1.催化剂油墨和工作电极的制备

安全防范措施：支持在炭黑上的金属必须处理油烟罩或平衡盘柜中，直到它是悬架形式这些粉末吸入危害。

1. 使用封闭的平衡，权衡出 5-10 毫克的金属，碳黑催化剂并添加到与盖的玻璃瓶。
2. 利用微管吸吮，稀释的催化剂，以水，这样最终浓度是 7.5 毫克每毫升水的催化剂。
3. 而 sonicating，100 μ L 的 Nafion 117 解决方案每毫升的水被添加到暂停。
4. 墨水应该至少 10 分钟以确保均匀分散并完成与粘结剂混合炭黑支持造影。
5. 虽然 sonicating 墨水，3 毫米玻碳电极应是清洗和抛光的摩擦它在旋转的圆周运动在软铝垫上布满 0.05 µ m 氧化铝溶液。它应该然后冲洗丰富用水来删除氧化铝。
6. 接下来，7 µ L 的墨水滴落到抛光，垂直面向 3 毫米玻碳电极。在 80 ˚ 为 1 h 然后晒干工作电极，如果催化剂是空气稳定或蒸发下弱抽真空 30 分钟，如果是空气敏感的催化剂。

2.电化学电池制备

安全防范措施：手套，好像都很聪明和安全眼镜总是必须穿但是用于处理硫酸溶液尤其是至关重要的。应任何滴溶液溢出在手腕上，它必须洗用肥皂和水的 15 分钟。主要的外溢，去除污染的衣服和使用眼药水或淋浴应该用于 15 分钟，然后进行医疗咨询。引线不能碰一次放置到电化学电池。

1. 玻璃细胞充满 10 毫升的 0.5 M H₂等₄和脱气至少 30 分钟具有超高纯氮流
2. 铁氟龙帽子的电化学电池有 3 个端口为工作电极，电极，参比电极
3. 银/氯化银参比电极是删除从其 1 M 氯化钾溶液，用 DI 水彻底冲洗，然后放入该单元格。
4. 镀铂铂丝电极是用 DI 水彻底冲洗，然后放入该单元格。
5. 干的工作电极是用 DI 水漂洗干净，然后放入该单元格。
6. 恒电位仪被打开的。
7. 白色的电极铅是第一次连接，并连接到参比电极。
8. 红色的电极铅然后连接到铂丝电极。
9. 绿色的电极铅然后连接到金属，碳黑工作电极。
10. 一个小的 N₂清除流是离开不断冒泡在电解液中。
11. 确保没有线索触摸，所以是其他比 0.5 M H₂3 电极之间没有直接的电气接触₄电解质。

3.电化学分析

1. 打开后恒电位仪，执行至少 20 调理周期 0 至 0.4 V 与 RHE 50 mV/s 使用的简历。这由选择简历作为一种技术和进入的上部和下部的潜力以及扫描速率限制。
2. 线性扫描伏安法 (LSV) 然后可以通过选择作为一种技术 LSV 并指定起始的潜力、 最后的潜力和扫描速度执行。扫描速率为 LSV 是通常大大低于 CV，通常 1-2 mV/s，电容电流成为远远低于从法拉第的表面反应所产生的电流
3. 计时 (CA) 由选择 CA 或者"安培 i-t 曲线"作为一种技术和指定固定的潜力，以及时间的长短仪器应持有工作电极作为这种固定的潜力。
4. 计时电位法 (CP) 被通过选择 CP 作为一种技术。CP 可以从事一系列的当前步骤为一定长度的时间后, 跟一个新的电流为指定的时间长度指定一个当前的位置。这些应用的电流可以跨内相同的 CP 测量阳极和阴极电流。
5. 电化学分析完成后，关闭恒电位仪。
6. 断开连接电极引线并将它们存储在干燥的地方，远离任何液体，防止腐蚀。
7. 删除参比电极，用大量的水冲洗。然后参考电极直接返回到其 1 M KCl 存储解决方案。永远不应该允许这种电极尖端变得干燥。
8. 删除铂丝电极和离子水彻底冲洗干净
9. 删除工作电极和用 DI 水彻底冲洗，然后使用 Kimwipe 与丙酮轻松删除从工作电极表面的干的催化剂油墨。它建议使用后立即抛光电极。
10. 关闭 N₂清除。
11. 倒入酸性废物容器使用的电解液。冲洗的玻璃细胞和铁氟龙帽用大量的水。