Fino a poco tempo fa, abbiamo analizzato i materiali prima e dopo determinati test. Tuttavia, è necessario ottenere informazioni dettagliate su come il materiale subisce cambiamenti strutturali e chimici in ambienti aggressivi a temperature elevate. in situ reazione a gas a celle chiuse, CCGR, elettromicroscopia a scansione di trasmissione è stato sviluppato appositamente per questo.
Studiare i cambiamenti dinamici in tempo reale a temperature elevate in un ambiente gassoso, fino alla piena pressione atmosferica in una vasta gamma di sistemi di materiali, come catalizzatori, materiali strutturali, nanotubi di carbonio e così via. Inoltre, le reazioni possono essere studiate a diverse scale di lunghezza, da micron fino al livello di scala atomica. Questo è molto importante, perché a ingrandimenti più bassi possiamo imparare molto sul comportamento generale del sistema ed estrarre informazioni cinetiche.
Mentre a livello di scala atomica, possiamo conoscere i meccanismi di reazione e la cinetica che si verificano in superficie, nonché le interfacce specifiche del sito. Questo è davvero notevole, per ottenere immagini a risoluzione atomica a pressione atmosferica, e non può essere fatto con alcuna tecniche sperimentale. Questo protocollo evidenzia come eseguire la reazione del gas a celle chiuse in situ utilizzando l'elettromicroscopia in situ.
Evidenzia anche la preparazione del campione e le sue sfide per diversi materiali. Deposizione diretta della polvere mediante colata a goccia da una soluzione colloidale. Schiacciare la polvere se le particelle di polvere sono troppo grandi.
Mescolare una piccola quantità di polvere e due millilitri solvente. La quantità è determinata dagli esperimenti. Soluzione sonicata per cinque minuti per creare una sospensione colloidale.
Posizionare l'E-chip sul dispositivo di fissaggio E-chip. Far cadere la sospensione utilizzando una micro-pipetta direttamente sull'E-chip. Pulire il contatto in oro con un punto di carta assorbente durante la visualizzazione lanciare un microscopio stereo.
Deposizione diretta di polvere attraverso una maschera. Posizionare un nuovo E-chip pulito sull'apparecchio di fissaggio E-chip. Utilizzare e mascherare e posizionarlo direttamente sull'E-chip all'interno dell'apparecchio.
Utilizzare la piastra superiore per bloccare un nuovo E-chip pulito e una maschera insieme all'interno dell'apparecchio. Depositare una piccola quantità di polvere utilizzando una spatola direttamente sulla membrana di nitruro di silicio del nuovo E-chip pulito attraverso la maschera. Far vibrare delicatamente l'apparecchio per scuotere le particelle fino all'E-chip.
Questo potrebbe essere fatto tramite unità di sonicazione e posizionando l'apparecchio nel becher secco. Scrollarsi di mente la polvere in eccesso, sezionare il sistema e ispezionare il posizionamento della polvere sull'E-chip. Metodi di deposizione mediante evaporazione del fascio di elettroni, ioni o sputtering del magnetron.
Creare una maschera modello utilizzando un chip distanziale con membrana in nitruro di silicio e finestra TEM micro-porosa al nitruro di silicio. Utilizzare la colla cianoacriolata per attaccare alla finestra TEM micro-porosa del nitruro di silicio a faccia in giù sull'apertura di 50 per 250 micron, seguendo la raccomandazione del produttore. Quindi ripetere la procedura per preparare tutte le maschere di motivo necessarie per gli E-chip.
Posizionare un nuovo E-chip pulito sull'apparecchio E-chip. Posizionare la maschera del motivo sull'E-chip. Coprire la piastra superiore e bloccarla.
Utilizzare la tecnica di evaporazione del fascio di elettroni, sputtering ionico o magnetron sputtering. Sezionare il sistema e ispezionare l'E-chip con materiale depositato. Fascio ionico focalizzato o fresatura FIB.
Preparare una lamella TEM utilizzando il FIB. Posizionare la lamella TEM sull'E-chip. Assicurarsi che collegando il campione all'E-chip, non si danneggi la membrana di nitruro di silicio.
Preparazione del supporto CCGR-TEM. Scaricare il file di calibrazione desiderato. Controllare la resistenza dell'E-chip.
Misurare la resistenza del riscaldatore in carburo di silicio per assicurarsi che si trova all'interno dell'intervallo di resistenza per quella particolare calibrazione e-chip come fornito dal produttore CCGR. Rimuovere il morsetto dalla parte superiore del supporto. Pulire la punta del supporto CCGR-TEM utilizzando punti di carta assorbenti o aria compressa, assicurandosi che non rimangano detriti sugli o ring grove.
Posizionare il chip del distanziale nel supporto CCGR-TEM. Posizionare l'E-chip, con i contatti del riscaldatore che fanno collegamenti adeguati ai contatti elettrici con il cavo flessibile sul supporto. Quindi coppia le viti impostate.
Misurare nuovamente la resistenza del riscaldatore in carburo di silicio dopo aver assemblato il supporto CCGR-TEM per assicurarsi che sia entro l'intervallo di resistenza per quella particolare calibrazione e-chip come fornito dal produttore CCGR. Preparazione dell'allestimento sperimentale. Cuocere e pompare il sistema durante la notte, con o senza il supporto collegato.
Caricare il supporto e collegare il tubo. Per l'esperimento, pompare ed eliminare il sistema con il gas inerte. Ad esempio, due volte da 100 Torr a 0,5 Torr.
Preformare una pompa finale ed epurare da 100 Torr a 0,001 Torr. Analizzatore di gas residuo. Durante la procedura di pompa e spurgo, accendere il sistema RGA per riscaldare il filamento.
L'integrazione di una RGA con un sistema di reattore a gas a celle chiuse in situ su uno stelo, fornisce le misurazioni critiche per correlare la composizione del gas con l'evoluzione dinamica della superficie dei materiali durante le reazioni. Il monitoraggio continuo dei gas è essenziale per eseguire reazioni su catalizzatori e materiali strutturali con gas misti o alternando gas e pressioni, e soprattutto quando il vapore acqueo è incorporato nella miscela di gas. Attaccare il gas di spurgo al VDS e ruotare la manopola della leva allo scarico, quindi passare alla posizione del parco.
Regolare il VDS scorrono tre volte gas inerte o fino a quando non è presente più liquido. Ruotare la manopola per parcheggiare la posizione e attaccare VDS al collettore. Ruotare la manopola per riempire la posizione e quindi rimuovere la linea del gas di spurgo.
Impostare la pressione di vapore su 18.7 Torr nel software di controllo del gas. Pompare il VDS per vuoto, che è 0.1 Torr. Riempire il VDS con acqua, che è di 2 millimetri tramite siringa e tubi.
Si noti che se è necessario un maggiore vapore di purezza, sono necessari ulteriori passaggi di spurgo. Eseguire la reazione. Assicurarsi che tutti i gas siano collegati al collettore.
Utilizzando il software dell'atmosfera sotto denominazione, impostare i gas corretti per la reazione e salvare il file di riga. In Configurazione chip elettronico selezionare il file di calibrazione corretto per l'E-chip ed eseguire la calibrazione. Sotto pompa ed spurgo, vedere preparazione dell'impostazione sperimentale.
In Controllo gas selezionare la composizione del gas. Sotto temperatura, selezionare la velocità di riscaldamento e la temperatura target. Inizia l'esperimento.
Inizia a fluire gas. Inizia a fare immagini. Composizione del gas record.
Risultati rappresentativi. Esempio dei risultati CCGR-STEM in situ. Le immagini STEM a campo luminoso mostrano un esempio di questa evoluzione superficiale di una nanoparticelle di platino su un supporto in titanio quando esposte al vapore acqueo.
I cambiamenti strutturali nella particella di platino mostrano un riarrangiamento della struttura associato a piccoli cambiamenti di forma durante il monitoraggio della composizione del gas. Termina l'esperimento. Spegnere la temperatura.
Smettila di fluire gas. Termina sessione. sommario. CCGR-STEM, ad esempio, è vantaggioso per lo sviluppo accelerato di catalizzatori di nuova generazione ad alta durata, che sono importanti per una serie di processi di conversione catalitica, come una conversione catalitica veloce in fase singola di etanolo in N-butano e su combustibile a getto o idrogenerazione di CO2 e così via.
Inoltre CCGR-STEM può essere utilizzato per studiare il comportamento di ossidazione ad alta temperatura dei materiali strutturali in ambienti aggressivi, per imitare il comportamento dei materiali simile, ad esempio, agli ambienti dei motori a turbina a gas o ai reattori di fissione o fusione di nuova generazione.
