在传输电子显微镜中执行 原位 闭电池气体反应

最近，我们分析了某些测试前后的材料。然而，需要获得关于材料在高温下如何在侵略性环境中发生结构和化学变化的详细信息。现场闭电池气体反应、CCGR、扫描传输电镜是专门为此开发的。

研究气体环境中高温下的动态变化，在催化剂、结构材料、碳纳米管等多种材料系统中达到全大气压力。此外，这些反应可以在不同的长度尺度上进行研究，从微米到原子尺度水平不等。这一点非常重要，因为在较低的放大倍率下，我们可以学到很多关于整体系统行为和提取动能信息的信息。

在原子尺度水平上，我们可以了解在表面发生的反应机制和动力学，以及特定于部位的界面。这是真正了不起的，获得原子分辨率图像在大气压力下，它不能真正做到任何实验技术。该协议强调如何使用原位电镜进行原位闭电池气体反应。

它还突出了样品准备及其对不同材料的挑战。通过胶体溶液的滴铸直接沉积粉末。如果粉末颗粒过大，则粉碎粉末。

混合少量粉末和两毫升溶剂。数量由实验决定。声波溶液五分钟，以创建胶体悬架。

将电子芯片放在电子芯片保留夹具上。使用微型移液器将悬架直接投射到 E 芯片上。在观看时，用吸水纸点清洁黄金接触，然后投射立体显微镜。

通过面罩直接沉积粉末。在电子芯片固定固定装置上放置新的清洁电子芯片。使用和掩蔽并直接将其放置在夹具内的电子芯片上。

使用顶部板在夹具内将新的清洁电子芯片和面罩夹在一起。使用铲子直接将少量粉末通过面膜存放在新的清洁电子芯片的氮化硅膜上。轻轻振动夹具，将颗粒摇到电子芯片上。

这可以通过声波装置和将夹具放入干烧嘴中来完成。甩掉多余的粉末，拆解系统，检查粉末在电子芯片上的位置。通过电子束蒸发、离子或磁子溅射来沉积方法。

使用带氮化硅膜和氮化硅微孔 TEM 窗口的垫片创建图案面膜。根据制造商的建议，使用氰酸酯胶水将氮化硅微孔 TEM 窗口面朝下连接到 50 乘 250 微米开口处。然后重复该程序，根据需要为电子芯片准备尽可能多的图案面罩。

在电子芯片夹具上放置新的清洁电子芯片。将图案面膜放在电子芯片上。盖住顶部板并夹住它。

使用电子束蒸发、离子溅射或磁子溅沉积技术。拆解系统并使用沉积材料检查电子芯片。聚焦离子束或 FIB 铣削。

使用 FIB 准备 TEM 跛脚。将 TEM 拉梅拉放在电子芯片上。确保通过将样品连接到电子芯片，您不会损坏氮化硅膜。

编制CCGR-TEM支架。下载所需的校准文件。检查电子芯片的阻力。

测量碳化硅加热器的电阻，以确保其处于CCGR制造商提供的特定电子芯片校准的电阻范围内。从支架顶部取下夹子。使用吸电纸点或压缩空气清洁 CCGR-TEM 支架的尖端，确保 O 环树林上没有残留的碎屑。

将垫片放入 CCGR-TEM 支架中。放置电子芯片，加热器接触器与电气接触器有适当的连接，并带有支架上的弹性电缆。然后扭矩设置螺丝。

组装CCGR-TEM支架后，再次测量碳化硅加热器的电阻，以确保其处于CCGR制造商提供的特定电子芯片校准的电阻范围内。准备实验设置。无论是否连接支架，在夜间烘烤和泵送系统。

加载支架并连接管子。对于实验，用惰性气体泵送和清除系统。例如，两次从 100 托尔到 0.5 托尔。

预制最终泵，从 100 托尔清除到 0.001 托尔。残余气体分析仪。在泵和清除过程中，打开 RGA 系统加热灯丝。

将 RGA 与茎上的原位封闭细胞气体反应器系统集成，提供关键测量结果，将气体组成与反应过程中材料的动态表面演化联系起来。连续气体监测对于对混合气体的催化剂和结构材料或交替气体和压力进行反应至关重要，尤其是当水蒸气被纳入气体混合物时。将净化气体连接到 VDS 上，并将操纵杆旋钮连接到排气口，然后转向公园位置。

通过流动惰性气体三次或直到没有更多的液体存在，对VDS施加压力。将旋钮转到停车位置，并将 VDS 连接到歧管上。转动旋钮以填充位置，然后删除清除气体线。

在气体控制软件中将蒸汽压力设置为 18.7 托尔。泵送VDS真空，这是0.1托尔。将 VDS 装满水，通过注射器和管子填充 2 毫米。

请注意，如果需要更高的纯度蒸汽，则需要额外的清除步骤。运行反应。确保所有的气体都连接到歧管。

使用命名下的大气软件，为反应设置正确的气体并保存行文件。在设置电子芯片时，为电子芯片选择正确的校准文件并运行校准。在泵下和清除下，请参阅实验设置的准备。

在气体控制下，选择气体成分。在温度下，选择加热速率和目标温度。开始实验。

开始流动气体。开始成像。记录气体成分。

代表性结果。原位 CCGR-STEM 结果的示例。明亮的场 STEM 图像显示了铂纳米粒子在钛支流暴露在水蒸气中的表面演变的一个例子。

铂粒子的结构变化表明，在监测气体成分时，结构会重新排列，这与小形状变化有关。结束实验。关闭温度。

停止流动气体。结束会话。总结。例如，CCGR-STEM 有利于加速开发耐久性高的下一代催化剂，这对许多催化转化过程非常重要，例如催化快速热解单步将乙醇转换为 N-丁烷以及喷气燃料或 CO2 氢化等。

此外，CCGR-STEM还可用于研究侵略性环境中结构材料的高温氧化行为，模仿材料的行为，例如，与燃气轮机发动机环境或下一代裂变或核聚变反应堆类似。