يسمح هذا البروتوكول بالتحول المادي الجديد للتشيتين ، وهو مادة نفايات عالية الحجم ، من الصعب العمل معها. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي بساطة منهجية المعالجة. كما أنها لا تتطلب مواد متخصصة.
فقط المعدات الأساسية الموجودة عادة في مختبرات الكيمياء. أظهرنا هذه الطريقة مع تشيتين، ولكن يمكن تعديل هذه التقنية لخلق إصدارات موسعة من البوليمرات الأخرى والبوليمرات الحيوية التي تشكل المواد الهلامية. في أبسط نسخة من هذه التقنية ، كما هو موضح.
الصبر مهم. سيتغير معدل الهلام مع التغيرات اليومية والموسمية في الرطوبة. قبل يوم واحد من إعداد الكيتين الموسع، الجافة ما لا يقل عن 1.2 غرام من رقائق الكيتين لمدة 24 ساعة في فرن 80 درجة مئوية.
في صباح اليوم التالي في غطاء محرك السيارة الدخان وارتداء قفازات مقاومة للمواد الكيميائية ونظارات واقية، إضافة 15 غراما من كلوريد الليثيوم إلى 285 غراما من D-MAc، في قارورة Erlenmeyer 500 ملليلتر، تحتوي على شريط تحريك مغناطيسي خط PTFE 50 ملليلتر. قم بغطاء القارورة بحاجز مطاطي ووضعها على لوحة تحريك التدفئة. مكان، مسبار درجة الحرارة في الخليط من خلال الحاجز وتحريك الخليط في 400 دوران في الدقيقة الواحدة في 80 درجة مئوية، لمدة 4 ساعات تقريبا.
عندما يذوب كل كلوريد الليثيوم، أضف 1 غرام من رقائق الكيتين المجففة في الفرن إلى محلول D-MAc كلوريد الليثيوم بنسبة 5٪. ونقل الحل الناتج إلى قارورة قاع مستديرة 500 ملليلتر، تحتوي على شريط تحريك مغناطيسي مبطن ب 50 ملليلتر PTFE. ضع غطاء القارورة مع الحاجز المطاطي على كتلة حرارة مثيرة.
بيرس إلى الحاجز مع إبرة للسماح للقارورة للتنفيس وتسخين الحل في 80 درجة مئوية، مع اثارة في 400 تناوب في الدقيقة الواحدة لمدة 24 إلى 48 ساعة. عندما يذوب كل من تشيتين، والسماح للتشيتين سول هلام الناتجة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة لمدة ساعة واحدة تقريبا، مع اثارة. بمجرد وصول المحلول إلى درجة حرارة الغرفة ، ضع القارورة في حمام جليدي ، مع استمرار التحريك لمدة 20 دقيقة تقريبا ، حتى تستقر درجة الحرارة.
لإعداد الطين 100 ملليلتر من هيدريد الصوديوم وD-MAc. في غطاء الدخان، وارتداء قفازات مقاومة للمواد الكيميائية ونظارات واقية، وغسل ما يقرب من 1 غرام من هيدريد الصوديوم إزالتها من تخزين الزيوت المعدنية. 3 مرات مع 10 ملليلتر من الهيكسان لكل غسل.
إضافة 0.82 غرام من هيدريد الصوديوم غسل إلى قارورة جديدة 250 ملليلتر Erlenmeyer, تحتوي على 100 ملليلتر من D-MAc في شريط تحريك مغناطيسي PTFE خط, ودوامة الخليط, لإنتاج الطين هيدريد الصوديوم D-MAc. لتشكيل هلام الكيتين، إضافة كامل حجم الطين هيدريد الصوديوم إلى هلام سول المبردة، في حين اثارة بقوة محلول هلام. ثم استبدال الغطاء والاستمرار في تحريك الخليط في 400 تناوب في الدقيقة الواحدة، حتى أشكال هلام.
بعد تشكيل الجل، أضف 100 ملليلتر من الماء المنزوع الأيونات إلى القارورة في غطاء الدخان، وأزل رغوة الكيتين الموسعة من القارورة، وكسر الرغوة إلى قطع، إذا لزم الأمر. ضع الرغوة في طبق تبلور كبير بما يكفي لعقد الرغوة، جنبا إلى جنب مع 1000 ملليلتر من الماء deionized. شطف هلام معزولة 3 مرات، مع 500 ملليلتر من الماء deionized لكل غسل، قبل نقع هلام في 1000 ملليلتر من الماء deionized، 500 ملليلتر من الميثانول، و 1000 ملليلتر من المياه العذبة deionized لمدة 24 لكل الغمر.
بعد غسل الماء الأخير deionized، والسماح للجل للهواء الجاف لمدة 24 إلى 48 ساعة. ويمكن بعد ذلك تجفيف الجل في الفرن لمدة 48 ساعة عند 85 درجة مئوية تحت الهواء المحيط أو الليسفيلييزر، عند ناقص 43 درجة مئوية و0.024 ملليبار من الضغط، لمدة 48 ساعة. عندما يتم تشكيل رغوة تشيتين صلبة، استخدم هاون والحشرات لطحن الرغوة في مسحوق ناعم.
قبل التجفيف، رقائق تشيتين يعجن، يحمل مظهر الرمال الأساسية. بعد التجفيف ، يشبه مورفولوجيا التشيتين الموسع نواة من الفشار ، بغض النظر عن الطريقة. كشف المسح المجهري الإلكتروني أن تشيتين العجن هو بنية كثيفة مدمجة ، في حين أن الكيتين الموسع ، يشبه الورق المجعد أو الأوراق المتجعدة.
في دراسات الحيود بالأشعة السينية، يعرض تشيتين العجن ذروة قوية عند 19.3 درجة مطابقة لطائرته البلورية. مما يقلل من شدته بعد الخبز، أو الليوفيلية. مما يشير إلى أن التجفيف يغير مؤشر البلورة للتشيتين.
قياس مساحة سطح محددة تم الحصول عليها من النيتروجين physisorption isotherms، ويبين أكبر حجم امتصاص، للرغاوي الموسعة. تأكيد الهيكل الأكثر انفتاحا و سهولة في اختراق هذه العينات. على الرغم من هذه التغيرات في مورفولوجيا، لا يبدو أن عملية التوسع تؤثر على التركيب الكيميائي للتشيتين.
كما لوحظ في هذه الطيفات الأشعة تحت الحمراء التمثيلية. ويلاحظ وجود ملاحظات مماثلة، بعد التحليل الحراري. مع بداية التحلل الحراري لجميع العينات الثلاث التي تحدث في 260 درجة مئوية، والحد الأقصى لمعدل التحلل يحدث في درجة حرارة أعلى رقائق الكيتين، وذلك بسبب مورفولوجيا أكثر إحكاما.
ويرافق الزيادة في مساحة سطح محددة من قبل زيادة متوقعة في امتصاص النحاس الأقصى من قبل الكيتين. ومع ذلك ، تختفي هذه الاختلافات في الإقبال ، عندما يتم تطبيع امتصاص النحاس من خلال مساحة السطح. من المهم أن نتذكر أن D-MAc و NAH هي مواد كيميائية خطيرة، التي يجب التعامل معها بعناية.
اعمل دائما في غطاء الدخان، وارتد معدات الحماية الشخصية المناسبة. الإمتزاز النيتروجيني المحدود هوالذرات التي جمعناها، يمكن أن توفر مساحة سطحية محددة فقط. امتصاص النيتروجين الكامل isotherms، يمكن أن تعطي معلومات المسامية التي تعتبر حاسمة لتحديد فائدة في التطبيقات الانتقائية الحجم.
