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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Ein Protokoll für die Herstellung von eine reflektierende cholesterischen flüssig kristallinen Anzeige Gerät mit einer Redox-responsive chiralen Dotierstoff erlaubt einen schnellen und Niedervolt-Betrieb präsentiert wird.

Zusammenfassung

Wir zeigen eine Methode für die Herstellung von einem Prototyp reflektierende Anzeigegerät, der cholesterischen Flüssigkristalle (LC) enthält als aktive Komponente. Der cholesterischen LC besteht aus einem nematische LC 4'-Pentyloxy-4-Cyanobiphenyl (5OCB), Redox-responsive chiralen Dotierstoffen (FcD) und eine unterstützende Elektrolyt 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate (EMIm-OTf). Die wichtigste Komponente ist FcD. Dieses Molekül ändert seine spiralförmige Drehung (HTP) Leistungswert als Reaktion auf Redox-Reaktionen. Lassen Sie deshalb an Ort und Stelle elektrochemische Redoxreaktionen in der LC-Mischung für das Gerät, seine Reflexion Farbwechsel in Reaktion auf elektrische Reize. Die LC-Mischung eingeführt wurde, durch eine Kapillarwirkung in einer Sandwich-Typ ITO Glas Zelle bestehend aus zwei Glasplatten mit gemusterten Indium-Zinn-Oxid (ITO) Elektroden, von denen mit poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co beschichtet wurde-Poly (Ethylen Glykol) dotiert mit Perchlorat (PEDOT+). Auf Antrag von 1,5 V, die Reflexionsfarbe des Geräts geändert von blau (467 nm) auf grün (485 nm) in 0,4 S. nachfolgende Antragstellung von 0 V das Gerät wiederherstellen die ursprüngliche blaue Farbe in 2,7 s. Dieses Gerät zeichnet sich durch seine schnellste elektrische Reaktion und niedrigste Betriebsspannung unter allen bisher berichtet cholesterischen LC-Gerät. Dieses Gerät könnte den Weg für die Entwicklung der nächsten Generation reflektierende Displays mit niedrigen Energieverbräuche ebnen.

Einleitung

Cholesterischen Flüssigkristalle (LCs) sind dafür bekannt, helle Reflexionsfarben aufgrund ihrer internen spiralförmige molekulare Regelungen1,2,3,4aufweisen. Die Reflexion Wellenlänge λ richtet sich nach der spiralförmige Steigung P und dem Durchschnitt refraktiven index n der LC (λ = nP). Solche LCs erzeugt werden kann, durch Dotierung chiralen Verbindungen (chiral Dotierstoffe), nematische LCs und die spiralförmige Tonhöhe wird definiert durch die Gleichung P = 1/βMC, wo βM die spiralförmige Drehung macht (HTP ist) und C ist der Molar Bruchteil der chiralen Dotierstoff. Basierend auf dieser Idee, verschiedene chirale Dotierstoffe, die auf eine Vielzahl von Reizen wie leichte5,6,7,8, Hitze9, magnetisches Feld10und Gas11 reagieren können entwickelt wurde. Solche Eigenschaften sind möglicherweise nützlich für verschiedene Anwendungen wie z. B. Sensoren12 und Laser13,14,15 unter anderem16,17,18 .

Vor kurzem, entwickelten wir die erste Redox-responsive chiralen Dotierstoff FcD (Bild 1A)19 , die den HTP-Wert als Reaktion auf Redox-Reaktionen ändern können. FC D besteht aus einem Ferrocen-Einheit, die reversible Redox-Reaktionen20,21,22unterziehen kann, und eine Binaphthyl Einheit, die bekanntermaßen hohe HTP Wert23aufweisen. Der cholesterischen LC dotiert mit FcD, in Anwesenheit einer unterstützenden Elektrolyt kann seine Reflexion Farbwechsel innerhalb von 0,4 s und Wiederherstellen der ursprünglichen Farbe in 2,7 s auf Antrag der Spannung von + 1,5 und 0 V, beziehungsweise. Die hohe Reaktionsgeschwindigkeit und niedrige Betriebsspannung beobachtet für das Gerät noch nie da gewesenen unter einem anderen cholesterischen LC Gerät bisher gemeldet wird.

Einer der wichtigen Anwendungen der cholesterischen LCs ist reflektierende Displays, deren Energie-Verbrauch deutlich niedriger als die herkömmlichen LC-Displays ist. Zu diesem Zweck sollte cholesterischen LCs seine Reflexionsfarbe mit elektrische Reize ändern. Jedoch verwenden die meisten der bisherigen Methoden eine elektrische Kopplung zwischen der angewandten elektrische Reize und die Host-LC-Moleküle, die Hochspannung erfordert über 40 V24,25,26,27 ,28. Für den Einsatz von elektrisch reagieren chiralen Dotierstoff sind nur einige Beispiele für29,30 einschließlich unserer früheren Arbeit31, wonach auch Hochspannung mit niedrigen Reaktionsgeschwindigkeit. In Anbetracht dieser früheren Werken, die Leistung von unserem FcD-dotierten cholesterischen LC-Gerät speziell für den schnellen Farbwechsel Modulationsgeschwindigkeit (0,4 s) und niedrige Betriebsspannung (1,5 V), ist eine Pionierleistung, die stark Beitrag zur Entwicklung der nächsten Generation reflektierende Displays. In diesem ausführlichen Protokoll zeigen wir die Fertigungsprozesse und die Betriebsabläufe der Prototyp cholesterischen LC-Display-Geräte.

Protokoll

1. Vorbereitung der cholesterischen LC-Mischung

  1. Fügen Sie 84,6 mg 5OCB und 5,922 mg FcD19 (3,1 Mol%, 5OCB) in eine saubere 10 mL-Glasflasche.
  2. 12,9 mg EMIm-OTF und 10 mL Dichlormethan (CH2Cl2) in eine neue saubere 10 mL Glasflasche hinzufügen und gut verrühren. Übertragen von 2,1 mL der EMIm-OTf-Lösung in die 5OCB und FcD-Glasphiole enthält. Schütteln Sie das Fläschchen um alle Komponenten gut mischen lassen.
  3. Die Glasflasche mit einer Alu-Folie und mehrere Löcher an der Oberseite.
  4. Erhitzen Sie die obige CH2Cl2 Lösung mit 5OCB, FcD (3.1 Mol-%, 5OCB) und EMIm-OTf (3.0 Mol-%, 5OCB) bei 80 ° C in einem gut gelüfteten Abzug. Nach 60 Minuten wird der Großteil der CH2Cl2 verdampft. Dieses Verfahren ist darauf zu achten, homogene Durchmischung der Komponenten.
  5. Verdampfen der verbleibenden CH2Cl2 unter vermindertem Druck (Pa ~5.0) von Öl Vakuum-Kreiselpumpe bei 80 ° C für 60 min in der gut belüfteten Haube, eine klare orange LC-Mischung zu erhalten.

2. Vorbereitung der Sandwich-Typ ITO Glas Zelle

  1. Reinigung der ITO beschichtetes Glas
    1. Schneiden Sie eine gemusterte ITO-Glas (10 cm x 10 cm, Widerstand: ~ 30 Ω), enthält 100 Stück einer bestimmten Elektrode zu einer kleineren Größe (10 x 10 mm) durch eine gekippte Glasschneider Diamant so, dass ein Stück ein Muster der Elektrode enthält. Prüfen Sie immer den Widerstand der Oberfläche des Glases zu wissen, welche Seite mit ITO verwenden, z. B. digitalen Multimeter (ITO gemusterte Seite hat niederohmig) gemustert ist.
    2. Schneiden Sie ein vollständig ITO beschichtete Glas (10 cm × 10 cm, Widerstand: ~ 30 Ω) auf eine kleinere Größe (10 x 12 mm) von einem Diamanten bestückte Glasschneider. Kontrollieren Sie, den Widerstand der Oberfläche des Glases zu wissen, welche Seite mit ITO beschichtet ist.
    3. Bereiten Sie eine Waschlösung durch das Mischen von 60 mL Extran MA01 und 240 mL Reinstwasser in ein Glasgefäß (ca. 500 mL). Einweichen der obigen vorbereitet ITO Glasplatten in die Lösung gründlich in einer Weise, dass die Oberfläche der einzelnen Glasplatte mit einander nicht berührt. Bei vielen ITO Glas Teller waschen, empfiehlt es sich, einige Unterstützung (z. B. Shampoo Pinsel) zu verwenden.
    4. Schiff mit ITO Glasplatten in ein Ultraschallbad legen und für 30 min beschallen. Spülen Sie nach Umfüllen aus der Waschlösung das Gefäß mit ITO Glasplatten von 200 mL Reinstwasser für dreimal.
    5. 300 mL hochreines Wasser hinzugeben und das Schiff für 20 min beschallen. Dann entfernen Sie das Wasser durch dekantieren. Wiederholen Sie dieser Waschgang mit Reinstwasser für dreimal. Überprüfen Sie für jeden Waschgang die Anordnung der ITO-Glasplatten im Behälter, so dass die Oberflächen der Platten nicht mit einander verbunden sind.
    6. Nach Beendigung Trocknen der Waschgänge die ITO-Glasplatten eins nach dem anderen durch die Stickstoff-Gas-Strömung. Wenn die ITO-Glasplatten, auf den sauberen legen, halten Sie die ITO-Oberfläche nach oben zur Vermeidung von Beschädigung oder Verschmutzung der Oberfläche.
  2. Herstellung von PEDOT+ beschichtete Glasplatte ITO
    1. Setzen Sie die Glasfläschchen mit einem Nitromethan-Lösung poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-Poly (Ethylenglycol) dotiert mit Perchlorat (PEDOT+, 0,7 Gew.-%) in einem Ultraschallbad und beschallen damit 60 min, gut verteilte Lösung zu erhalten.
    2. Platz voll ITO beschichtete Glasplatte auf den Rotator Spin Coater mit dem ITO Oberfläche zugewandten aufrecht. Staub von der ITO-Oberfläche mit einem Stickstoff-Blasrohr Abblasen. Sorgfältig transfer 50 µL frisch beschallten PEDOT+ -Lösung mit Pipette.
    3. Fertigen Film PEDOT+ durch Drehen der Platte mit einer Rate von 1000 u/min für 60 s bei Umgebungsbedingungen (~ 25 ° C, Luftfeuchtigkeit: ~ 45 %). Halten Sie die PEDOT+ beschichtet ITO Glasplatten unter den Umgebungsbedingungen für 1 h ohne Backen.
  3. Herstellung von ITO Glas Zelle
    1. Staub von ITO gemustert Glasplatten mit einem Stickstoff-Blasrohr Abblasen.
    2. Reiben Sie die ITO-Gesicht der Glasplatten (10 x 10 mm) mit Viskose Tuch gründlich mit einem reiben Maschine. Während des gesamten Prozesses verwenden Sie eine Stickstoff-Blaspistole zur Vermeidung von Kontaminationen von Stäuben.
    3. Führen Sie die folgenden Verfahren an einem Ort, der die Kontamination von Stäuben, idealerweise in einem Reinraum vermeiden können.
    4. Mischen Sie einen Tropfen von einem optischen Klebstoff und eine Reis-Größe Menge an Glasperlen gründlich.
    5. Festlegung der PEDOT+ beschichtet ITO Glasplatte mit der PEDOT+ Oberfläche zugewandten aufrecht auf den Tisch. Legen Sie eine sehr kleine Menge der anhaftenden Mischung auf der PEDOT+ beschichtet ITO Glasplatte wo die vier Ecken der ITO Glas Platte kommen gemustert.
    6. Setzen Sie die ITO gemusterte Glasplatte auf der PEDOT beschichtet+ ITO Glasplatte in einer Weise, dass die ITO-Oberflächen der beiden Glasplatten zueinander stehen, eine Zelle zu fabrizieren. Schieben Sie die vier Ecken der Zelle. Bestätigen Sie eine einheitliche Zellenabstand durch das Verschwinden der ein Streifenmuster, die an der Oberfläche der Zelle zu beobachten.
    7. Bestrahlen die oben genannten ITO Glas Zelle mit einer 365 nm UV Lampe für 20 s, um die Haftung zu stärken.
    8. Erhitzen Sie die obigen Zelle auf eine heiße Phase bei 100 ° C für 3 h weiter stärken die Adhäsion.
    9. Verbinden Sie zwei leitfähige Drähte zu jedem Bereich ITO der Glasplatten in der Zelle durch Ultraschall-Löten.

3. Farbe Modulation Experimente

  1. Einführung der cholesterischen LC-Mischung in die ITO-Glas-Zelle für die Herstellung des Geräts LC
    1. Die Drähte der oben genannten fix für leicht Handhabung, Glas-Zelle auf einen Objektträger mit Isolierband vorbereitet.
    2. Erhitzen Sie die Glasfläschchen mit der cholesterischen LC-Mischung bei 80 ° C für 10 bis 15 min. auf einer heißen Phase. Auch erhitzen Sie die ITO-Glas-Zelle und einem Spatel, die verwendet wird, für die Übertragung der Probe, bei der gleichen Temperatur.
    3. Übertragen Sie eine kleine Menge der heißen cholesterischen LC Mischung mithilfe der beheizten Spachtel schnell auf die Lücke von zwei ITO Glasplatten der Zelle. Füllen Sie die Lücke zwischen den beiden Glasplatten durch Kapillarwirkung, führt ~ 60 s.
    4. Senken Sie die Temperatur der heißen Phase, so dass die Temperatur der Zelle 37 ° c erreicht
    5. Drücken Sie die Mitte des Geräts helle Reflexionsfarbe aufweisen.
  2. Farbe Modulation Experimente mit einem digitalen optischen Mikroskop.
    1. Bewerben + 1,5 und 0 V abwechselnd mit dem LC-Gerät für 4 s und 8 s, bzw. durch den Einsatz eines Potentiostaten bei 37 ° C. Die Spannungswerte gelten für nicht-PEDOT+-beschichtete ITO-Elektrode in Bezug auf das für PEDOT+-beschichtete ITO-Elektrode in das Gerät. Beobachten Sie und notieren Sie die farbliche Veränderung des Geräts LC von digitalen optischen Mikroskop.
  3. Spektrometrische Farbe Modulation Experimente
    1. Verwenden Sie die folgende UV-Vis Spektralphotometer Setup-Parameter: photometrische Modus: %T, Antwort: schnell, Bandbreite: 1,0 nm, Scan-Geschwindigkeit: 2.000 nm/min., Scan-Bereich: 800 bis 300 nm
    2. Legen Sie für die Basismessung die heiße Phase in das Spektrophotometer ohne das LC-Gerät. Sicherstellen Sie, dass die Beobachtung Loch richtig in den optischen Pfad des Spektralphotometers platziert wird und der Einfallswinkel 0° ist. Überwachen Sie den Wert der Durchlässigkeit in Echtzeit bei einer bestimmten Wellenlänge, deren Wert maximiert durch Anpassen der Platzierung der heißen Phase. Dann beginnen Sie für die Baseline-Messung.
    3. Setzen Sie das LC-Gerät in dieser heißen Phase, und platzieren Sie dann die heiße Phase in die entsprechende Position auf dieselbe Weise, wie in Abschnitt 3.3.2 beschrieben. Starten Sie die Messung und das Spektrum.
    4. Bewerben + 1,5 V für 4 s und Start der Messung. Nach der Messung gelten 0 V für 8 s und wieder Start der Messung.
    5. Beantragen + 1,5 und 0 V abwechselnd 100 Mal mit dem LC-Gerät für 4 s und 8 s, bzw. durch den Einsatz eines Potentiostaten. Rekord Transmission bei einer bestimmten Wellenlänge (510 nm) während der Spannung Anwendung Zyklen.

Ergebnisse

Fotografien, Transmission Spektren und Zeit abhängige Transmission ändern Profile bei 510 nm werden gesammelt für das LC-Gerät mit FcD-dotierten (3,1 Mol%) cholesterischen LC in Anwesenheit von EMIm-OTf (3.0 Mol-%) während die Spannung Anwendung Zyklen zwischen 0 und + 1,5 V bei 37 ° C.

Die LC-Gemisch mit FcD (3,1 Mo...

Diskussion

Auf Antrag von + 1,5 V an die Spitze ITO-Elektrode (Abbildung 1C) erfährt FcD eine Oxidationsreaktion um FcD+zu generieren. Wie die spiralförmige Drehung macht der FcD+ (101 µm-1, Abbildung 1B) niedri...

Offenlegungen

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Danksagungen

Wir danken Dr. Keisuke Tajima aus RIKEN Center für emergente Angelegenheit Wissenschaft für wertvolle Diskussionen. Ein Teil dieser Arbeit wurde an die Advanced Charakterisierung Nanotechnologie-Plattform der Universität Tokio durchgeführt, unterstützt durch das Ministerium für Bildung, Kultur, Sport, Wissenschaft und Technologie (MEXT), Japan. Diese Arbeit wurde finanziell von einem JSPS Beihilfe für wissenschaftliche Forschung (S) (18 H 05260) auf "Innovative Funktionsmaterialien anhand Multi-Scale Grenzflächen Molecular Science" unterstützt t.a. Y.I. ist dankbar für eine JSPS Beihilfe für anspruchsvolle Explorative Forschung (16K 14062). S.T. Dank der JSPS Young Scientist Fellowship.

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98%TCIE0494
4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98%TCIC1551
Diamond tipped glass cutterAS ONE6-539-05
Dichloromethane, 99.5%KANTO CHEMICAL10158-2BHPLC grade
Differential Scanning CalorimeterMETTLER TOLEDODSC 1
Digital microscope KEYENCEVHX-5000
Extran MA01Merck107555
Fully ITO-coated glass plateCostum order, Resistance: ~30Ω
Glass beadsThermo Fisher Scientific90055 ± 0.3 μm in diameter
Hot stageINSTECmK1000
ITO-patterned glass plateCostum order, Resistance: ~30Ω
Oil rotary vacuum pumpSATO VACTSW-150Pressure: ~5 Pa
Optical adhesiveNolandNOA81
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminatedSigma Aldrich6873160.7 wt% (dispersion in nitromethane)
PotentiostatTOHO TECHNICAL RESEARCHPS-08
Rubbing machineEHCMRJ-100S
SpectrophotometerJASCOV-670 UV/VIS/NIR
Spin coaterMIKASA1H-D7
Ultrapure waterMerck Milli-Q Integral 3
Ultrasonic bathAS ONEASU-2Power: 40 W
Ultrasonic solderingKURODA TECHNOSUNBONDER USM-IV
UV lampAS ONESLUV-4Power: 4 W

Referenzen

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