Hasta hace poco, analizamos los materiales antes y después de ciertas pruebas. Sin embargo, es necesario obtener información detallada sobre cómo el material sufre cambios estructurales y químicos en ambientes agresivos a temperaturas elevadas. la reacción in situ del gas de la cerrado-célula, CCGR, transmisión de la exploración electromicroscopy fue desarrollada específicamente para esto.
Estudiar los cambios dinámicos en tiempo real a temperaturas elevadas en un entorno gaseoso, hasta la presión atmosférica completa en una amplia gama de sistemas de materiales, como catalizadores, materiales estructurales, nanotubos de carbono, etc. Además, las reacciones se pueden estudiar en diferentes escalas de longitud, desde micras hasta nivel de escala atómica. Esto es muy importante, porque a aumentos más bajos podemos aprender mucho sobre el comportamiento general del sistema y extraer información cinética.
Mientras que en el nivel de escala atómica, podemos aprender acerca de los mecanismos de reacción y cinética que se producen en la superficie, así como las interfaces que son específicas del sitio. Esto es realmente notable, para obtener imágenes de resolución atómica a presión atmosférica, y no se puede hacer realmente mediante ninguna técnica experimental. Este protocolo destaca cómo realizar la reacción in situ del gas de la cerrado-célula usando electromicroscopy in situ.
También destaca la preparación de muestras y sus desafíos para diferentes materiales. Deposición directa de polvo por fundición en gota de una solución coloidal. Aplaste el polvo si las partículas de polvo son demasiado grandes.
Mezcle una pequeña cantidad de polvo y dos mililitros solventes. La cantidad se determina mediante experimentos. Solución sonicada durante cinco minutos para crear una suspensión coloidal.
Coloque el E-chip en el accesorio de retención del E-chip. Drop echa la suspensión usando una micro-pipeta directamente sobre el E-chip. Limpie el contacto de oro con un punto de papel absorbente mientras ve un microscopio estéreo.
Deposición directa de polvo a través de una máscara. Coloque un nuevo E-chip limpio en el accesorio de retención del E-chip. Use y enmascare y colótelo directamente en E-chip dentro del accesorio.
Use la placa superior para sujetar un nuevo E-chip limpio y una máscara dentro del accesorio. Deposite una pequeña cantidad del polvo usando una espátula directamente sobre la membrana de nitruro de silicio del nuevo E-chip limpio a través de la máscara. Haga vibrar suavemente el accesorio para agitar las partículas hasta el chip E.
Esto se podría hacer mediante la unidad de sonicación y la colocación del accesorio en el casto seco. Sacude el exceso de polvo, desensantable el sistema e inspeccione la colocación del polvo en el E-chip. Métodos de deposición por evaporación de haz de electrones, iones o pulverización de magnetrón.
Cree una máscara de patrón usando un chip espaciador con membrana de nitruro de silicio y ventana TEM micro-porosa de nitruro de silicio. Use pegamento de cianoacrilolato para fijar a la ventana tem micro-porosa de nitruro de silicio boca abajo sobre la abertura de 50 por 250 micras, siguiendo la recomendación del fabricante. Luego repita el procedimiento para preparar tantas máscaras de patrón como sea necesario para los E-chips.
Coloque un nuevo E-chip limpio en el accesorio E-chip. Coloque la máscara de patrón en el E-chip. Cubra la placa superior y sujete.
Utilice la evaporación del haz de electrones, el sputtering del ion o la técnica de la deposición del sputtering del magnetrón. Desbasamble el sistema e inspeccione el E-chip con el material depositado. Viga de iones enfocada o fresado fib.
Prepare una laminilla TEM usando la FIB. Coloque la laminilla TEM en el E-chip. Asegúrese de que al unir la muestra al chip E, no dañe la membrana de nitruro de silicio.
Preparación del titular ccgr-tem. Descargue el archivo de calibración deseado. Compruebe la resistencia del E-chip.
Mida la resistencia del calentador de carburo de silicio para asegurarse de que está dentro del rango de resistencia para esa calibración de chip E en particular según lo proporcionado por el fabricante de CCGR. Retire la abrazadera de la parte superior del soporte. Limpie la punta del soporte CCGR-TEM usando puntos de papel absorbentes o aire comprimido, asegurándose de que no quede ningún residuo en las arboledas del anillo O.
Coloque el chip espaciador en el soporte CCGR-TEM. Coloque el E-chip, con los contactos del calentador haciendo las conexiones adecuadas a los contactos eléctricos con el cable flexible en el soporte. A continuación, apriete los tornillos de ajuste.
Mida de nuevo la resistencia del calentador de carburo de silicio después de montar el soporte CCGR-TEM para asegurarse de que está dentro del rango de resistencia para esa calibración de chip E en particular, según lo proporcionado por el fabricante ccgr. Preparación de la configuración experimental. Hornee y bombee el sistema durante la noche, ya sea con o sin el soporte conectado.
Cargue el soporte y conecte el tubo. Para el experimento, bombee y purgue el sistema con el gas inerte. Por ejemplo, dos veces de 100 Torr a 0,5 Torr.
Preformar una bomba final y purgar de 100 Torr a 0.001 Torr. Analizador de gases residuales. Durante el procedimiento de bomba y purga, encienda el sistema RGA para calentar el filamento.
La integración de un RGA con un sistema de reactor de gas de celda cerrada in situ en un vástago, proporciona las mediciones críticas para correlacionar la composición del gas con la evolución dinámica de la superficie de los materiales durante las reacciones. El monitoreo continuo de gases es esencial para realizar reacciones en catalizadores y materiales estructurales con gases mezclados o mientras se alternan gases y presiones, y especialmente cuando se incorpora vapor de agua a la mezcla de gases. Acople el gas de purga al VDS y gire el pomo de la palanca al escape y, a continuación, gire a la posición del parque.
Presione el VDS fluyendo el gas inerte tres veces, o hasta que no haya más líquido presente. Gire la perilla para estacionar la posición y conecte VDS al colector. Gire la perilla para llenar la posición y luego retire la línea de gas de purga.
Establezca la presión de vapor en 18.7 Torr en el software de control de gas. Bombee el VDS al vacío, que es 0.1 Torr. Llene el VDS con agua, que es de 2 milímetros a través de jeringa y tubería.
Tenga en cuenta que si se necesita vapor de mayor pureza, se requieren pasos de purga adicionales. Ejecutando la reacción. Asegúrese de que todos los gases estén conectados al colector.
Utilizando el software de atmósfera bajo nombre, establezca los gases correctos para la reacción y guarde el archivo de fila. En Configuración de chip E, seleccione el archivo de calibración correcto para el chip E y ejecute la calibración. En bomba y purga, consulte preparación de la configuración experimental.
En Control de gas, seleccione la composición del gas. Bajo temperatura, seleccione la velocidad de calentamiento y la temperatura objetivo. Inicie el experimento.
Comience a fluir gas. Comience a crear imágenes. Registre la composición del gas.
Resultados representativos. Ejemplo de los resultados in situ de CCGR-STEM. Las imágenes STEM de campo brillante muestran un ejemplo de esta evolución superficial de una nanopartícula de platino en un soporte de titanio cuando se expone al vapor de agua.
Los cambios estructurales en la partícula de platino muestran un reordenamiento de la estructura asociado con cambios de forma menores mientras monitorean la composición del gas. Finalizar el experimento. Apague la temperatura.
Deje de fluir gas. Finalizar sesión. resumen. CCGR-STEM, por ejemplo, es beneficioso para el desarrollo acelerado de catalizadores de próxima generación con alta durabilidad, que son importantes para una serie de procesos de conversión catalítica, como una conversión catalítica de pirólisis rápida de un solo paso de etanol a N-butano y en combustible para aviones o hidrogeneración de CO2, etc.
Además, CCGR-STEM se puede utilizar para investigar el comportamiento de oxidación a alta temperatura de materiales estructurales en entornos agresivos, para imitar el comportamiento de los materiales similar, por ejemplo, a los entornos de motores de turbinas de gas o a los reactores de fisión o fusión de próxima generación.
