حتى وقت قريب، قمنا بتحليل المواد قبل وبعد بعض الاختبارات. ومع ذلك، هناك حاجة للحصول على معلومات مفصلة حول كيفية خضوع المواد للتغيرات الهيكلية والكيميائية في ظل البيئات العدوانية في درجات حرارة مرتفعة. في الموقع تفاعل الغاز الخلية المغلقة، CCGR، تم تطوير المسح الضوئي الكهربي انتقال خصيصا لهذا الغرض.
لدراسة التغيرات الديناميكية في الوقت الحقيقي في درجات حرارة مرتفعة في بيئة الغاز ، حتى الضغط الجوي الكامل في مجموعة واسعة من نظام المواد ، مثل المواد الحفازة والمواد الهيكلية والأنابيب النانوية الكربونية ، وهلم جرا. وعلاوة على ذلك، يمكن دراسة ردود الفعل على نطاقات طول مختلفة، في أي مكان من ميكرون وصولا الى مستوى المقياس الذري. هذا مهم جدا، لأنه في التكبير أقل يمكننا أن نتعلم الكثير عن سلوك النظام العام واستخراج المعلومات الحركية.
بينما على مستوى المقياس الذري، يمكننا التعرف على آليات التفاعل والحركية التي تحدث على السطح وكذلك الواجهات الخاصة بالموقع. هذا رائع حقا ، للحصول على صور الدقة الذرية في الضغط الجوي ، ولا يمكن القيام به حقا من خلال أي تقنيات تجريبية. يسلط هذا البروتوكول الضوء على كيفية إجراء تفاعل غاز الخلية المغلقة في الموقع باستخدام التحليل الكهربائي في الموقع.
كما يسلط الضوء على إعداد العينات والتحديات التي تواجهها المواد المختلفة. ترسب مسحوق مباشر عن طريق إسقاط الصب من محلول الغروانية. سحق مسحوق إذا جزيئات مسحوق كبيرة جدا.
مزيج كمية صغيرة من مسحوق واثنين من المذيبات ملليلتر. يتم تحديد المبلغ من خلال التجارب. حل سونيكاتي لمدة خمس دقائق لإنشاء تعليق الغروية.
ضع الشريحة E على شريحة E الاحتفاظ لاعبا اساسيا. إسقاط يلقي تعليق باستخدام ماصة صغيرة مباشرة على رقاقة E. تنظيف اتصال الذهب مع نقطة الورق ماصة أثناء عرض رمي المجهر ستيريو.
ترسب مسحوق مباشر من خلال قناع. ضع رقاقة E نظيفة جديدة على لاعبا اساسيا الاحتفاظ E-رقاقة. استخدام وقناع ووضعه مباشرة على E-رقاقة داخل لاعبا اساسيا.
استخدام لوحة أعلى لمشبك جديد نظيفة E-رقاقة وقناع معا داخل لاعبا اساسيا. إيداع كمية صغيرة من مسحوق باستخدام ملعقة مباشرة على غشاء نيتريد السيليكون من رقاقة E نظيفة جديدة من خلال القناع. يهتز بلطف لاعبا اساسيا لهز الجسيمات وصولا الى رقاقة E.
ويمكن القيام بذلك عن طريق وحدة سونيكيشن ووضع لاعبا اساسيا في الكأس الجافة. التخلص من مسحوق الزائدة، dissemble النظام وفحص وضع مسحوق على رقاقة E. طرق الترسيب إما عن طريق تبخر شعاع الإلكترون، أيون، أو المغنطرون البصق.
إنشاء قناع نمط باستخدام رقاقة المسافة مع غشاء نيتريد السيليكون والسيليكون نيتريد الصغيرة المسامية TEM النافذة. استخدام الغراء cyanoacryolate لإرفاق السيليكون نيتريد الصغرى المسامية TEM نافذة الوجه إلى أسفل على 50 من قبل 250 ميكرون الافتتاح، بناء على توصية الشركة المصنعة. ثم كرر الإجراء لإعداد العديد من أقنعة نمط حسب الحاجة للرقائق الإلكترونية.
ضع رقاقة E نظيفة جديدة على لاعبا اساسيا E-رقاقة. ضع قناع النقش على الشريحة الإلكترونية. تغطية لوحة أعلى والمشبك عليه.
استخدام إما التبخر شعاع الإلكترون، أيون التخثر أو تقنية ترسب المغنترون التخثر. تفكيك النظام وفحص رقاقة الإلكترونية مع المواد المودعة. شعاع أيون مركز أو طحن FIB.
إعداد لاميلا تيم باستخدام FIB. ضع TEM lamella على الشريحة الإلكترونية. تأكد من أنه عن طريق إرفاق العينة إلى رقاقة E، كنت لا تضر غشاء نيتريد السيليكون.
إعداد حامل CCGR-TEM. تحميل ملف المعايرة المطلوب. تحقق من مقاومة رقاقة E.
قياس مقاومة سخان كربيد السيليكون لضمان أنه ضمن نطاق المقاومة لتلك المعايرة E-رقاقة خاصة كما هو مقدم من قبل الشركة المصنعة CCGR. إزالة المشبك من أعلى حامل. قم بتنظيف طرف حامل CCGR-TEM باستخدام نقاط الورق الماصة أو الهواء المضغوط، مع التأكد من عدم وجود حطام على بساتين حلقة O.
ضع رقاقة المسافة في حامل CCGR-TEM. ضع الشريحة E، مع اتصالات سخان إجراء الاتصالات المناسبة لجهات الاتصال الكهربائية مع كابل المرن على حامل. ثم عزم الدوران مسامير مجموعة.
قياس مرة أخرى مقاومة سخان كربيد السيليكون بعد تجميع حامل CCGR-TEM لضمان أنه ضمن نطاق المقاومة لتلك المعايرة رقاقة E خاصة كما هو مقدم من قبل الشركة المصنعة CCGR. إعداد الإعداد التجريبي. خبز وضخ أسفل النظام خلال الليل، إما مع أو بدون حامل متصل.
تحميل حامل وربط الأنابيب. لهذه التجربة، ضخ وتطهير النظام مع الغاز الخامل. على سبيل المثال، مرتين من 100 تور إلى 0.5 تور.
قم بضخ المضخات النهائية وتطهيرها من 100 تور إلى 0.001 تور. محلل الغاز المتبقي. أثناء إجراء المضخة والتطهير، قم بتشغيل نظام RGA لتسخين الخيط.
إن دمج RGA مع نظام مفاعل غاز الخلايا المغلقة في الموقع على جذع ، يوفر القياسات الحرجة لربط تكوين الغاز بالتطور السطحي الديناميكي للمواد أثناء التفاعلات. الرصد المستمر للغاز ضروري لأداء التفاعلات على المواد الحفازة والمواد الهيكلية مع الغازات المختلطة أو أثناء تناوب الغازات والضغوط ، وخصوصا عندما يتم دمج بخار الماء في خليط الغاز. إرفاق الغاز تطهير لVDS وتحويل مقبض ذراع إلى العادم، ثم انتقل إلى موقف الحديقة.
الضغط على VDS عن طريق تدفق الغاز الخامل ثلاث مرات، أو حتى لا يوجد المزيد من السائل. بدوره مقبض الباب لموقف بارك ونرفق VDS إلى متعددة. بدوره مقبض الباب لملء الموقف ومن ثم إزالة خط الغاز التطهير.
تعيين ضغط البخار إلى 18.7 تور في برنامج التحكم في الغاز. ضخ VDS إلى فراغ، وهو 0.1 تور. ملء VDS بالماء، وهو 2 ملليمتر عن طريق الحقنة والأنابيب.
لاحظ أنه إذا كانت هناك حاجة إلى بخار نقاء أعلى ، فمطلوب خطوات تطهير إضافية. تشغيل رد الفعل. تأكد من أن جميع الغازات متصلة بمتعددة.
باستخدام برنامج الغلاف الجوي تحت التسمية، تعيين الغازات الصحيحة لرد الفعل وحفظ ملف الصف. ضمن إعداد الشريحة الإلكترونية، حدد ملف المعايرة الصحيح للشريحة الإلكترونية ثم قم بتشغيل المعايرة. تحت المضخة والتطهير، انظر إعداد الإعداد التجريبي.
تحت التحكم بالغاز، حدد تركيبة الغاز. تحت درجة الحرارة، حدد معدل التدفئة ودرجة الحرارة المستهدفة. ابدأ التجربة.
بدء تدفق الغاز. بدء التصوير. سجل تركيب الغاز.
النتائج التمثيلية. مثال على نتائج CCGR-STEM في الموقع. تظهر صور STEM الميدانية الساطعة مثالا على هذا التطور السطحي لجسيمات نانو بلاتينية على دعم التيتانيوم عند التعرض لبخار الماء.
تظهر التغيرات الهيكلية في جسيم البلاتين إعادة ترتيب الهيكل المرتبط بتغيرات طفيفة في الشكل أثناء مراقبة تكوين الغاز. أنه التجربة. أطفئ درجة الحرارة
توقف عن تدفق الغاز جلسة نهاية. ملخص. CCGR-STEM، على سبيل المثال، مفيد للتطوير المتسارع للمحفزات الجيل القادم مع متانة عالية، التي هي مهمة لعدد من عمليات التحويل الحفاز، مثل تحويل التحلل الحراري السريع السريع خطوة واحدة من الإيثانول إلى N-البيوتان وعلى وقود الطائرات أو توليد ثاني أكسيد الكربون المائي وهلم جرا.
وعلاوة على ذلك CCGR-STEM يمكن استخدامها للتحقيق في ارتفاع درجة الحرارة سلوك الأكسدة من المواد الهيكلية في بيئات عدوانية، لمحاكاة materials'behavior مماثلة، على سبيل المثال، لبيئات محرك توربينات الغاز أو إلى الجيل القادم من الانشطار أو مفاعلات الانصهار.
