ويقر المؤلفان بالدعم المالي المقدم من وكالة البحوث السلوفينية (أرقام المنحة P2-0414 وP2-0118 وJ1-2470 وNK-0001 وJ1-4416).

تجانس عينة الطعام وهضمها للتحليل متعدد العناصر

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

التجانس لضمان نتائج قابلة للتكرار في تحديد العناصر ، من الضروري تجانس العينات قبل الهضم الحمضي بسبب هيكلها وتكوينها المعقد وغير المتجانس. يهدف التجانس إلى القضاء على عدم التجانس الدستوري والتوزيعي. يقلل خلط العينة من عدم التجانس التوزيعي عن طريق إعادة توزيع المكونات بالتساوي ...

تحليل العناصر هو عملية تحليلية لتحديد التركيب الأولي للعينات المختلفة. يمكن استخدامه للتحكم في تناول المعادن في أجسام البشر (خاصة المعادن الثقيلة1) لأن تركيزاتها العالية قد تسبب مشاكل صحية غير مرغوب فيها. المعادن الثقيلة هي أيضا واحدة من الملوثات البيئية الرئيسية ، وبالتالي ، فإن التحكم في وجودها في البيئة ضروري2. علاوة على ذلك ، يمكن استخدام التحليل الأولي لتحديد المنشأ الجغرافي للمنتجات الغذائية3 والتحكم في جودة الموارد الغذائية والمائية4. بالإضافة إلى ذلك ، يتم استخدامه لتحديد المغذيات الدقيقة والكبيرة في التربة5 ولاكتساب نظرة ثاقبة للعمليات الجيولوجية عبر التاريخ من خلال فحص التركيب الكيميائي للمعادن والرواسب6. كما أجريت دراسات لتحديد وجود معادن نادرة في النفايات الكهربائية والإلكترونية لمزيد من تجديد المعادن7 ، لتقييم نجاح العلاجات الدوائية8 ، وللتحقق من التركيب الأولي للغرسات المعدنية9.
يعد قياس الطيف الكتلي للبلازما المقترن بالحث (ICP-MS) والتحليل الطيفي للانبعاث البصري للبلازما المقترن بالحث (ICP-OES) من التقنيات الشائعة الاستخدام للتحليل الأولي للعينات المختلفة10. وهي تسمح بالتحديد المتزامن لعناصر متعددة مع حدود الكشف (LOD) وحدود القياس الكمي (LOQ) منخفضة تصل إلى نانوغرام / لتر. بشكل عام ، يحتوي ICP-MS على قيم LOD أقل11 ونطاق تركيز خطي أوسع مقارنة ب ICP-OES12. التقنيات الأخرى لتحديد التركيب الأولي هي مطياف الانبعاث البصري للبلازما المستحثبالميكروويف 13 والعديد من المتغيرات في مطيافية الامتصاص الذري (AAS) ، بما في ذلك مطيافية الامتصاص الذري باللهب ، ومطياف الامتصاص الذري الكهروحراري2 ، ومطياف الامتصاص الذري للبخار البارد ، ومطياف الامتصاص الذري لتوليد الهيدريد14. علاوة على ذلك ، فإن تحديد العناصر مع انخفاض LOD و LOQ ممكن بطرق التحليل الكهربائي المختلفة ، خاصة مع قياس الفولتاميتري التجريديالأنودي 15,16. بالطبع ، هناك طرق أخرى لتحديد التركيب الأولي للعينات ، لكنها لا تستخدم بشكل متكرر مثل الطرق المذكورة أعلاه.
يمكن تحديد العناصر المباشرة للعينات الصلبة باستخدام التحليل الطيفي للانهيار المستحث بالليزر ومضان الأشعة السينية17. ومع ذلك ، لتحديد العناصر باستخدام ICP-MS و ICP-OES و AAS ، من الضروري تحويل العينات الصلبة إلى حالة سائلة. لهذا الغرض ، يتم إجراء الهضم الحمضي باستخدام الأحماض والكواشف المساعدة (في معظم الحالات H2O2). يتم الهضم الحمضي عند درجة حرارة وضغط مرتفعين ، وتحويل الجزء العضوي من العينة إلى منتجات غازية وتحويل العناصر المعدنية إلى أملاح قابلة للذوبان في الماء ، وبالتالي إذابتها في المحلول18.
هناك نوعان رئيسيان من الهضم الحمضي ، هضم الأوعية المفتوحة وهضم الأوعية المغلقة. يعتبر هضم الأوعية المفتوحة فعالا من حيث التكلفة14 ولكن له قيود ، مثل درجة حرارة الهضم القصوى ، والتي تتزامن مع درجة حرارة غليان الأحماض عند الضغط الجوي. يمكن تسخين العينة على ألواح التسخين وكتل التدفئة والحمامات المائية وحمامات الرمال2 وأفران الميكروويف19. عن طريق تسخين العينة بهذه الطريقة ، يتم فقدان الكثير من الحرارة المتولدة إلى المناطق المحيطة20 ، مما يطيل وقت الهضم14. تشمل العيوب الأخرى لهضم الأوعية المفتوحة زيادة استهلاك المواد الكيميائية ، وزيادة احتمال التلوث من البيئة المحيطة ، واحتمال فقدان المواد التحليلية بسبب تكوين المكونات المتطايرة وتبخرها من خليط التفاعل21.
تعتبر أنظمة الأوعية المغلقة أكثر ملاءمة لهضم العينات العضوية وغير العضوية مقارنة بأنظمة الأوعية المفتوحة. تستخدم أنظمة الأوعية المغلقة مجموعة متنوعة من مصادر الطاقة لتسخين العينات ، مثل تسخين التوصيل وأفران الميكروويف22. تشمل طرق الهضم التي تستخدم الموجات الدقيقة الاحتراق الناجم عن الميكروويف23 ، وأنظمة غرفة التفاعل المفردة24 ، وهضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف (MAWD) 25,26 شائعة الاستخدام. يسمح MAWD بالهضم في درجات حرارة تشغيل أعلى ، تتراوح بين 220 درجة مئوية و 260 درجة مئوية وضغوط قصوى تصل إلى 200 بار ، اعتمادا على ظروف عمل الجهاز27.
تعتمد كفاءة ومعدل MAWD على عدة عوامل ، بما في ذلك التركيب الكيميائي للعينات ، ودرجة الحرارة القصوى ، وتدرج درجة الحرارة ، والضغط في وعاء التفاعل ، وكمية الأحماض المضافة ، وتركيز الأحماض المستخدمة28. في MAWD ، يمكن تحقيق الهضم الحمضي الكامل في بضع دقائق بسبب ظروف التفاعل المرتفعة مقارنة بالهضم طويل الأمد في أنظمة الأوعية المفتوحة. مطلوب كميات وتركيزات أقل من الأحماض في MAWD ، وهو ما يتماشى مع المبادئ التوجيهية الحالية للكيمياء الخضراء29. في MAWD ، هناك حاجة إلى كمية أقل من العينة مقارنة بهضم الأوعية المفتوحة لإجراء الهضم الحمضي ، وعادة ما يكون ما يصل إلى 500 ملغ من العينة كافيا30،31،32. يمكن هضم كميات أكبر من العينات ، لكنها تتطلب كمية أكبر من المواد الكيميائية.
نظرا لأن أداة MAWD تتحكم تلقائيا في ظروف التفاعل ولا يتلامس الشخص مباشرة مع المواد الكيميائية أثناء التسخين ، فإن MAWD أكثر أمانا في التشغيل من هضم الأوعية المفتوحة. ومع ذلك ، يجب على الشخص دائما المضي قدما بحذر عند إضافة مواد كيميائية إلى أوعية التفاعل لمنعها من ملامسة الجسم والتسبب في ضرر. يجب أيضا فتح أوعية التفاعل ببطء لأن الضغط يتراكم داخلها أثناء الهضم الحمضي.
على الرغم من أن الهضم الحمضي هو تقنية مفيدة لإعداد العينات لتحديد العناصر ، إلا أن الشخص الذي يقوم بها يجب أن يكون على دراية بحدوده المحتملة. قد لا يكون الهضم الحمضي مناسبا لجميع العينات ، خاصة تلك التي تحتوي على مصفوفات معقدة وتلك التي تكون شديدة التفاعل أو يمكن أن تتفاعل بشكل متفجر. لذلك ، يجب دائما تقييم تكوين العينة لتحديد المواد الكيميائية المناسبة وظروف التفاعل للهضم الكامل الذي يذيب جميع العناصر المطلوبة في المحلول. المخاوف الأخرى التي يجب على المستخدم مراعاتها ومعالجتها هي الشوائب وفقدان التحليلات في كل خطوة من خطوات تحضير العينة. يجب دائما إجراء الهضم الحمضي وفقا لقواعد محددة أو باستخدام البروتوكولات.
يوفر البروتوكول الموضح أدناه تعليمات لتجانس عينات الطعام في خلاط بحجم المختبر ، وإجراء لتنظيف مكونات الخلاط ، ووزن العينة بشكل صحيح ، وإضافة مواد كيميائية ، وإجراء الهضم الحمضي بواسطة MAWD ، وتنظيف أوعية التفاعل بعد اكتمال الهضم ، وإعداد العينات لتحديد العناصر ، وإجراء تحديد كمي متعدد العناصر باستخدام ICP-MS. باتباع التعليمات الواردة أدناه ، يجب أن يكون المرء قادرا على إعداد عينة مناسبة لتحديد العناصر وإجراء قياسات العينات المهضومة.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Messer</td>
			<td>7440-37-1</td>
			<td>Ar 5.0 gas (purity 99.999%).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AS-10 Autosampler system</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic pipettes</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td></td>
			<td>200 &#181;L, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance XSE104</td>
			<td>Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA</td>
			<td></td>
			<td>Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic knife</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Ceramic knife used for cutting fresh food samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Glass desiccator with lumps of silica gel.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ETHOS LEAN</td>
			<td>Milestone, Sorisole, Italy</td>
			<td></td>
			<td>Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume hood</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Laboratory fume hood with adjustable air flow.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass beakers RASOTHERM</td>
			<td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td>
			<td></td>
			<td>50 mL, 250 mL glass beakers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass funnels</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>He gas</td>
			<td>Messer</td>
			<td>7440-59-7</td>
			<td>He 5.0 gas (purity 99.999%).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP multi-element standard solution VIII</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>109492</td>
			<td>100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICPMS 2030</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-MS Tuning Solution A</td>
			<td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td>
			<td></td>
			<td>250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KIMTECH Purple Nitrile gloves</td>
			<td>Kimberly-Clark GmbH</td>
			<td></td>
			<td>Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory coat</td>
			<td>Any available supplier</td>
			<td></td>
			<td>/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mixer B-400</td>
			<td>B&#220;CHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Laboratory mixer with ceramic blades.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>7697-37-2</td>
			<td>Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic centrifuge tubes</td>
			<td>Isolab</td>
			<td></td>
			<td>50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic syringes Injekt</td>
			<td>B. Braun</td>
			<td></td>
			<td>2 pice, single use 20 mL syringes.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic tubes for autosampler</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td>046-00147-04</td>
			<td>Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic waste containers</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Protective googles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plastic spatula.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilizator Instrumentaria ST 01/02</td>
			<td>Instrumentaria</td>
			<td></td>
			<td>Dryer with adjustable temperature.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe filters</td>
			<td>CHROMAFIL Xtra</td>
			<td>729212</td>
			<td>Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 &#181;m.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrapure water</td>
			<td>ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.</td>
			<td></td>
			<td>Ultrapure water with a resistivity of 18.2 M&#937;cm, obtained with laboratory water purification system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Volumetric flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>25 mL glass volumetric flasks.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of food samples using homogenization and microwave-assisted wet acid digestion for multi-element determination with icp-ms

يعد تحضير العينة أمرا بالغ الأهمية لتحديد العناصر ، وتتوفر تقنيات مختلفة ، تتضمن إحداها التجانس متبوعا بهضم الحمض. مطلوب عناية خاصة أثناء التعامل مع العينات في مرحلة التحضير لإزالة أو تقليل التلوث المحتمل وفقدان التحليل. التجانس هو عملية تقلل في نفس الوقت من حجم الجسيمات وتوزع مكونات العينة بشكل موحد. بعد التجانس ، تخضع العينة للهضم الحمضي ، حيث يتم هضمها بالأحماض والمواد الكيميائية المساعدة في درجات حرارة مرتفعة ، مما يحول العينات الصلبة إلى حالة سائلة. في هذه العملية، تتفاعل الفلزات الموجودة في العينة الأصلية مع الأحماض لتكوين أملاح قابلة للذوبان في الماء. العينات المحضرة من خلال الهضم الحمضي مناسبة لتحليل العناصر باستخدام تقنيات مثل مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث ، ومطياف الانبعاث البصري للبلازما المقترن بالحث ، والتحليل الطيفي للامتصاص الذري ، والطرق الكهروكيميائية ، والتقنيات التحليلية الأخرى. يفصل هذا العمل إعداد عينات الطعام لتحديد العناصر المتعددة باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث. يتضمن الإجراء خطوة بخطوة عملية التجانس باستخدام خلاط بحجم المختبر مع شفرات خزفية ، يليه هضم الحمض في أوعية مغلقة باستخدام هضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف. يعمل خليط من 5.0 مل من 68 بالوزن٪ HNO3 و 1.0 مل من 30 بالوزن٪ H2O2 ككاشف مساعد. يقدم هذا الدليل شرحا للعمليات التي تنطوي عليها كلتا المرحلتين.

Elemental analysis is an analytical process for determining the elemental composition of various samples. It can be used to control the intake of metals into human bodies (especially heavy metals1) since their high concentrations may cause unwanted health problems. Heavy metals are also one of the main environmental contaminants, therefore, control of their presence in the environment is necessary2. Moreover, elemental analysis can be employed to determine the geographical origin of food products3 and to control the quality of food and water resources4. In addition, it is used for the determination of micro- and macronutrients in soils5 and to gain insights into geological processes throughout history by examining the chemical composition of minerals and sediments6. Studies have also been made to determine the presence of rare metals in electrical and electronic waste for further metal regeneration7, to evaluate the success of drug treatments8, and to verify the elemental composition of metal implants9.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) are commonly used techniques for the elemental analysis of various samples10. They allow simultaneous determination of multiple elements with limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) as low as ng/L. In general, ICP-MS has lower LOD values11 and a wider linear concentration range compared to ICP-OES12. Other techniques to determine elemental composition are microwave-induced plasma optical emission spectrometry13 and several variants of atomic absorption spectroscopy (AAS), including flame atomic absorption spectroscopy, electrothermal atomic absorption spectroscopy2, cold vapor atomic absorption spectroscopy, and hydride generation atomic absorption spectroscopy14. Furthermore, elemental determination with low LOD and LOQ is possible with different electroanalytical methods, especially with anodic stripping voltammetry15,16. Of course, there are other methods to determine the elemental composition of samples, but they are not as frequently employed as the above-mentioned methods.
Direct elemental determination of solid samples is feasible using laser-induced breakdown spectroscopy and X-ray fluorescence17. However, for elemental determination with ICP-MS, ICP-OES, and AAS it is necessary to convert solid samples into a liquid state. For this purpose, acid digestion is performed using acids and auxiliary reagents (in most cases H2O2). Acid digestion is carried out at elevated temperature and pressure, converting the organic part of the sample into gaseous products and converting the metal elements into water-soluble salts, thus dissolving them in the solution18.
There are two main types of acid digestion, open vessel digestion and closed vessel digestion. Open vessel digestion is cost-effective14 but has limitations, such as the maximum digestion temperature, which coincides with the boiling temperature of acids at atmospheric pressure. The sample can be heated on hot plates, heating blocks, water baths, sands baths2, and by microwaves19. By heating the sample in that manner, much of the generated heat is lost to the surroundings20, which extends the digestion time14. Other disadvantages of open vessel digestion include greater chemical consumption, the greater possibility of contamination from the surrounding environment, and possible loss of analytes due to the formation of volatile components and their evaporation from the reaction mixture21.
Closed vessel systems are more convenient for the digestion of organic and inorganic samples compared to open vessel systems. Closed vessel systems utilize a variety of energy sources to heat the samples, such as conduction heating and microwaves22. Digestion methods which use microwaves include microwave-induced combustion23, single reaction chamber systems24, and commonly used microwave-assisted wet acid digestion (MAWD)25,26. MAWD allows digestion at higher operating temperatures, ranging between 220 &#176;C and 260 &#176;C and maximum pressures up to 200 bar, depending on the instrument&#39;s working conditions27.
The efficiency and rate of MAWD depend on several factors, including the chemical composition of the samples, the maximum temperature, the temperature gradient, the pressure in the reaction vessel, the amount of acids added, and the concentration of acids used28. In MAWD, complete acid digestion can be achieved in a few minutes due to the elevated reaction conditions compared to longer-lasting digestions in open vessel systems. Lower volumes and concentrations of acids are required in MAWD, which is in line with current green chemistry guidelines29. In MAWD, a smaller amount of sample compared to open vessel digestion is needed to perform acid digestion, usually up to 500 mg of sample is sufficient30,31,32. Larger sample quantities may be digested, but they require a larger amount of chemicals.
Since the instrument for MAWD automatically controls the reaction conditions and the person does not come in direct contact with the chemicals during heating, MAWD is safer to operate than open vessel digestions. However, the person should always proceed with caution when adding chemicals to the reaction vessels to prevent them from coming into contact with the body and causing harm. Reaction vessels also need to be opened slowly as the pressure is built up inside them during acid digestion.
Although acid digestion is a useful technique for preparing samples for elemental determination, the person performing it should be aware of its possible limitations. Acid digestion may not be suitable for all samples, especially those with complex matrices and those that are highly reactive or could react explosively. Therefore, sample composition should always be evaluated to select the appropriate chemicals and reaction conditions for complete digestion that dissolves all desired elements in the solution. Other concerns that the user must consider, and address are impurities and loss of analytes at every step of sample preparation. Acid digestion must always be performed according to specific rules or using protocols.
The protocol described below provides instructions for the homogenization of food samples in a laboratory-sized mixer, a procedure for cleaning the mixer&#39;s components, properly weighing the sample, adding chemicals, performing acid digestion by MAWD, cleaning the reaction vessels after the digestion is complete, preparing the samples for elemental determination, and performing a quantitative multi-element determination with ICP-MS. By following the instructions given below, one should be able to prepare a sample suitable for elemental determination and perform the measurements of digested samples.

تسليط الضوء على المؤلف: التقنيات والتحديات في التحليل الأولي لعينات الأغذية

تحضير عينات الطعام باستخدام التجانس وهضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف لتحديد العناصر المتعددة باستخدام ICP-MS

Our research aims to determine the elemental composition of different food samples using different spectroscopic devices to, for example, control the quality of food samples. Besides ICP-MS, our laboratory can also perform elemental analysis of the digested food samples with ICP-OES, atomic absorption spectroscopy, and ion chromatography. However, we can also perform elemental analysis with X-ray photoelectron spectroscopy, and time-of-flight secondary ion mass spectrometry.Current experimental challenges that we face are mostly in the sample preparation process. Our goal is to improve the sample throughput and to optimize the cleaning procedure to minimize any carryover of the sample. The information in the article is about sample homogenization, acid digestion, and elemental analysis to better understand critical procedures for sample preparation and subsequent analysis as we highlight important steps, suggestions, and limitations of the entire process.We will focus on the optimization of the entire processes for samples such as vegetables, wine, ice creams, E-liquids, and in the future, even inorganic samples, which require different sample preparation techniques.

التجانس تم تجفيف جميع العينات إلى كتلة ثابتة باستخدام مجفف المختبر للتخلص من أي رطوبة. سمح نقل العينة إلى مجفف بالتبريد إلى درجة حرارة الغرفة دون ربط الرطوبة من البيئة المحيطة. ثم تم تجانس عينات الطعام باستخدام خلاط المختبر للحصول على مسحوق ناعم. كانت الجسيمات المتجانسة الناتج?...

Watch this Scientific Journal Video about Author Spotlight: Technologies and Challenges in Elemental Analysis of Food Samples at JoVE.com

يصف البروتوكول المقدم تجانس العينة باستخدام خلاط المختبر ، والهضم الحمضي لعينات الطعام باستخدام خليط من 68٪ بالوزن HNO3 و 30٪ بالوزن H2O2 عبر هضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف ، والتحديد متعدد العناصر الذي يتم إجراؤه باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث.

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...

يهدف بحثنا إلى تحديد التركيب الأولي لعينات الطعام المختلفة باستخدام أجهزة طيفية مختلفة ، على سبيل المثال ، للتحكم في جودة عينات الطعام. إلى جانب ICP-MS ، يمكن لمختبرنا أيضا إجراء تحليل عنصري لعينات الطعام المهضومة باستخدام ICP-OES ، والتحليل الطيفي للامتصاص الذري ، والكروماتوغرافيا الأيونية. ومع ذلك ، يمكننا أيضا إجراء تحليل عنصري باستخدام التحليل الطيفي للإلكترون الضوئي بالأشعة السينية ، ومطياف الكتلة الأيونية الثانوي لوقت الرحلة.التحديات التجريبية الحالية التي نواجهها هي في الغالب في عملية إعداد العينة. هدفنا هو تحسين إنتاجية العينة وتحسين إجراء التنظيف لتقليل أي ترحيل للعينة. تدور المعلومات الواردة في المقالة حول تجانس العينة والهضم الحمضي وتحليل العناصر لفهم الإجراءات الهامة لإعداد العينة والتحليل اللاحق بشكل أفضل حيث نسلط الضوء على الخطوات والاقتراحات والقيود المهمة للعملية برمتها.سنركز على تحسين العمليات بأكملها لعينات مثل الخضروات والنبيذ والآيس كريم والسوائل الإلكترونية ، وفي المستقبل ، حتى العينات غير العضوية ، والتي تتطلب تقنيات مختلفة لإعداد العينات.

preparation-food-samples-using-homogenization-microwave-assisted-wet

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

1.4K Views.  University of Maribor. يهدف بحثنا إلى تحديد التركيب الأولي لعينات الطعام المختلفة باستخدام أجهزة طيفية مختلفة ، على سبيل المثال ، للتحكم في جودة عينات الطعام. إلى جانب ICP-MS ، يمكن لمختبرنا أيضا إجراء تحليل عنصري لعينات الطعام المهضومة باستخدام ICP-OES ، والتحليل الطيفي للامتصاص الذري ، والكروماتوغ?...

Video: تسليط الضوء على المؤلف: التقنيات والتحديات في التحليل الأولي لعينات الأغذية

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

Homogenization and Acid Digestion of Food Samples for Multi-Elemental Determination

To begin, use a clean ceramic knife to manually cut food samples into smaller pieces. Transfer the samples to 250-milliliter glass beakers. Then place the samples in a dryer at 105 degrees Celsius until there is no change in weight.Next, transfer the dried sample into a mixer beaker. Grind the sample until it turns into a fine powder or a homogenous paste. With a clean plastic spatula, transfer the homogenized sample into a 50-milliliter glass beaker.Next, weigh 250 milligrams of the sample into an open reaction vessel on an analytical balance. Once the weighing is complete, cover the reaction vessel with its lid. Then transfer it to a fume hood.Now open the cover lids of the reaction vessels. Then pipette five milliliters of 68%nitric acid and one milliliter of 30%hydrogen peroxide into each reaction vessel. With a 200-microliter pipette, add 37.5 microliters of ICP multi-element standard solution into reaction vessels for a spike recovery test.Ensure that each unspiked and spiked sample is prepared in triplicate. Place the cover lids on the reaction vessels and screw the thread cover on the reaction vessels to tighten the cover lids. Allow the samples to react with the acids for two to three minutes.To perform microwave-assisted wet acid digestion, distribute the closed reaction vessels symmetrically in the microwave rack. Insert the rack into the microwave chamber and mount it on a holder. Then close the microwave door.Digest the samples using the selected digestion program, while monitoring the change in reaction conditions on the screen. Once the digestion is complete, remove the rack from the oven chamber. Close the door of the instrument and switch it off.Now slowly open the lids of the reaction vessels to release any gases formed during digestion. Turn the reaction vessels towards the fume hood. With a glass funnel, quantitatively transfer the digested sample into a clean 25-milliliter glass volumetric flask.Dilute the sample with ultrapure water up to the mark on the flask. Then close the mouth of the flask with a stopper and mix the contents well. Next, connect a 20-milliliter plastic syringe to a polyamide syringe filter.Fill the syringe with the diluted sample. Then filter its contents into a 50-milliliter plastic centrifuge tube. Homogenization resulted in fine sample particulates that were uniform in size and evenly distributed.Acid digestion caused a steady increase in temperature with time.

التجانس والهضم الحمضي لعينات الطعام لتحديد متعدد العناصر

Multi-Element Determination of Homogenized Food Samples

To begin, pipette 2.5 milliliters of the filtered digested food samples into 25-milliliter glass volumetric flasks. Make up the volume of the flask with ultrapure water. Transfer the diluted samples into 15-milliliter plastic tubes and place them in appropriate positions in the autosampler.Next, switch on the ventilation and the chiller of the ICP-MS instrument. Program the software to allow for continuous flow of the rinsing solution from the autosampler to the instrument without pulsating. Open the argon and helium gas cylinders to supply the instrument.Then, start up the instrument and calibrate it with the tuning solution. After determining the approximate element concentrations with a semi-quantitative analysis, create a method in the software for a quantitative elemental analysis. Choose the elements to be analyzed and decide on the number and concentrations of the solutions of standard needed to construct a calibration curve.To prepare the solutions of standard with automatic pipettes, add the required volumes of multi-element standard solution into a 25-milliliter glass volumetric flask. Top off each flask with 1%nitric acid. Prepare a calibration blank with only 1%nitric acid solution.Perform the quantitative analysis of the selected elements in samples based on the calibration curve methodology. Once the measurements are complete, switch off the plasma. Close the argon and helium gas supplies.Then, switch off the ICP-MS chiller and the ventilation system. The linear concentration ranges for all measured elements were in the range from one to 50 micrograms per liter. The recovery percentage for all analytes measured in all four food samples was in the range of 80%to 120%indicative of the accuracy of the analytical method.