До недавнего времени мы анализировали материалы до и после определенных испытаний. Однако существует необходимость получения подробной информации о том, как материал претерпевает структурные и химические изменения в агрессивных средах при повышенных температурах. специально для этого была разработана газовая реакция in situ с закрытыми ячейками, CCGR, сканирующая трансмиссионная электромикроскопия.
Изучать динамические изменения в режиме реального времени при повышенных температурах в газовой среде, вплоть до полного атмосферного давления в широком спектре материалов системы, таких как катализаторы, конструкционные материалы, углеродные нанотрубки и так далее. Кроме того, реакции могут быть изучены в различных масштабах длины, от микрон до уровня атомного масштаба. Это очень важно, потому что при меньших увеличениях мы можем многое узнать об общем поведении системы и извлечь кинетическую информацию.
Находясь на уровне атомного масштаба, мы можем узнать о механизмах реакции и кинетике, которые происходят на поверхности, а также о интерфейсах, которые специфичны для сайта. Это действительно замечательно, чтобы получить изображения атомного разрешения при атмосферном давлении, и это не может быть действительно сделано никакими экспериментальными методами. Этот протокол показывает, как выполнять газовую реакцию in situ с закрытой ячейкой с использованием электромикроскопии in situ.
В нем также освещается подготовка образцов и ее проблемы для различных материалов. Прямое осаждение порошка капельным литьем из коллоидного раствора. Измельчить порошок, если частицы порошка слишком велики.
Смешайте небольшое количество порошка и два миллилитра растворителя. Количество определяется экспериментами. Раствор ультразвука в течение пяти минут создают коллоидную суспензию.
Поместите E-чип на крепление E-chip. Бросьте отливку подвески с помощью микропипетки непосредственно на E-чип. Очистите золотой контакт с помощью абсорбирующей бумажной точки во время просмотра бросок стереомикроскопа.
Прямое осаждение порошка через маску. Поместите новый чистый E-chip на крепление E-chip. Используйте маску и поместите ее непосредственно на электронный чип внутри светильника.
Используйте верхнюю пластину, чтобы зажать новый чистый электронный чип и маску вместе внутри светильника. Нанесите небольшое количество порошка с помощью шпателя непосредственно на мембрану нитрида кремния нового чистого E-чипа через маску. Осторожно вибрируйте светильник, чтобы встряхнуть частицы до Е-чипа.
Это можно сделать с помощью блока ультразвуковой арматуры и размещения светильника в сухом музере. Стряхните лишний порошок, расстейте систему и проверьте размещение порошка на Е-чипе. Методы осаждения путем электронно-лучевого испарения, ионного или магнетронного распыления.
Создайте маску шаблона с помощью спейсерного чипа с мембраной нитрида кремния и микропористым окном TEM из нитрида кремния. Используйте цианоакриолатный клей для прикрепления к микропористой окошке TEM нитрида кремния лицевой стороной вниз через отверстие размером 50 на 250 микрон в соответствии с рекомендацией производителя. Затем повторите процедуру, чтобы подготовить столько масок шаблона, сколько необходимо для E-chips.
Поместите новый чистый E-chip на светильник E-chip. Поместите маску узора на E-чип. Накройте верхнюю пластину и зажмите ее.
Используйте либо электронно-лучевое испарение, ионное напыление, либо метод напыления магнетронов. Рассейте систему и осмотрите электронный чип с нанесенным материалом. Сфокусированный ионный пучок или фрезерование FIB.
Приготовьте ламелю TEM с помощью FIB. Поместите ламеллу TEM на электронный чип. Убедитесь, что, прикрепив образец к E-чипу, вы не повредили мембрану нитрида кремния.
Подготовка держателя CCGR-TEM. Загрузите нужный калибровочный файл. Проверьте сопротивление E-чипа.
Измерьте сопротивление нагревателя из карбида кремния, чтобы убедиться, что оно находится в диапазоне сопротивления для этой конкретной калибровки E-чипа, как это предусмотрено производителем CCGR. Снимите зажим с верхней части держателя. Очистите наконечник держателя CCGR-TEM с помощью абсорбирующих бумажных точек или сжатого воздуха, убедившись, что на рощах кольца O не осталось мусора.
Поместите чип прокладки в держатель CCGR-TEM. Поместите E-чип, с контактами нагревателя, соответствующими соединениями с электрическими контактами с гибким кабелем на держателе. Затем закрутите установленные винты.
Еще раз измерьте сопротивление нагревателя из карбида кремния после сборки держателя CCGR-TEM, чтобы убедиться, что он находится в пределах диапазона сопротивления для этой конкретной калибровки E-чипа, как это предусмотрено производителем CCGR. Подготовка экспериментальной установки. Выпекайте и откачивайте систему в течение ночи, с подключенным держателем или без него.
Загрузите держатель и подключите трубку. Для эксперимента перекачиваем и продувку системы инертным газом. Например, дважды от 100 Torr до 0.5 Torr.
Подготовь итоговый насос и продувка от 100 Торр до 0,001 Торр. Анализатор остаточного газа. Во время процедуры насоса и продувки включите систему RGA, чтобы прогреть нить накала.
Интеграция RGA с системой газового реактора in situ с закрытой ячейкой на штоке обеспечивает критические измерения для корреляции газового состава с динамической эволюцией поверхности материалов во время реакций. Непрерывный мониторинг газов необходим для проведения реакций на катализаторах и конструкционных материалах со смешанными газами или при чередовании газов и давлений, особенно когда водяной пар включен в газовую смесь. Прикрепите продувочный газ к VDS и поверните ручку рычага к выхлопу, затем поверните в положение парковки.
Надавите на VDS, проточив инертный газ три раза или до тех пор, пока не будет больше жидкости. Поверните ручку в положение парковки и прикрепите VDS к коллектору. Поверните ручку, чтобы заполнить положение, а затем удалите продувочную газовую магистраль.
Установите давление пара на 18,7 Torr в программном обеспечении для управления газом. Перекачиваем VDS в вакуум, что составляет 0,1 Торра. Наполните VDS водой, которая составляет 2 миллиметра через шприц и трубку.
Обратите внимание, что если требуется пар более высокой чистоты, требуются дополнительные этапы продувки. Запуск реакции. Убедитесь, что все газы подключены к коллектору.
Используя программное обеспечение атмосферы под именованием, установите правильные газы для реакции и сохраните файл строки. В разделе Настройка электронного чипа выберите правильный калибровочный файл для E-чипа и запустите калибровку. В разделе Насос и продувка см. подготовку экспериментальной установки.
В разделе Газовый контроль выберите состав газа. В разделе «Температура» выберите скорость нагрева и целевую температуру. Начните эксперимент.
Начните течь газом. Запустите создание образа. Запись состава газа.
Репрезентативные результаты. Пример результатов in situ CCGR-STEM. Яркие полевые STEM-изображения показывают пример этой поверхностной эволюции платиновой наночастицы на титановой опоре при воздействии водяного пара.
Структурные изменения частиц платины показывают перестройку структуры, связанную с незначительными изменениями формы при мониторинге состава газа. Завершите эксперимент. Выключите температуру.
Прекратите поступление газа. Завершение сеанса. сводка. CCGR-STEM, например, полезен для ускоренной разработки катализаторов следующего поколения с высокой прочностью, которые важны для ряда каталитических процессов конверсии, таких как каталитический быстрый пиролиз одноступенчатой конверсии этанола в N-бутан и далее в реактивное топливо или гидрирование CO2 и так далее.
Кроме того, CCGR-STEM может быть использован для исследования высокотемпературного окислительного поведения конструкционных материалов в агрессивных средах, для имитации поведения материалов, аналогичного, например, средам газотурбинных двигателей или реакторам деления или синтеза следующего поколения.
