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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

Un protocollo per la realizzazione di un dispositivo di riflettente colesterico liquido cristallino display contenente un redox-sensibile drogante chirali che permette un funzionamento rapido e bassa tensione è presentato.

Abstract

Dimostriamo un metodo per la realizzazione di un prototipo di dispositivo di visualizzazione a riflessione che contiene colesterico a cristalli liquidi (LC) come un componente attivo. La LC colesterico è composto di un nematico LC 4'-pentyloxy-4-cyanobiphenyl (5OCB), drogante chirali redox-sensibile (FcD) e un 1-etil-3-methylimidazolium triflato di giustificativi dell'elettrolito (EMIm-OTf). La componente più importante è FcD. Questa molecola modifica il valore di potenza (HTP) torsione elicoidale in risposta alle reazioni redox. Pertanto, reazioni di ossidoriduzione elettrochimica in situ nella miscela LC consentono al dispositivo di cambiare il suo colore di riflessione in risposta a stimoli elettrici. La miscela di LC è stato introdotto, da un'azione capillare, in un sandwich-tipo ITO vetro cellulare composto da due lastre di vetro con elettrodi di fantasia Indio ossido di stagno (ITO), uno dei quali è stato rivestito con poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poli (etilene glicole) drogato con perclorato (PEDOT+). Nell'applicazione di + 1.5 V, il colore di riflessione del dispositivo modificato da blu (467 nm) al verde (485 nm) a 0,4 s. successivi applicazione 0 V fatto il dispositivo recuperare l'originale colore blu in 2.7 s. Questo dispositivo è caratterizzato dalla sua risposta elettrica più veloce e più bassa tensione tra qualsiasi precedentemente segnalati colesterico dispositivo di LC. Questo dispositivo potrebbe spianare la strada per lo sviluppo di display riflettenti di prossima generazione con tassi di consumo di energia basso.

Introduzione

Colesterico cristalli liquidi (LCs) sono noti per presentano colori riflesso luminoso a causa del loro regime molecolare elicoidale interno1,2,3,4. La riflessione di lunghezza d'onda λ è determinato dal passo dell'elica P e la media rifrazione indice n della LC (λ = nP). Tali LCs può essere generato dal doping chirali composti (chirali droganti) a nematic LCs e il passo dell'elica è definita dall'equazione P = 1/βMC, dove βM è la potenza di torsione elicoidale (HTP) e C è il molare frazione del drogante chirali. Basata su questa idea, vari dopanti chirali che può rispondere a una varietà di stimoli, quali luce5,6,7,8, calore9, campo magnetico10e gas11 è stato sviluppato. Tali proprietà sono potenzialmente utili per varie applicazioni come sensori laser e12 13,14,15 tra altri16,17,18 .

Recentemente, abbiamo sviluppato il primo drogante di redox-sensibile chirali FcD (Figura 1A)19 che può cambiare il suo valore HTP in risposta alle reazioni redox. FC D è composto da un'unità di ferrocene, che può subire reazioni di redox reversibile20,21,22e una binaphthyl, che è noto che presentano alta HTP valore23. La LC colesterico drogata con FcD, in presenza di un elettrolita di supporto, può cambiare il suo colore di riflessione all'interno di 0,4 s e recupera il suo originale colore in 2.7 s su applicazione di tensione di + 1.5 e 0 V, rispettivamente. L'elevata velocità di risposta e la bassa tensione di funzionamento osservato per il dispositivo è senza precedenti tra qualsiasi altro dispositivo LC colesterico finora segnalato.

Una delle applicazioni importanti di colesterico LCs è in display riflettenti, il cui tasso di consumo di energia è molto inferiore rispetto le tradizionali display LC. Per questo scopo, LCs colesterico dovrebbe cambiare il suo colore di riflessione con stimoli elettrici. Tuttavia, la maggior parte delle metodologie precedenti utilizzano un elettrico accoppiamento tra gli stimoli elettrici applicati e le molecole di LC di host, che necessitano di alta tensione oltre 40 V24,25,26,27 ,28. Per l'uso del drogante chirali elettricamente reattivo, ci sono solo pochi esempi29,30 compreso il nostro precedente lavoro31, che richiede anche ad alta tensione con velocità bassa risposta. Considerando questi lavori precedenti, le prestazioni del nostro FcD-drogati colesterico dispositivo di LC, soprattutto per la velocità di modulazione di colore veloce (0,4 s) e bassa tensione di funzionamento (1,5 V), è un evento rivoluzionario che può notevolmente contribuire allo sviluppo di display riflettenti di prossima generazione. In questo protocollo dettagliato, dimostriamo che i processi di fabbricazione e le procedure operative i prototipo colesterico LC dei dispositivi di visualizzazione.

Protocollo

1. preparazione della miscela LC colesterico

  1. Aggiungere 84,6 mg di 5OCB e 5,922 mg di FcD19 (3,1% in moli di 5OCB) in un flaconcino di vetro pulito 10 mL.
  2. Aggiungere 12,9 mg di EMIm-OTf e 10 mL di diclorometano (CH2Cl2) in un flaconcino di vetro 10ml pulito nuovo e mescolare bene. Trasferire 2,1 mL della soluzione EMIm-OTf in 5OCB - e FcD-contenente flaconcino di vetro. Agitare delicatamente il flacone per mescolare bene tutti i componenti.
  3. Coprire il flaconcino di vetro con un foglio di alluminio e fare alcuni fori nella parte superiore.
  4. Riscaldare la soluzione di2Cl2 CH sopra contenente 5OCB, FcD (mol 3,1% a 5OCB) ed EMIm-OTf (mol 3,0% per 5OCB) a 80 ° C in una cappa ben ventilata. Dopo 60 min, la maggior parte del CH2Cl2 è evaporato. Questa procedura è importante per assicurare una miscelazione omogenea dei componenti.
  5. Evaporare il restante CH2Cl2 sotto pressione ridotta (~5.0 Pa) di olio pompa per vuoto rotativa a 80 ° C per 60 min nella cappa ben ventilata per ottenere un composto chiaro arancio di LC.

2. preparazione della cella tipo sandwich ITO vetro

  1. Procedura del ITO di pulizia vetro rivestito
    1. Tagliare un vetro di ITO modellato (10 cm x 10 cm, resistenza: 30 ~ Ω), che contiene 100 pezzi di un elettrodo designato a una dimensione più piccola (10 x 10 mm) di un tagliavetro a Punta diamante quindi che un pezzo include uno schema dell'elettrodo. Verificare sempre la resistenza della superficie del vetro per sapere da che parte è modellata con ITO utilizzando, per esempio, multimetro digitale (lato ITO modellato ha bassa resistenza).
    2. Un vetro di ITO rivestito completamente tagliato (10 × 10 cm, resistenza: 30 ~ Ω) a una dimensione inferiore (10 x 12 mm) di un tagliavetro a Punta diamante. Controllare la resistenza della superficie del vetro per sapere quale lato è rivestito con ITO.
    3. Preparare una soluzione di lavaggio con 60 mL di Extran MA01 e 240 mL di acqua distillata in un recipiente di vetro (~ 500 mL). Ammollo sopra preparato lastre di vetro di ITO nella soluzione accuratamente in modo tale che la superficie di ogni lastra di vetro non venga a contatto uno con l'altro. In caso di lavaggio molte lastre di vetro di ITO, si consiglia di utilizzare un supporto (ad es., shampoo spazzola).
    4. Mettere le lastre di vetro vaso contenente ITO in bagno ad ultrasuoni e Sonicare esso per 30 min. Dopo la decantazione la soluzione di lavaggio, sciacquare il vaso contenente, lastre di vetro di ITO in 200 mL di acqua ultrapura per tre volte.
    5. Aggiungere 300 mL di acqua ultrapura e Sonicare la nave per 20 min. Quindi, rimuovere l'acqua per decantazione. Ripetere questo ciclo di lavaggio con acqua ultrapura per tre volte. Per ogni ciclo di lavaggio, è necessario controllare la disposizione delle lastre di vetro di ITO nel recipiente in modo che le superfici delle piastre non sono collegate uno a altro.
    6. Dopo aver terminato i cicli di lavaggio, asciugare le lastre di vetro di ITO uno per uno attraverso il flusso di gas di azoto. Quando mettere le lastre di vetro di ITO il pulito luogo, mantenere la superficie di ITO verso l'alto al fine di evitare danni o contaminazione della superficie.
  2. Fabbricazione di PEDOT+ ITO vetro piatto rivestito
    1. Mettere il flaconcino di vetro contenente una soluzione di nitrometano di poly(3,4-ethylenedioxythiophene) -co-poli (glicol etilenico) drogato con perclorato (PEDOT+, 0,7% in peso) in un bagno ad ultrasuoni e Sonicare per 60 min ottenere una soluzione ben dislocata.
    2. Posto l'ITO completamente rivestito lastra di vetro sul rotatore della spalmatrice di spin con il montante di rivestimento superficiale di ITO. Soffiare via la polvere dalla superficie ITO utilizzando una pistola ad aria compressa azoto. Trasferire con cautela 50 µ l di soluzione PEDOT+ appena lisati mediante mediante pipetta.
    3. Fabbricare il film PEDOT+ facendo girare la piastra ad una velocità di 1000 giri/min per 60 s in condizioni ambiente (~ 25 ° C, umidità: ~ 45%). Tenere il PEDOT+ rivestito di lastre di vetro di ITO le condizioni ambientali per 1 h senza cottura.
  3. Fabbricazione della cella di vetro di ITO
    1. Rimuovere la polvere da lastre di vetro di ITO modellato utilizzando una pistola ad aria compressa azoto.
    2. Strofinare il volto di ITO di lastre di vetro (10 x 10 mm) con rayon panno accuratamente con una macchina di sfregamento. Durante l'intero processo, è necessario utilizzare una pistola ad aria compressa azoto per evitare la contaminazione di polveri.
    3. Eseguire le procedure seguenti in un luogo che può evitare la contaminazione di polveri, idealmente in una camera pulita.
    4. Mescolare una goccia di adesivo ottico e una quantità di riso e medie di perline di vetro.
    5. Stabiliscono il PEDOT+ rivestito lastra di vetro di ITO sul tavolo con il montante di rivestimento superficiale di PEDOT+ . Mettere una piccola quantità della miscela adesiva sul PEDOT+ rivestito lastra di vetro di ITO dove i quattro angoli dell'ITO fantasia vetro piatto Vieni.
    6. Metti la lastra di vetro di ITO modellato sul PEDOT+ rivestito lastra di vetro di ITO in modo tale che le superfici di ITO le due lastre di vetro sono di fronte alla vicenda per fabbricare una cella. Spingere delicatamente i quattro angoli della cella. Confermare un gap di cellulare uniforme dalla scomparsa di un modello di frangia osservato sulla superficie della cellula.
    7. Irradiare la cella di vetro ITO sopra con una lampada di 365 nm UV per 20 s a rafforzare l'adesione.
    8. Scaldare la cella sopra su un elemento riscaldante a 100 ° C per 3 h di continuare a rafforzare l'adesione.
    9. Collegare due fili conduttori a ciascuno della zona ITO delle lastre vetrate nella cella di saldatura ad ultrasuoni.

3. gli esperimenti di modulazione di colore

  1. Introduzione della miscela LC colesterico nella cella di vetro di ITO per la fabbricazione del dispositivo LC
    1. Per la movimentazione di facilmente, fissare i cavi di cui sopra preparato cella in vetro per un vetrino da microscopio con un nastro isolante.
    2. Scaldare il flaconcino di vetro contenente la miscela di LC colesterico a 80 ° C per 10-15 min su un elemento riscaldante. Anche riscaldare la cella di vetro di ITO e una spatola, che viene utilizzata per trasferire il campione, alla stessa temperatura.
    3. Trasferire una piccola quantità della miscela calda colesterico LC utilizzando la spatola riscaldata rapidamente al divario di due lastre di vetro di ITO della cella. Colmare il divario tra le due lastre per azione capillare, che prende ~ 60 s.
    4. Abbassare la temperatura della fase calda in modo che la temperatura della cella raggiunge i 37 ° C.
    5. Spingere il centro del dispositivo ad esporre colore riflesso luminoso.
  2. Esperimenti di modulazione di colore utilizzando un microscopio ottico digitale.
    1. Applica + 1.5 e 0 V alternativamente al dispositivo LC per 4 s e 8 s, rispettivamente, utilizzando un potenziostato a 37 ° C. I valori di tensione sono definiti per non-PEDOT+-elettrodo rivestito di ITO in riferimento che per PEDOT+-elettrodo rivestito di ITO nel dispositivo. Osservare e registrare il cambiamento di colore del dispositivo LC digitale microscopio ottico.
  3. Esperimenti di modulazione di colore spettrometrica
    1. Utilizzare i seguenti parametri di installazione di spettrofotometro UV-vis: modalità fotometrica: %T, risposta: veloce, larghezza di banda: 1,0 nm, velocità di scansione: 2.000 nm/min, intervallo di scansione: 800 a 300 nm
    2. Per la misurazione di base, inserire la fase calda lo spettrofotometro senza il dispositivo di LC. Assicurarsi che il foro di osservazione sia posizionato correttamente nel percorso ottico dello spettrofotometro e l'angolo di incidenza è 0°. Monitorare il valore di trasmittanza in tempo reale a una determinata lunghezza d'onda cui valore viene ingrandita mediante regolazione della posizione della fase calda. Quindi avviare per la misurazione di base.
    3. Posizionare il dispositivo di LC in questa fase calda e quindi, posizionare la fase calda nella posizione appropriata in modo stesso come descritto al punto 3.3.2. Avviare la misurazione e registrare lo spettro.
    4. Applica + 1.5 V per 4 s e iniziare la misurazione. Dopo la misurazione, applicare 0 V per 8 s e, ancora una volta, iniziare la misurazione.
    5. Applicare alternativamente + 1.5 e 0 V per 100 volte al dispositivo LC per 4 s e 8 s, rispettivamente, utilizzando un potenziostato. Trasmittanza record ad una lunghezza d'onda designata (510 nm) durante i cicli di applicazione di tensione.

Risultati

Fotografie, spettri di trasmittanza e trasmittanza dipendente tempo cambiare profili a 510 nm sono raccolti per il dispositivo di LC contenente FcD-drogati (3,1% in moli) colesterico LC in presenza di EMIm-OTf (3.0 mol %) durante i cicli di applicazione di tensione tra 0 e + 1.5 V a 37 ° C.

La miscela di LC che contiene FcD

Discussione

Su richiesta di + 1.5 V verso l'alto elettrodo ITO (Figura 1,C), FcD subisce una reazione di ossidazione per generare FcD+. Come la forza di torsione elicoidale del FcD+ (101 µm-1, Figura 1B) è inferio...

Divulgazioni

Non abbiamo nulla di divulgare.

Riconoscimenti

Ringraziamo il dottor Keisuke Tajima da RIKEN Center per emergente scienza della materia per discussioni importanti. Una parte di questo lavoro è stato condotto presso la piattaforma avanzata nanotecnologia di caratterizzazione dell'Università di Tokyo, supportato dal Ministero della pubblica istruzione, cultura, sport, scienza e tecnologia (MEXT), Giappone. Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente da una sovvenzione di JSP per la ricerca scientifica (S) (18H 05260) su "Materiali innovativi funzionale basato su scienza molecolare interfaccia multiscala" per T.A. Y.I. è grato per una sovvenzione di JSP per sfidare Ricerca esplorativa (16K 14062). S.T. grazie al JSPS Young Scientist Fellowship.

Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
1-Ethyl-3-methylimidazolium Trifluoromethanesulfonate, 98%TCIE0494
4-Cyano-4'-pentyloxybiphenyl, 98%TCIC1551
Diamond tipped glass cutterAS ONE6-539-05
Dichloromethane, 99.5%KANTO CHEMICAL10158-2BHPLC grade
Differential Scanning CalorimeterMETTLER TOLEDODSC 1
Digital microscope KEYENCEVHX-5000
Extran MA01Merck107555
Fully ITO-coated glass plateCostum order, Resistance: ~30Ω
Glass beadsThermo Fisher Scientific90055 ± 0.3 μm in diameter
Hot stageINSTECmK1000
ITO-patterned glass plateCostum order, Resistance: ~30Ω
Oil rotary vacuum pumpSATO VACTSW-150Pressure: ~5 Pa
Optical adhesiveNolandNOA81
Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), bis-poly(ethyleneglycol), lauryl terminatedSigma Aldrich6873160.7 wt% (dispersion in nitromethane)
PotentiostatTOHO TECHNICAL RESEARCHPS-08
Rubbing machineEHCMRJ-100S
SpectrophotometerJASCOV-670 UV/VIS/NIR
Spin coaterMIKASA1H-D7
Ultrapure waterMerck Milli-Q Integral 3
Ultrasonic bathAS ONEASU-2Power: 40 W
Ultrasonic solderingKURODA TECHNOSUNBONDER USM-IV
UV lampAS ONESLUV-4Power: 4 W

Riferimenti

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