Jusqu’à récemment, nous avons analysé les matériaux avant et après certains tests. Cependant, il est nécessaire d’obtenir des informations détaillées sur la façon dont les matériaux subissent des changements structurels et chimiques dans des environnements agressifs à des températures élevées. la réaction gazeuse in situ à cellules fermées, CCGR, électromicroscopie à transmission à balayage a été développée spécifiquement pour cela.
Étudier les changements dynamiques en temps réel à des températures élevées dans un environnement gazeux, jusqu’à la pleine pression atmosphérique dans une large gamme de systèmes de matériaux, tels que les catalyseurs, les matériaux structurels, les nanotubes de carbone, etc. En outre, les réactions peuvent être étudiées à différentes échelles de longueur, allant du micron au niveau de l’échelle atomique. C’est très important, car à des grossissements plus faibles, nous pouvons en apprendre beaucoup sur le comportement global du système et extraire des informations cinétiques.
Au niveau de l’échelle atomique, nous pouvons en apprendre davantage sur les mécanismes de réaction et la cinétique qui se produisent à la surface ainsi que sur les interfaces spécifiques au site. C’est vraiment remarquable, pour obtenir des images de résolution atomique à la pression atmosphérique, et cela ne peut pas vraiment être fait par des techniques expérimentales. Ce protocole accentue comment exécuter la réaction in situ de gaz de fermé-cellule utilisant l’électromicroscopie in situ.
Il met également en évidence la préparation des échantillons et ses défis pour différents matériaux. Dépôt direct de poudre par coulée de gouttes à partir d’une solution colloïdale. Écraser la poudre si les particules de poudre sont trop grosses.
Mélanger une petite quantité de poudre et deux millilitres de solvant. Le montant est déterminé par des expériences. Solution de sonicité pendant cinq minutes pour créer une suspension colloïdale.
Placez la puce électronique sur le dispositif de retenue de la puce électronique. Déposez la suspension à l’aide d’une micro-pipette directement sur la puce électronique. Nettoyez le contact d’or avec un point de papier absorbant tout en regardant lancer un stéréomicroscope.
Dépôt direct de poudre à travers un masque. Placez une nouvelle puce électronique propre sur le dispositif de retenue de la puce électronique. Utilisez et masquez-le et placez-le directement sur E-chip dans le luminaire.
Utilisez la plaque supérieure pour serrer une nouvelle puce électronique propre et un masque ensemble dans l’appareil. Déposez une petite quantité de poudre à l’aide d’une spatule directement sur la membrane de nitrure de silicium de la nouvelle puce électronique propre à travers le masque. Faire vibrer doucement le luminaire pour secouer les particules jusqu’à la puce électronique.
Cela pourrait être fait en sonication unité et en plaçant le luminaire dans le bécher sec. Secouez l’excès de poudre, dissémpez le système et inspectez le placement de la poudre sur la puce électronique. Méthodes de dépôt par évaporation par faisceau d’électrons, ion ou pulvérisation magnétronique.
Créez un masque à motif à l’aide d’une puce d’espacement avec membrane de nitrure de silicium et fenêtre TEM micro poreuse de nitrure de silicium. Utilisez de la colle cyanoacryolée pour la fixer à la fenêtre TEM microporeuse de nitrure de silicium face vers le bas sur l’ouverture de 50 par 250 microns, conformément à la recommandation du fabricant. Répétez ensuite la procédure pour préparer autant de masques de motif que nécessaire pour les puces électroniques.
Placez une nouvelle puce électronique propre sur le luminaire de puce électronique. Placez le masque de motif sur la puce électronique. Couvrez la plaque supérieure et serrez-la.
Utilisez la technique de dépôt par évaporation par faisceau d’électrons, par pulvérisation d’ions ou par pulvérisation magnétron. Dissemble le système et inspecter la puce électronique avec le matériel déposé. Faisceau d’ions focalisés ou fraisage FIB.
Préparez une lamelle TEM à l’aide du FIB. Placez la lamelle TEM sur la puce électronique. Assurez-vous qu’en attachant l’échantillon à la puce électronique, vous n’endommagez pas la membrane de nitrure de silicium.
Préparation du titulaire du CCGR-TEM. Téléchargez le fichier d’étalonnage souhaité. Vérifiez la résistance de la puce électronique.
Mesurer la résistance du réchauffeur en carbure de silicium pour s’assurer qu’il se situe dans la plage de résistance pour cet étalonnage particulier de la puce électronique, tel que fourni par le fabricant du CCGR. Retirez la pince du haut du support. Nettoyez l’extrémité du support CCGR-TEM à l’aide de points de papier absorbants ou d’air comprimé, en vous assurant qu’il ne reste aucun débris sur les bosquets toriques.
Placez la puce d’entretoise dans le support CCGR-TEM. Placez la puce électronique, avec les contacts de chauffage faisant des connexions appropriées aux contacts électriques avec le câble flexible sur le support. Puis serrer les vis de réglage.
Mesurer à nouveau la résistance du réchauffeur en carbure de silicium après l’assemblage du support CCGR-TEM pour s’assurer qu’il se situe dans la plage de résistance pour cet étalonnage particulier de la puce électronique fournie par le fabricant du CCGR. Préparation de la configuration expérimentale. Faites cuire et pompez le système pendant la nuit, avec ou sans le support connecté.
Chargez le support et connectez le tube. Pour l’expérience, pompez et purgez le système avec le gaz inerte. Par exemple, deux fois de 100 Torr à 0,5 Torr.
Préformer une pompe finale et purger de 100 Torr à 0.001 Torr. Analyseur de gaz résiduel. Pendant la procédure de pompage et de purge, allumez le système RGA pour réchauffer le filament.
L’intégration d’un RGA avec un système de réacteur à gaz à cellules fermées in situ sur une tige fournit les mesures critiques pour corréler la composition du gaz avec l’évolution dynamique de la surface des matériaux pendant les réactions. La surveillance continue des gaz est essentielle pour effectuer des réactions sur des catalyseurs et des matériaux structurels avec des gaz mélangés ou lors d’une alternance de gaz et de pressions, et en particulier lorsque la vapeur d’eau est incorporée dans le mélange de gaz. Fixez le gaz de purge au VDS et tournez le bouton du levier vers l’échappement, puis tournez vers la position de stationnement.
Faites pression sur le VDS en faisant circuler du gaz inerte trois fois, ou jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de liquide. Tournez le bouton en position de stationnement et fixez VDS au collecteur. Tournez le bouton pour remplir la position, puis retirez la conduite de gaz de purge.
Réglez la pression de vapeur sur 18,7 Torr dans le logiciel de contrôle des gaz. Pompez le VDS à l’aspirateur, qui est 0.1 Torr. Remplissez le VDS avec de l’eau, qui est de 2 millimètres via une seringue et un tube.
Notez que si une vapeur de pureté plus élevée est nécessaire, des étapes de purge supplémentaires sont nécessaires. Exécution de la réaction. Assurez-vous que tous les gaz sont connectés au collecteur.
À l’aide du logiciel d’atmosphère sous nommage, définissez les gaz corrects pour la réaction et enregistrez le fichier de ligne. Sous Configuration de la puce électronique, sélectionnez le fichier d’étalonnage approprié pour la puce électronique et exécutez l’étalonnage. Sous pompe et purge, voir préparation de la configuration expérimentale.
Sous Contrôle des gaz, sélectionnez la composition du gaz. Sous température, sélectionnez la vitesse de chauffage et la température cible. Démarrez l’expérience.
Commencez à faire circuler du gaz. Démarrez l’imagerie. Enregistrer la composition du gaz.
Résultats représentatifs. Exemple des résultats in situ du CCGR-STIM. Les images STEM en champ lumineux montrent un exemple de cette évolution de surface d’une nanoparticule de platine sur un support en titane lorsqu’elle est exposée à la vapeur d’eau.
Les changements structurels dans la particule de platine montrent un réarrangement de la structure associé à des changements mineurs de forme lors de la surveillance de la composition du gaz. Terminez l’expérience. Éteignez la température.
Arrêtez de couler du gaz. Fin de session. résumé. Ccgr-STEM, par exemple, est bénéfique pour le développement accéléré de catalyseurs de prochaine génération avec une durabilité élevée, qui sont importants pour un certain nombre de processus de conversion catalytique, tels que la pyrolyse rapide catalytique conversion en une seule étape de l’éthanol en N-butane et sur le carburéacteur ou l’hydrogénération de CO2 et ainsi de suite.
De plus, ccgr-STEM peut être utilisé pour étudier le comportement d’oxydation à haute température des matériaux structuraux dans des environnements agressifs, pour imiter le comportement des matériaux similaire, par exemple, aux environnements de moteurs à turbine à gaz ou aux réacteurs de fission ou de fusion de nouvelle génération.
