최근까지 특정 테스트 전후의 자료를 분석했습니다. 그러나, 재료가 높은 온도에서 공격적인 환경에서 구조적 및 화학 적 변화를 겪는 방법에 대한 자세한 정보를 얻을 필요가있다. 시투 폐쇄 세포 가스 반응에서 CCGR, 스캐닝 투과 전기 현미경 검사법은 이를 위해 특별히 개발되었다.
가스 환경의 높은 온도에서 실시간으로 동적 변화를 연구하기 위해 촉매, 구조 재료, 탄소 나노 튜브 등과 같은 광범위한 재료 시스템에서 최대 완전한 대기압까지. 더욱이, 반응은 다른 길이 비늘에서 공부할 수 있습니다, 원자 규모까지 미크론에서 어디서나. 이것은 매우 중요 한, 낮은 배율에서 우리는 전반적인 시스템 행동에 대 한 많은 것을 배울 수 있기 때문에 운동 정보를 추출.
원자 규모 수준에서는 표면에서 발생하는 반응 메커니즘과 운동학뿐만 아니라 사이트별 인터페이스에 대해 배울 수 있습니다. 이것은 대기압에서 원자 해상도 이미지를 얻기 위해 정말 놀라운, 그리고 그것은 정말 어떤 실험 기술에 의해 수행 할 수 없습니다. 이 프로토콜은 시투 전기 현미경 검사에서 사용하는 시투 폐쇄 세포 가스 반응에서 수행하는 방법을 강조합니다.
또한 샘플 준비와 다양한 재료에 대한 과제도 강조합니다. 콜로이드 용액에서 드롭 주조에 의한 직접 분말 증착. 분말 입자가 너무 크면 분말을 분쇄하십시오.
소량의 분말과 2밀리리터 용매를 섞습니다. 양은 실험에 의해 결정됩니다. 5분간 용액을 초음파 처리하여 콜로이드 서스펜션을 만듭니다.
E-칩 고정 설비에 E 칩을 놓습니다. 마이크로 파이펫을 사용하여 서스펜션을 E 칩에 직접 놓습니다. 스테레오 현미경을 던지면서 흡수성 종이 점으로 골드 접점을 청소하십시오.
마스크를 통해 직접 분말 증착. E-칩 고정 설비에 새로운 클린 E 칩을 배치합니다. 사용 및 마스크및 설비 내E 칩에 직접 배치합니다.
상단 플레이트를 사용하여 새로운 깨끗한 E 칩과 마스크를 고정합니다. 마스크를 통해 새로운 청정 E-칩의 실리콘 진피 막에 직접 주걱을 사용하여 소량의 분말을 증착한다. 설비를 부드럽게 진동하여 입자를 E 칩으로 흔들어 줍니다.
이것은 초음파 장치와 건조 비커에 고정을 배치하여 수행 할 수 있습니다. 과도한 분말을 흔들어 시스템을 분리하고 E 칩에 분말의 배치를 검사합니다. 전자 빔 증발, 이온 또는 자판기 스퍼터링에 의한 증착 방법.
실리콘 질화물 멤브레인과 실리콘 질화물 마이크로 다공성 TEM 창이있는 스페이서 칩을 사용하여 패턴 마스크를 만듭니다. 시아노아크릴레이트 접착제를 사용하여 실리콘 질화물 마이크로 다공성 TEM 창에 부착하여 제조업체의 권고에 따라 50~250마이크론 개구부를 통해 아래로 향하게 됩니다. 그런 다음 절차를 반복하여 E-칩에 필요한 만큼의 패턴 마스크를 준비합니다.
E-칩 설비에 새로운 클린 E 칩을 배치합니다. 패턴 마스크를 E 칩에 놓습니다. 상단 플레이트를 덮고 고정합니다.
전자 빔 증발, 이온 스퍼터링 또는 자작스퍼터링 증착 기술을 사용합니다. 시스템을 분리하고 예치된 재료로 E 칩을 검사합니다. 집중 이온 빔 또는 FIB 밀링.
FIB를 사용하여 TEM 라멜라를 준비합니다. TEM 라멜라를 E 칩에 놓습니다. 샘플을 E 칩에 부착하여 실리콘 진피 멤브레인을 손상시키지 않도록 하십시오.
CCGR-TEM 홀더의 준비. 원하는 교정 파일을 다운로드합니다. E 칩의 저항을 확인합니다.
실리콘 초경 히터의 저항을 측정하여 CCGR 제조업체가 제공하는 특정 E-칩 교정에 대한 저항 범위 내에 있는지 확인합니다. 홀더 상단에서 클램프를 제거합니다. 흡수성 용지 포인트 또는 압축 공기를 사용하여 CCGR-TEM 홀더의 끝을 청소하여 O 링 숲에 잔해가 남아 있지 않도록 합니다.
스페이서 칩을 CCGR-TEM 홀더에 넣습니다. 전자 칩을 배치, 히터 접점 홀더에 플렉스 케이블과 전기 접촉에 적절한 연결을 만들기. 그런 다음 세트 나사를 토크합니다.
CCGR-TEM 홀더를 조립한 후 실리콘 초경 히터의 저항을 다시 측정하여 CCGR 제조업체가 제공하는 특정 E-칩 교정에 대한 저항 범위 내에 있는지 확인합니다. 실험 설정준비. 홀더가 연결되어 있거나 연결되지 않고 밤새 시스템을 굽고 펌핑합니다.
홀더를 로드하고 튜브를 연결합니다. 실험을 위해 불활성 가스로 시스템을 펌프및 제거합니다. 예를 들어, 100 토르에서 0.5 Torr로 두 번.
최종 펌프를 제거하고 100 토르에서 0.001 토르로 제거합니다. 잔류 가스 분석기. 펌프 및 퍼지 시술 중에 RGA 시스템을 켜서 필라멘트를 따뜻하게 합니다.
RGA를 줄기에 폐쇄된 세포 가스 반응기 시스템과 통합하면 반응 시 재료의 동적 표면 진화와 가스 조성을 상호 연관시키는 중요한 측정을 제공합니다. 지속적인 가스 모니터링은 촉매 및 구조 재료에 대한 반응을 혼합 가스로 수행하거나 가스와 압력을 번갈아 가며, 특히 수증기가 가스 혼합물에 통합될 때 필수적입니다. 퍼지 가스를 VDS에 부착하고 레버 노브를 배기재에 돌린 다음 공원 위치로 돌립니다.
불활성 가스를 세 번 흘림으로써 VDS를 압력하거나 더 이상 액체가 존재하지 않습니다. 손잡이를 돌려 주차 위치를 설정하고 VDS를 매니폴드에 연결합니다. 손잡이를 돌려 위치를 채운 다음 퍼지 가스 라인을 제거합니다.
가스 제어 소프트웨어에서 증기 압력을 18.7 Torr로 설정합니다. VDS를 진공 청소기로 펌핑하여 0.1 Torr입니다. 주사기와 튜브를 통해 2밀리미터의 물로 VDS를 채우습니다.
순도가 높은 증기가 필요한 경우 추가 제거 단계가 필요합니다. 반응을 실행합니다. 모든 가스가 매니폴드에 연결되어 있는지 확인합니다.
명명 아래 대기 소프트웨어를 사용하여 반응에 대한 올바른 가스를 설정하고 행 파일을 저장합니다. E-칩 설정에서 E 칩에 대한 올바른 교정 파일을 선택하고 교정을 실행합니다. 펌프 및 제거에서 실험 용 설정의 준비를 참조하십시오.
가스 제어하에서 가스 구성을 선택합니다. 온도 하에서 가열 속도와 목표 온도를 선택합니다. 실험을 시작합니다.
가스를 흐르기 시작합니다. 이미징을 시작합니다. 기록 가스 구성.
대표적인 결과. 시투 CCGR-STEM 결과의 예. 밝은 필드 STEM 이미지는 수증기에 노출될 때 티타늄 지지대에서 백금 나노 입자의 표면 진화의 예를 보여줍니다.
백금 입자의 구조적 변화는 가스 조성을 모니터링하는 동안 사소한 모양 변화와 관련된 구조의 재배열을 보여줍니다. 실험을 종료합니다. 온도를 끕니다.
가스의 흐름을 중지합니다. 종료 세션입니다. 요약. CCGR-STEM은 예를 들어, 높은 내구성을 가진 차세대 촉매의 빠른 개발에 도움이 되며, 이는 에탄올을 N부탄으로 촉매 고속 열분해 한 단계 변환하는 등 다수 촉매 변환 공정에 중요하며 제트 연료 또는 CO2 수력 발전 등에 도움이 됩니다.
또한 CCGR-STEM은 공격적인 환경에서 구조 재료의 고온 산화 거동을 조사하고, 예를 들어 가스 터빈 엔진 환경이나 차세대 핵분열 또는 융합 반응기와 유사한 재료의 행동을 모방하는 데 사용될 수 있습니다.
