paramètres de séquence GCD pour obtenir les résultats de l’analyse
    1. Exécutez le programme de mesure du potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure (Figure 2A).
    2. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence > Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence (Figure 2B). Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence (Figure 4A,B).
    3. À l’étape 1, définissez Contrôle sur CONSTANT, Configuration sur GSTAT, Mode sur NORMAL et Plage sur Auto. Définissez la référence pour Current(A) sur ZERO. Lorsque la masse de l’électrode est de 0,00235 g, définissez la valeur sur 1,8618e-3 , ce qui signifie que la densité de courant est de 1 A / g.
    4. Définissez la condition de coupure comme suit : pour condition 1 , définissez Item sur Voltage, OP sur >=, DeltaValue sur 800e-3 et Go Next sur Next.
    5. Définissez les éléments suivants dans la section Contrôle des paramètres Divers : dans l’onglet Échantillonnage , définissez Item sur Times(s), OP sur >= et DeltaValue sur 0.1.
    6. À l’étape 2, chaque ensemble est identique à l’étape 1, à l’exception de la valeur définie de Current(A) comme valeur négative de l’étape 1 (-1,8618e-3). Définissez la condition 1 comme suit : Item as Voltage, OP as <=, DeltaValue as -200e-3 et Go Next comme Next.
    7. À l’étape 3, définissez Control sur LOOP, Configuration sur CYCLE et List-1 dans Condition-1 de Cut Off Condition sur Loop Next, Go Next sur Step-1, et Set List-2 sur Step End, et Go Next comme Next. Définissez la valeur Itération sur 10 , qui correspond au nombre de cycles répétitifs.
    8. Les étapes 1, 2 et 3 forment une seule boucle. Copiez-les et collez-les après l’étape 4 et remplacez la valeur de Courant (A) par 3,7236e-3, 5,5855e-3, 9,3091e-3 ou 18,618e-3, calculée pour diverses densités de courant de 2,3,5 et 10 A/g.
    9. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse GCD dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.
  3. Paramètres de séquence EIS pour obtenir les résultats de l’analyse
    1. Exécutez le programme de mesure du potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure (Figure 2A).
    2. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence > Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence (Figure 2B). Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence (Figure 5A,B).
    3. À l’étape 1, définissez Contrôle sur CONSTANT, Configuration sur PSTAT, Mode sur TIMER STOP et Plage sur Auto. Définissez la référence pour la tension (V) comme Eref et la valeur sur 500e-3 , ce qui représente la moitié de la taille de la plage de tension.
    4. Définissez la condition de coupure comme suit : pour Condition-1 , définissez Item sur Step Time, OP sur >=, DeltaValue sur 3:00 et Go Next sur Next. C’est le processus de stabilisation du dispositif potentiostat.
    5. À l’étape 2, définissez Contrôle sur EIS, Configuration sur PSTAT, Mode sur LOG et Plage sur Auto. Définissez la vitesse initiale (Hz) comme normale et la valeur initiale (Hz) et moyenne (Hz) comme 1,0000e + 6 qui est la valeur haute fréquence et finale (Hz) comme 10,000e-6, qui est la valeur basse fréquence.
    6. Définissez la référence pour Bias(V) sur Eref et Value sur 500e-3. Pour obtenir un résultat de réponse linéaire, définissez l’amplitude (Vrms) sur 10.000e-3. Définissez densité sur 10 et itération sur 1.
    7. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse EIS dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.

3. Analyse électrochimique

  1. Utilisez le potentiostat et exécutez le programme de mesure pour effectuer les analyses CV, GCD et EIS. Remplir 100 mL d’électrolyte aqueux 2 M H2SO4 dans un récipient en verre (un récipient en verre en forme de bécher a été utilisé).
  2. Avant de commencer la mesure, dans le potentiostat, connectez les trois types de lignes: l’électrode de travail (L-WE), l’électrode de référence (L-RE) et la contre-électrode (L-CE), au maillage SUS, à l’électrode de référence (Ag / AgCl) et à la contre-électrode (fil Pt), respectivement (Figure 6). Connectez la quatrième ligne, le capteur de travail (L-WS) au L-WE.
  3. Couvrez le récipient en verre avec un bouchon et immergez les trois électrodes dans l’électrolyte par une perforation dans le capuchon. Positionnez les électrodes de manière à ce que le WE soit maintenu à une distance constante entre le CE et le RE.
  4. Exécutez le programme de mesure et ouvrez la séquence préparée. Cliquez sur Appliquer au CH pour insérer la séquence dans le canal du potentiostat. Démarrez la mesure en cliquant sur le bouton Démarrer .

4. Analyse des données

  1. Analyse des données CV pour l’ajustement du graphique
    1. Ouvrez les données de mesure brutes dans le programme de conversion pour obtenir les résultats au format feuille de calcul. Cliquez sur le bouton Fichier et ouvrez les données brutes. Sélectionnez tous les cycles et cliquez sur Exporter ASCII dans la barre d’outils. Vérifiez le cycle, la tension et le courant dans les colonnes à exporter sur le côté droit du programme.
    2. Cliquez sur Créer un répertoire , puis sur Exporter pour convertir les données brutes au format feuille de calcul.
    3. Ouvrez le fichier de feuille de calcul et extrayez les valeurs de tension et de courant des cycles 10, 20, 30, 40 et 50, qui sont les derniers cycles à chaque vitesse d’analyse.
    4. Tracez le graphique CV avec la tension comme axe X et la densité de courant spécifique comme l’axe Y.
  2. Analyse des données GCD pour l’ajustement du graphique
    1. Ouvrez les données de mesure brutes dans le programme de conversion pour obtenir les résultats au format feuille de calcul. Cliquez sur le bouton Fichier et ouvrez les données brutes. Sélectionnez tous les cycles et cliquez sur Exporter ASCII dans la barre d’outils. Vérifiez le cycle, la tension et le temps de cycle dans les colonnes à exporter sur le côté droit du programme.
    2. Cliquez sur Créer un répertoire , puis sur Exporter pour convertir les données brutes au format feuille de calcul.
    3. Ouvrez le fichier de feuille de calcul et extrayez les valeurs de tension et de temps de cycle pour les cycles 10, 20, 30, 40 et 50, qui sont les derniers cycles à chaque densité de courant.
    4. Tracez le graphique GCD avec le temps de cycle comme axe X et la tension comme l’axe Y.
  3. Analyse des données EIS pour l’ajustement du graphique
    1. Ouvrir les données de mesure brutes dans le programme EIS. Cliquez sur l’icône Ouvrir le fichier et ouvrez les données brutes, puis cliquez sur le nom de fichier qui a été appliqué pour afficher les données détaillées.
    2. Extrayez Z' [Ohm] comme valeur X et Z'' [Ohm] comme valeur Y et tracez le graphique EIS.

Résultats

Les électrodes ont été fabriquées conformément à l’étape 1 du protocole (Figure 1). Des électrodes minces et homogènes ont été fixées à un maillage SUS d’une taille de 1 cm2 et d’une épaisseur de 0,1 à 0,2 mm. Après séchage, le poids de l’électrode pure a été obtenu. L’électrode a été immergée dans un électrolyte aqueux 2 M H2SO4, et l’électrolyte a été autorisé à pénétrer suffisamment l’électrode avant les analy...

Discussion

Cette étude fournit un protocole pour diverses analyses utilisant un système à trois électrodes avec un dispositif potentiostat. Ce système est largement utilisé pour évaluer les performances électrochimiques des supercondensateurs. Une séquence appropriée pour chaque analyse (CV, GCD et EIS) est importante pour obtenir des données électrochimiques optimisées. Comparé au système à deux électrodes ayant une configuration simple, le système à trois électrodes est spécialisé dans l’analyse des superc...

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par l’Institut coréen d’évaluation et de planification des technologies énergétiques (KETEP) et le ministère du Commerce, de l’Industrie et de l’Énergie (MOTIE) de la République de Corée (n ° 20214000000280), ainsi que par la bourse de recherche supérieure de l’Université Chung-Ang 2021.

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Activated carbonGSActive material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackHyundaiConductive material
DesicatorNavimro
Electrode pressing machineRotech
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to excel form)
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Polytetrafluoroethylene(PTFE)HyundaiBinder
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Reaction flaskDuranContainer for electrolyte
SM6WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
SUS meshNavimroCurrent collector
Teflon capWonA TechCap of the electrolyte continer
ZmanWonA TechEIS program

Références

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