吡虫啉在小麦中吸收、易位和分布的测定

摘要

这里介绍的是使用液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定水培条件下小麦中吡虫啉的吸收，易位和分布的方案。结果表明：吡虫啉可被小麦吸收，在小麦根系和叶片均检测到吡虫啉。

摘要

新烟碱类杀虫剂是一类杀虫剂，因其新颖的作用方式、高杀虫活性和强大的根系吸收而被广泛使用。吡虫啉是全球使用最广泛的杀虫剂，是具有代表性的第一代新烟碱类杀虫剂，用于农作物、蔬菜和果树的害虫防治。随着吡虫啉的广泛应用，其在作物中的残留物引起了越来越多的关注。本研究将15株小麦幼苗置于含有0.5 mg/L或5 mg/L吡虫啉的培养基中水生培养。在水培1 d、2 d和3 d后测定小麦根叶中吡虫啉的含量，探讨吡虫啉在小麦中的迁移和分布。结果表明：小麦植株根叶均检出吡虫啉，根系吡虫啉含量高于叶片;此外，小麦中吡虫啉浓度随着暴露时间的增加而增加。暴露3 d后，0.5 mg/L处理组小麦根叶分别含有4.55 mg/kg±1.45 mg/kg和1.30 mg/kg±0.08 mg/kg吡虫啉，5 mg/L处理组根叶分别含有42.5 mg/kg±0.62 mg/kg和8.71 mg/kg±0.14 mg/kg吡虫啉， 分别。本研究结果有助于更好地了解作物中的农药残留情况，为农药环境风险评估提供数据参考。

引言

在当今的农学中，使用杀虫剂对于提高作物产量至关重要。新烟碱类杀虫剂通过控制昆虫神经系统中的烟碱乙酰胆碱受体来改变膜电位平衡，从而抑制昆虫中枢神经系统的正常传导，导致昆虫瘫痪和^死亡1。与传统杀虫剂相比，新烟碱类具有作用方式新颖、杀虫活性高、根系吸收强等优点，使其在^{农药市场上大}获成功2^，3。据报道，2014年新烟碱类药物的销量占世界农药市场的27%。2005—2010年，新烟碱类的年均增长率为11.4%，其中约7%在中国注册4，^5，6。2016年底至2017年上半年，我国农药销量在回落后开始反弹，农药价格持续上涨，其中新烟碱类杀虫剂价格呈现大幅涨^幅7。到目前为止，已经开发了三代新烟碱类杀虫剂，每代含有吡啶氯、噻唑基和四氢呋喃基团的尼古丁，分别为⁸.

吡虫啉是第一代新烟碱类杀虫剂，分子式为C₉H₁₀ClN₅O₂，为无色结晶。吡虫啉主要用于防治害虫，如蚜虫....

研究方案

1. 小麦种子的发芽

1. 选择1，000粒小麦种子（Jimai 20），具有完整的颗粒，完整的胚胎和均匀的大小（长度：6毫米±0.5毫米）。
2. 将 333.3 mL 30% H 2 O 2 溶液转移到 1 L 容量瓶中，并用去离子水稀释以制备 1 L 10% H 2 O₂溶液。将小麦种子浸入10%H₂O₂溶液中15分钟以消毒种子表面（图1）。
3. 用流动的无菌水冲洗小麦种子5次，每次10秒。
4. 均匀地散布小麦种子，胚胎指向装有潮湿无菌滤纸的玻璃培养皿中（图2）。将培养皿置于30°C和80%相对湿度的人工气候培养箱中。将小麦种子在黑暗中培养3天，直到它们发芽并生根。

结果

吡虫啉的检测仪器限（LOD）为5.76 × 10⁻¹⁴ g，该方法对小麦根或叶片吡虫啉的检测限为0.01 μg/kg;未观察到基质效应。吡虫啉在小麦中的回收率见 表2。吡虫啉浓度为0.5 mg/L和5 mg/L的小麦根系吡虫啉回收率分别为94.0%—97.6%和98.8%—99.2%;变异系数分别为1.92%和0.20%。吡虫啉浓度为0.5 mg/L和5 mg/L的小麦叶片吡虫啉回收率分别为88.2%-91.4%和92.5%-93.4%;变异系数分别为1.85%和0.53%。

讨论

近年来，农药吡虫啉残留的预处理和检测方法经常被报道。Badawy等人²³使用高效液相色谱法测定了在温室条件下生长的番茄果实中吡虫啉的含量，并报告吡虫啉的线性良好，范围为0.0125-0.15μg/mL。Zhai等²⁴使用LC-MS-MS研究了中国细香葱中吡虫啉的残留。本研究采用QuEChERS方法从小麦根叶中提取吡虫啉。作为一种快速有效的方法，QuEChERS方法非常适合并广泛用于从土壤.......

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetonitrile	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co. Ltd.	01-06-1995	Suitable for HPLC, gradient grade, >99.9%
Analytical balance	Sartorius Lab Instruments Co.Ltd.	GL124-1SCN
Artificial climate incubator	Shanghai Badian Instrument Equipment Co. Ltd.	HK320
Centrifuge	Eppendorf China Co. Ltd.	Centrifuge5804
Disposable syringe	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co. Ltd.	Z116866	Capacity 5 mL, graduated 0.2 mL, non-sterile
Formic acid	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co. Ltd.	Y0001970	European pharmacopoeia reference standard
Graphitized carbon black (GCB)	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co. Ltd.	V900058	45 μm
H2O2	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co.Ltd.	31642	30% (w/w)
Hoagland’s Basal Salt Mixture	Shanghai Yu Bo Biotech Co. Ltd.	NS1011	Anhydrous, reagent grade
Hydroponic equipment	Jiangsu Rongcheng Agricultural Science and Technology Development Co.Ltd.	SDZ04BD
Hypersil BDS C18 column	Thermo Fisher Scientific (China) Co. Ltd.	28103-102130
Imidacloprid	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co. Ltd.	Y0002028	European pharmacopoeia reference standard
MgSO4	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co. Ltd.	208094	Anhydrous, reagent grade, >97%
NaCl	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co.Ltd.	S9888	Reagent grade, 99%
pH meter	Shanghai Thunder Magnetic Instrument Factory	PHSJ-3F
Phytotron box	Harbin Donglian Electronic Technology Co. Ltd.	HPG-280B
Pipettes	Eppendorf China Co. Ltd.	Research plus
Syringe filter	Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co.Ltd.	SLGV033N	Nylon, 0.22 µm pore size, 33 mm, non-sterile
Ultra performance liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry	Thermo Fisher Scientific (China) Co. Ltd.	UltiMate 3000
		TSQ Quantum Access MAX
Vortex mixer	Shanghai Yetuo Technology Co. Ltd.	Vortex-2
Wheat seed	LuKe seed industry		Jimai 20